实验18 微量元素铜的测定

实验18 微量元素铜的测定 原理 　　铜与二乙胺基二硫代甲酸钠（简称DDTC）反应生成棕黄色络合物[(C2H5)2NCCuCN(C2H5)2]溶于有机溶剂例如四氯化碳、氯仿等。在pH5－11间Cu梍DDTC被四氯化碳完全萃取。DDTC专一性不强，能与多种金属(Zn、Sn、Pb、Hg、Fe、Mn)形成络合物，用隐蔽剂乙二胺四乙酸二钠（Na2－EDTA）能隐蔽其他元素干扰。用Na2－EDTA作隐蔽剂pH>9反应缓慢，而且不完全，所以应使pH值为8.0梍8.8。用DDTC－四氯化碳萃取时避免强光照射，在实验室漫射光下影响不大。Cu－DDTC络合物件最大吸收峰波长在435nm。此法灵敏，能测每ml含0.24微克的铜。 仪器药品 　　721型分光光度计　　　 　高温电炉 　　烧杯 　　　　　　　　　 移液管 　　容量瓶 　　　　　　　　 蒸发皿 　　漏斗、　　　　　　　　　分液漏斗 　　　　试管 　　3mol/L硝酸 　　　　　　 浓硫酸 　　2mol/L盐酸　　　　　　　浓氨水 　　四氯化碳 　　　　　　　20%柠檬酸钠 　　0.1%二乙胺基二硫代甲酸钠(DDTC) 　　5%乙二胺四乙酸二钠(Na2－ECTA) 操作步骤 　　1．铜溶液配制 　　正确称取0.5g纯铜（99.999%）加15ml 3mol/L)硝酸加热溶解，冷却后加1ml浓H2SO4加热蒸发到产生SO3白烟为止。冷却后加10─15ml蒸馏水再加热到产生白烟，冷却后用蒸馏水稀释定容到1000ml，浓度为每毫升含500μg铜。吸取上述溶液10ml，用蒸馏水稀释至500ml，浓度每毫升含10g铜。铜标准液可长期保存待用。 　　2．吸取上述每毫升含10μg铜的标准液，用蒸馏水配制浓度为0.05、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、4.0μg/ml的一系列浓度的溶液各10ml，分别转移到125ml分液漏斗中，加10ml20%柠檬酸钠和10ml5%Na2－ECTA。轻轻摇匀，加氨水调至pH8.5，加3mlDDTC，准确加入10ml四氯化碳，振2─3分钟，静置分层，放出四氯化碳于试管中，再倒于比色杯中（如四氯化碳层混浊，在试管中加入无水硫酸钠0.5g左右摇动，静置后倒于比色皿中测定），用波长435mm测定。以浓度为横坐标，A435为纵坐标，作标准曲线。 　　3．植物材料用自来水洗净后，再用蒸馏水洗2次，放入玻璃容器中，置于100─105℃烘箱中约0.5─1小时（时间以叶片老嫩决定），然后放于蒸发皿中，置于550─600℃的高温电炉上灰化直至白色为止。 　　4．称取灰分0.1g加8ml2mol/L HCL使溶解，并用滤纸过滤，再用少许2mol/L HCL洗渣，滤液定容到10ml。取滤液10ml放入125ml分液漏斗中，以下步骤同上面标准样品。测得A435在标准曲线上查得铜含量。 　　按下式计算样品中的铜的含量： 　　铜含量(μg/g)=C·V 　　其中C为从标准曲线上查得的铜含量(μg/ml)，V为1g灰分制得到滤液之总体积(ml)。 　　5．注意事项 　　(1)铜的测定首先要防止污染，所用容器都应避免铜制品，所有的试剂和蒸馏水都不应含有铜。一定要认真做试剂空白，加以校正。 　　(2)DDTC水溶液不稳定，可改用固体试剂，将1份DDTC与9份氯化钠(AR)在玻璃研钵中研匀，每试样用量为50mg左右。 　　(3)DDTC与铜的络合物对强光敏感，工作时应避免直射日光。