GB4481.1-1999食品添加剂 柠檬黄

前 言 本非等效采用 日本食品添加物公定 第 版 根据该书中 食用黄色 号 柠檬黄 标准对 进行了修订 本标准同日本标准主要差异如下 本标准中含量指标为 和含量 的保留规格 日本含量指标 本标准中水不溶物含量指标为 日本标准指标为 本标准中柠檬黄 规格中干燥减量 氯化物 以 计 及硫酸盐 以 计 总量指标为 日本指标分列为 干燥减量为 氯化物及硫酸盐为 本标准中重金属 以 计 含量指标为 日本指标为 本标准中副染料含量测定延用 采用 中的测定方法 指标为 本标准中砷含量测定采用 食品添加物中砷的测定方法 指标为 以 计 日本指标为 本标准中含量测定除三氯化钛滴定法外 增加相对简便的分光光度法 用于日常测定 以三氯化 钛法作为仲裁方法 本标准中氯化物 以 计 及硫酸盐 以 计 的测定方法为化学滴定法 日本标准采 用离子色谱法 本标准与 主要区别如下 设柠檬黄 柠檬黄 两个规格 本标准柠檬黄 为保留规格 本标准对柠檬黄 规格增设氯化物 以 计 及硫酸盐 以 计 含量测定 并将氯化 物 以 计 及硫酸盐 以 计 和干燥减量项合并为总量 指标为 取消异丙醚萃取物含量测定项目 其余与 相同 本标准 年首次发布 于 年进行第二次修订 本标准从实施之日起 同时代替 本标准中附录 是标准的附录 本标准由国家石油和化学工业局提出 本标准由全国染料标准化技术委员会 卫生部食品监督检验所归口 本标准由上海市染料研究所 上海市卫生局卫生所负责起草 本标准主要起草人 丁德毅 刘静 施怀炯 应慧茹 关建雄 周艳琴 本标准委托全国染料标准化技术委员会负责解释 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 食 品 添 加 剂 柠 檬 黄 代替 国家质量技术监督局 批准 实施 范围 本标准了食品添加剂柠檬黄的要求 试验方法 检验规则以及标志 包装 运输 贮存 本标准适用于双羟基酒石酸与苯肼对磺酸缩合 或对氨基苯磺酸经重氮化后与 磺基苯 羧基吡唑酮 偶合而成染料 结构式 分子式 相对分子质量 按 年国际相对原子质量 引用标准 下列标准所包含的条文 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时 所示版本均 为有效 所有标准都会被修订 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 化学试剂 滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品制备 分析实验室用水规格和试验方法 食品添加剂中砷的测定方法 要求 外观 橙黄色粉末 食品添加剂柠檬黄 的质量应符合表 要求 表 要求 项 目 指 标 含量 干燥减量 氯化物 以 计 及硫酸盐 以 计 总量 水不溶物 副染料 砷 以 计 重金属 以 计 食品添加剂柠檬黄 的质量应符合表 要求 柠檬黄 为保留规格 表 要求 项 目 指 标 含量 干燥减量 水不溶物 副染料 砷 以 计 重金属 以 计 注 保留规格为限制发展 准备取消的规格 试验方法 本标准所用试剂和水 在没有注明其他要求时 均指分析纯试剂和 规定的三级水 试验 中所需标准溶液 杂质标准溶液 制剂及制品在没有注明其他规定时 均按 之规定配制 外观 用目视测定 鉴别 试剂和材料 硫酸溶液 乙酸铵溶液 仪器 设备 分光光度计 试验方法 称取约 试样 溶于 水中 显黄色澄清溶液 取 中黄色溶液 加入硫酸溶液 后该溶液显黄色 取此液 滴加入 水中显黄色 称取 试样 溶于 乙酸铵溶液 取此溶液 加乙酸铵溶液配至 该溶 液的最大吸收波长为 含量的测定 三氯化钛滴定法 仲裁法 方法提要 在碱性介质中 试样中偶氮基被三氯化钛还原分解 按三氯化钛标准滴定溶液的消耗量 来计算染 料的百分含量 试剂和材料 酒石酸氢钠 三氯化钛标准滴定溶液 新配制的 配制方法见附录 钢瓶装二氧化碳 测试方法 称取柠檬黄 或柠檬黄 试样 精确至 溶于 新煮沸并冷却至室温的水中 移入 容量瓶中 稀释至刻度 摇匀 准确吸取 置于 锥形瓶中 加入酒石酸氢钠 水 按图 装好仪器 在液面下通入二氧化碳气流的同时 加热至沸 并用三氯化钛标准滴 定溶液滴定到无色为终点 锥形瓶 棕色滴定管 包黑纸的下口玻璃瓶 盛 碳酸铵和 硫酸亚铁等量混合液的容器 活塞 空瓶 装有水的洗气瓶 图 三氯化钛滴定法的装置图 分析结果的表达 以质量百分数表示柠檬黄的含量 按式 计算 式中 滴定试样耗用的三氯化钛标准滴定溶液的体积 三氯化钛标准滴定溶液的实际浓度 试料的质量 与 三氯化钛标准滴定溶液 相当的以克表示的柠檬黄质 量 允许差 二次平行测定结果之差不大于 取其算术平均值作为测定结果 分光光度比色法 方法提要 将试样与已知含量的标样分别用水溶解后 在最大吸收波长处 分别测其吸光度 然后计算出试样 的含量 试剂和材料 柠檬黄 或柠檬黄 标样 自制 含量以三氯化钛滴定法测定 仪器 设备 分光光度计 比色皿 柠檬黄 或柠檬黄 标样溶液的配制 称取柠檬黄 或柠檬黄 标准样品 精确至 溶于适量水中 移入 容量 瓶中 稀释至刻度 摇匀 准确吸取 移入 容量瓶中 稀释至刻度 摇匀 柠檬黄 或柠檬黄 试样溶液的制备 称取试样 其余同标样溶液的配制 测试方法 将标样溶液和试样溶液置于 比色皿中 在 波长处用分光光度计测定各自的 吸光度 以水作参比液 分析结果的表述 以质量百分数表示柠檬黄的含量 按式 计算 式中 试样溶液的吸光度 标样溶液的吸光度 柠檬黄标准样品的质量百分含量 三氯化钛法 允许差 二次平行测定结果之差不大于 取其算术平均值作为测定结果 干燥减量 氯化物 以 计 及硫酸盐 以 总量的测定 干燥减量的测定 测试方法 称取约 试样 精确至 置于已恒重的 的称量瓶中 在 恒温烘 箱中烘至恒重 分析结果的表述 以质量百分数表示干燥减量的含量 按式 计算 式中 试料干燥前的质量 试料干燥至恒重后的质量 允许差 二次平行测定结果之差不大于 取其算术平均值作为测定结果 氯化物 以 计 含量的测定 试剂和材料 活性炭 硝基苯 硝酸溶液 硝酸银标准滴定溶液 硫氰酸铵标准滴定溶液 硫酸铁铵溶液 配制 称硫酸铁铵 溶于水 过滤 加硝酸 贮于棕色瓶中 试验溶液的配制 称取约 试样 柠檬黄 精确至 加水 加活性炭 再加 硝酸溶液 搅 拌均匀 放置 其间不时搅动 用干燥滤纸过滤 如滤液有色 则加 活性炭不时搅动下放置 再用干燥滤纸过滤 如仍有色则更换活性炭重新操作 测试方法 移取以上试验溶液 置于 锥形瓶中 加硝酸溶液 和硝酸银标准滴定溶液 氯化物含量多时要多加些 及硝基苯 剧烈摇动到氯化银凝结 加入硫酸铁铵试液 用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至溶液呈砖红色即为终点 并保持 同时以同样方法做一空白试 验 分析结果的表述 以质量百分数表示氯化物 以 计 含量 按式 计算 式中 滴定试样耗用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积 滴定空白溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积 硫氰酸铵标准滴定溶液的实际浓度 试料质量 与 硫氰酸铵标准滴定溶液 相当的以克表示的氯化 钠质量 允许差 二次平行测定结果之差不大于 取其算术平均值作为测定结果 硫酸盐 以 计 含量的测定 试剂和材料 氨水 氢氧化钠溶液 盐酸溶液 乙醇 四羟基苯醌二钠 氯化钾混合指示剂 等量混合 硫酸标准溶液 酚酞指示溶液 玫瑰红酸钠指示液 称取玫瑰红酸钠 溶于水 现配现用 氯化钡标准滴定溶液 配制 称取氯化钡 溶于水 移入 容量瓶中 稀释至刻度 摇匀 标定 吸取硫酸标准溶液 加水 并用氨水中和到亮黄试纸呈碱性反应 然后用氯 化钡标准溶液滴定 以玫瑰红酸钠指示液作液外指示 在滤纸上呈现玫瑰红色斑点保持 不褪为终 点 氯化钡标准滴定溶液的浓度 按式 计算 式中 硫酸标准滴定溶液体积 氯化钡标准滴定溶液体积 硫酸标准滴定溶液的实际浓度 测试方法 吸取试验溶液 置于 锥形瓶中 加酚酞指示液 滴 滴加氢氧化钠溶液呈粉红色 然 后滴加盐酸溶液到粉红色消失 再加乙醇 和四羟基苯醌二钠 氯化钾混合指示剂 摇匀 溶 解后不断摇动下以氯化钡标准溶液滴定到溶液呈玫瑰红色为终点 在滴定时要用灯光从侧面照射仔细 观察 另用玫瑰红酸钠指示液作液外指示作比较 同时以相同方法做空白试验 分析结果的表述 以质量百分数表示硫酸盐 以 计 的含量 按式 计算 式中 滴定试样溶液耗用氯化钡标准滴定溶液的体积 滴定空白溶液耗用氯化钡标准滴定溶液的体积 氯化钡标准滴定溶液的实际浓度 试料的质量 与 氯化钡标准滴定溶液 相当的以克表示的硫酸钠 质量 允许差 二次平行测定结果之差不大于 取其算术平均值作为测定结果 分析结果的表述 以质量百分数表示干燥减量的含量 氯化物 以 计 的含量及硫酸盐 以 计 的含量的 总和 按式 计算 式中 以质量百分数表示干燥减量的含量 以质量百分数表示氯化物的含量 以质量百分数表示硫酸盐的含量 水不溶物含量的测定 测定方法 称取约 试样 精确至 置于 烧杯中 加入 水 使之溶解 用已 在 烘至恒重的 号玻璃砂芯坩埚过滤 并用热水充分洗涤到洗涤液无色 在 恒 温烘箱中烘至恒重 分析结果的表述 以质量百分数表示水不溶物的含量 按式 计算 式中 干燥后水不溶物的质量 试料的质量 允许差 二次平行测定结果之差不大于 取其算术平均值作为测定结果 副染料含量的测定 方法提要 用纸上层析法将各组分分离 洗脱 然后用分光光度法定量 试剂和材料 无水乙醇 正丁醇 丙酮溶液 氨水溶液 碳酸氢钠溶液 仪器 设备 分光光度计 层析滤纸 号中速 层析缸 微量进样器 测试方法 纸上层析条件 展开剂 正丁醇 无水乙醇 氨水溶液 温度 试样洗出液的配制 称取柠檬黄 或柠檬黄 试样 精确至 置于烧杯中 加入适量水溶解后 移入 容量瓶中 稀释至刻度 摇匀 用微量进样器吸取 均匀地点在离滤纸底边 的一条基线上 成一直线 使其溶液在滤纸上的宽度不超过 长度为 用吹风机吹干 将滤纸放入层析缸 中展开 滤纸底边浸入展开剂液面下 待展开剂前沿线上升至 或直到副染料分离满意为 止见图 取出层析滤纸 用吹风机以冷风吹干 同时用空白滤纸在相同条件下展开 该空白滤纸必须和试验溶液展开用的滤纸在同一张 的滤纸上相邻部位裁取 图 副染料层析示意图 将副染料和在空白滤纸上与副染料相对应的部位的滤纸 按同样大小剪下 并剪成约 的细条 置于 的纳氏比色管中 准确加入丙酮溶液 摇动 后 再准确加 入碳酸氢钠溶液 充分摇动 将萃取液分别在 号玻璃砂芯漏斗中自然过滤 滤液必须澄清 无悬 浮物 在副染料的最大吸收波长处 用 比色皿 在分光光度计上测定吸光度 以丙酮溶液 和碳酸氢钠溶液 混合液作参比液 标样洗出液的配制 准确吸取上述 试样溶液 移入 容量瓶中 稀释至刻度 摇匀 用微量进样器吸取 均匀地点在离滤纸底边 的一条基线上 用冷风吹干 将滤纸放入层析缸中展开 待展开 剂前沿线仅上升 取出后吹干 剪下所有染料部分 萃取操作同前 用 比色皿在最大吸收 波长处测吸光度 同时用空白滤纸在相同条件下展开 按相同方法操作后测萃取液的吸光度 分析结果的表述 以质量百分数表示柠檬黄 中副染料的含量 按式 计算 式中 副染料萃取液以 光径长度计算的吸光度 副染料对照空白萃取液以 光径长度计算的吸光度 标准萃取液以 光径长度计算的吸光度 标准对照空白萃取液以 光径长度计算的吸光度 折算成以 光径长度计算的比数 以 试样溶液作基准的标准萃取液的参比浓度 试料的总含量 以质量百分数表示柠檬黄 中副染料含量应将上式中 改为 允许差 二次平行测定结果之差不大于 取其算术平均值作为测定结果 砷含量的测定 试剂和材料 硝酸 硫酸溶液 硝酸 高氯酸混合液 砷标准溶液 取含砷 的标准溶液 于 容量瓶中 稀 释至刻度 仪器 设备 按 中砷斑法的装置 测试方法 称取柠檬黄 或柠檬黄 试样 精确至 置于圆底烧瓶中 加硝酸 和硫酸溶液 用小火加热赶出二氧化氮气体 待溶液变成棕色 停止加热 放冷后加入硝酸 高氯酸混合液 强火加热直至溶液呈透明无色或微黄色 如仍不透明 放冷后再补加硝酸 高氯酸混合液 继续加热至溶液澄清无色或微黄色并产生白烟 停止加热 放冷后加水 加热至沸 除去残余的硝 酸 高氯酸 必要时可再加水煮沸一次 继续加热至发生白烟 保持 放冷后移入 锥形瓶 中 以下按 中 的规定进行 重金属含量的测定 试剂和材料 硫酸 盐酸 盐酸溶液 乙酸溶液 氨水溶液 硫化钠溶液 铅标准溶液 取含铅 的铅标准溶液 于 容量瓶中 稀释至刻度 试样液的配制 称取柠檬黄 或柠檬黄 试样 精确至 置于用白金制 或石英制 瓷制 的坩埚中 加少量硫酸润湿 缓慢灼烧 尽量在低温下使之几乎全部灰化 再加硫酸 逐渐加热至硫酸蒸气差 不多不再发生 放入电炉中 在 灼烧至灰化 然后放冷 加盐酸 摇匀 再加水 摇匀 用定量分析滤纸 号 过滤 用盐酸溶液 及水 洗涤滤纸上的残留物 将洗液和滤液 合并 加水配至 作为试样液 用同样方法不加试样配制为空白试验液 试验液的配制 量取试样液 放入纳氏比色管中 加酚酞试液 滴 滴加氨水溶液至溶液呈红色 再加乙酸溶 液 必要时过滤 用水洗滤纸 加水配至 作为试验液 比较液的配制 量取空白试验液 放入纳氏比色管中 加入铅标准溶液 及酚酞指示液 滴 制备方 法与试验液相同 作为比较液 测试方法 在试验液和比较液中分别加入硫化钠溶液 滴 摇匀 放置 后 试验液的颜色不得深于比较 液 检验规则 食品添加剂柠檬黄 或柠檬黄 由生产单位的质量检验部门按本标准的规定对产品质量进行 检验 生产单位应保证所有出厂的食品添加剂柠檬黄 或柠檬黄 质量均符合本标准的要求 并有一 定格式的质量证明书 食品添加剂柠檬黄 或柠檬黄 以一次拼混的均匀产品为一批 瓶装产品采样应从每批产品包装箱 每箱为 总数中选取 再从选出的箱中选取 瓶 从选出的瓶中 在每瓶的中心处取出不少于 的样品 取样时应小心 不使外界杂质落入产 品中 将所采得样品迅速混匀后从中取约 分别装于二个清洁 干燥的磨口玻璃瓶中 并用石蜡密 封 贴上标签注明生产厂名 产品名称 批号 采样日期 一瓶供检验 另一瓶留样备查 检验结果若有一项指标不符合本标准要求时 应重新自两倍量的包装中取样复检 复检结果如仍 有一项指标不符合本标准要求时 则该批产品为不合格 使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的食品添加剂柠檬黄 或柠檬黄 的质量进行验收 标志 包装 运输 贮存 包装箱上应有牢固清晰的标志 内容包括 食品添加剂着色剂 字样 产品名称 商标 生产厂名和 地址 数量 毛重 生产日期和批号 保质期 每一瓶出厂产品 应有明显的标识 内容包括 食品添加剂 字样 产品名称 生产厂名和地址 商 标 生产和食品卫生许可证号 产品标准号和标准名称 保质期 生产日期和批号 净含量 使用说明 食品添加剂柠檬黄 或柠檬黄 装于聚乙烯塑料瓶中 每瓶 每 瓶外套箱固封 其他 形式包装可由生产厂和用户协商确定 运输时必须防雨 防潮 防晒 应贮存于干燥 阴凉的库房中 本产品在贮运中不得与有毒 有害的其他物质混装 混运 一起堆放 本产品从生产日期起 保质期为五年 逾期重新检验完全符合本标准的要求 方可使用 附 录 标准的附录 三氯化钛标准滴定溶液的制备方法 试剂和材料 盐酸 硫酸亚铁铵 硫氰酸铵溶液 硫酸溶液 重铬酸钾标准滴定溶液 仪器 设备 见图 三氯化钛标准滴定溶液的制备 配制 取三氯化钛溶液 和盐酸 置于 棕色容量瓶中 用新煮沸并已冷却到室温 的水稀释至刻度 摇匀 立即倒入避光的下口瓶中 在二氧化碳气体保护下贮藏 标定 称取硫酸亚铁铵 精确至 置于 锥形瓶中 在二氧化碳气流保护作用下 加入 新煮沸并已冷却的水 使其溶解 再加入硫酸溶液 继续在液面下通入二氧化碳气流作保 护 迅速准确加入重铬酸钾标准滴定溶液 然后用需标定的三氯化钛标准滴定溶液滴定到接近计 算量终点 立即加入硫氰酸铵溶液 并继续用需标定的三氯化钛标准滴定溶液滴定到红色转变为 绿色 即为终点 整个滴定过程应在二氧化碳气流保护下操作 同时以 水代替重铬酸钾溶液以相 同的方法做一空白试验 三氯化钛标准滴定溶液浓度的表述 三氯化钛标准滴定溶液的浓度 式 计算 式中 重铬酸钾标准滴定溶液体积 滴定被重铬酸钾标准滴定溶液氧化成高铁所耗用的三氯化钛标准滴定溶液的体积 滴定空白耗用三氯化钛标准滴定溶液的体积 重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度 注 以上标定需在分析样品时即时标定