直接碘量法测定银耳中的二氧化硫残留量

多 栅 ．二祆磁．撕 ．越栅 预防医学文献信息 20∞ 年 2月第 6卷第 l期 直接碘量法测定银耳中的二氧化硫残留量 至堂盎 壹丛 周晓萍 (浙江省绍兴市卫生防疫站，312000) 测定食品中的亚硫酸盐残 留量．G T 5o09．34— 1996中用盐酸副玫瑰苯胺法和蒸馏法，这两种方 法操作都比较麻烦，且第 1法中的四氯汞钠吸收液毒 性较强 。现在，测定葡萄酒 、果酒中 S 残 留量 ，国家 方法采用直接碘量法，此方法简便快速，我们将其 应用于银耳 中的 SO，残留量测定 。 1 原理 直接碘量法利用亚硫酸盐可溶于水且可与碘发生 氧化一还原反应的性质，用水将银耳中的亚硫酸盐浸 泡出来，加碱使之固定，然后在酸性条件下用碘标准溶 液作滴定剂，淀粉作指示剂，测定样品浸泡液中SO， 残留量，并计算结果。 2 材料与方法 2．1 仪器与试剂 25ml酸式棕色滴定管，1+3硫酸 溶液，lOOg／L氢氧化钠溶液，10g／L淀粉指示剂液，碘 标准溶液[f(1／2 J：)=0．01mol／L]。 2．2 测定方法 称取均匀样品5．fl0g，加20O．0ml水 浸泡 1h，过滤。取滤液 25ml于 250ml三角烧瓶中．加 lOOg,,L的氢 氧化 钠溶 液 2ml，摇 匀，加 淀粉 指示 剂 lml、1+3硫酸 2ml，立即用碘标准溶液滴定，记录消 耗的碘标准溶液体积，同时作一空白。 2．3 计算 X=[(A—B)C×0．032×1 000]／(5．00× 25／200)。式中：X为样品 中 9 总含量 (g／kg)，A为 滴定 25ml样品滤液所用碘标准溶液的体积(m1)，B为 滴定试剂空白所用碘标准溶液的体积( )，C为碘标 准溶液的摩尔浓度，0．032为与 1．00 m1碘标准滴定溶 液相当的二氧化硫的质量(g)。 3 结果与讨论 ， ／ 3．1 实验蒂件的选择 经过多次试验显示 ，银耳加水 浸泡 60min．NaOH(1flog／L)用量 lml，(1+3)硫酸用 量 lml，即可满足实验需要。本实验选择浸泡时问 60min，N．~OH用量2ml，硫酸用量 2ml。加人 NaOH将 溶液摇匀后，即可加人硫酸酸化，进行滴定。 3．2 精密度试验 对 S 残留量浓度不同的 3种银 耳进行精密度试验，分别检测 6次，均值分别为 0．76， 1．70，2．34g／kg，标准差分别为 0．03，0．03，0．ose,／kg， 相对标准偏差分别为 3．9％、1．8％、2．1％。 3．3 准确度试验 对 S 残留量浓度不同的两种银 耳进行加标回收试验 ，平均回收率 92．2％ 见 1。 裹 1 回收试验 3．4 两种方法比较 对 8份不同品牌的样品按上法 及蒸馏法分别测定，两法测定结果差异无显著性(at= 0．024，P >0．05)。见表 2。 裹 2 两种方法测定 s 残留量结果( kg) 方法 样品l 样品2 样品3 样品4 样品 5 样品6 样品7 样品8 蕞量法 1．05 1_7fi 1．63 1．82 O．028 2．3．1 O 76 0．027 蒸馏法 1 lI 1．67 I_舯 1．76 0．028 2．40 0．帅 0．028 3．5 直接碘量法测定银耳中的 s 残留量，方便快 速，结果满意，可用于一般常规检测。应注意授泡提取 液要当天测定，放久会使结果降低；加酸后应立即滴 定，且不可用力摇动。 (收蕾 j1999—09—20，惨回：1999一ll—O5) 镇企业，故样品总数随着生产厂家的减少而逐年减少． 但黄酒质量却逐年提高。规模大、管理好、效益高的企 业氧化钙含量均较低。如绍兴东风酒厂的各种品牌黄 酒各项指标每年均符合国家标准。相反，规模小、技术 落后，销售不畅的企业黄酒中氧化钙含量往往较高。 原因是黄酒发酵不好，酸度偏高，为了降低酸度加石灰 水；另外在储存过程中，由于容器消毒不严，长期存放 使黄酒变质发酸而混浊，也得用石灰水调节酸度及澄 清黄酒，过滤后重新瘫装。因此可通过检测氧化钙含 量了解黄酒的质量，尽管黄酒中其他指标如酸度等符 合标准，但只要氧化钙含量较高，就有理由怀疑该批黄 酒在酿造过程中发酵不好或在储存中曾经发酸。 I收藕 ：1999—06—22．● 圉：1999—11—0BJ 维普资讯 http://www.cqvip.com