右旋糖酐铁注射液中重金属的测定

广 西 化 工 � �� �年第 � 期 右旋糖醉铁注射液中重金属的测定 陶 敏 王克信 �广西化工研究所 � 右旋糖醉铁注射液 �牲血素� 中重金属 的含量是衡量牲血素产品质量 的一个指标 , 关系到产品的质量问 , 我们在工作过程中 发现 , 重金属含量测定结果的可靠性与酸度 控制有很大关系 , 为此我们做了以下实验 , 找出了适宜的酸度条件 , · 经与石墨炉原子吸 收法所测得的结果相比较 , 认为在该条件下 得出的结果是可靠的 。 � 方法原理 样品经酸解消化后 , 用醋酸异 丁 醋 萃 取。 水相调节 � � 为。� � � � , 加饱和硫化 氢 溶液 , 显出的颜色浅于色 。 � 溶液和试剂 硝酸 � 。 · � � 硫酸 � � · � � 盐酸 吸。 · � � 醋酸异丁醋 �实验室制备 � 氨水 � 。 · � � 精密试纸 �� � � � �� � � �� 酚酞指示液 � �� ��� � 酷酸溶液 �� � ���� 硫化氢饱和溶液 �实验室制备 � 铅标准溶液 � 按� � ��� 一�� 配制 , �� �溶 液中含有� � �� � � � , 取�� �该溶液于 �� �� �容 量瓶 , 用水稀释至刻度 , 即得 �� �溶液 中含 有 �卜�� � � 。 � �硫酸再缓缓加热 , 如氧化不完全 , 再加硝 酸� � �, 冷却 , 加盐酸 ��� �, 使溶解 , 溶液 适当加温 � 用醋酸异丁醋抽提 � 次 , 每次�� � �, 回收抽提液 , 水液置水浴上蒸发至 �� �, 冷却 。 � 法用氨水调节� � 一。 � �� � , 以精密 � � 试纸检查 , � 法加酚酞指 示 液 � 滴 , 用氨 水中和至微红色 , 分别移入 �� � �比色管 � � 一 � 管� � �� �比色 管� � 一 � 管�中 , 加醋酸 溶液� � � , 用水稀释至� �� �和�� � �刻度处 。 标准色 � 取 �� � �比色管 � �一 � 管� 、 �� �� �比色管 � 亚一� 管 � , 各加铅标准 溶 液�� � �含铅 � � �� ��男 � 、 醋酸溶液�� �, 用 水稀释至� �� �和 �� � �刻度处 。 分别向比色管中加入 �� � �饱和 硫 化 氢 溶液 , 摇匀后 , 置于暗处 �� 分钟 , 取出 , 将 比色管同置于白纸 上向下透视 , 比色管 � � 一 � 管 � 中显出的颜色浅于比色管 � �一 � 管 � , 示试样中重金属含量小于� � � � 巧厂 。 比色管 � �一 � 管 � , 当加入饱和硫化 氢溶液时 , 立即产生黑色硫化物 , 显出的颜 色明显深于比色管 � �一 � 管� 。 � 对比试验 � 实验步骤 我们对 四个样品分别进行了如上试验 , 结果见表 � 。 为验证实验结果的可靠性 , 我们用石墨 炉原子吸收法对这四个样品进行了测定 , 其 结果见表 � 。 取本品 � � 于 ��� � �烧杯 中 , 加入 �� �水 和�� �硝酸 , 缓缓加热至剩� � �� �时 , 加 � � 结 论 性血素技术指标要求铅小于� ·。。� �万 ��� �年第 � 期 广 酋 化 工 打 桅 子 果 实 油 脂 的 成 分 分 析 杨 云 �广西 师范大学化学系� 扼子 �� � � � � � �� �� �� �� � �� � � � ����〕 为茜草科植物 , 果实中含 有 桅 子素 �黄酮 类 � 、 桅子昔 、 藏红花酸 、 果胶 、 蹂质等成 分 , 有凉血降压 、 清热解毒等功效 , 因此 , 人们一般都知道它可以入药或提取黄色素 。 但从桅子果实中提取油脂作食用以及关于油 脂的含量和化学成分等则未见有报道 。 为了 充分开发桅子资源 , 本文对桅子果实中油脂 的含量及其理化常数进行了测定 , 并采用气 相色谱一质谱联用仪对油脂的化学成分进行 了 。 结果表明, 桅子果实中 含 油量 为 �� � �多 , 与油料作物大豆的含油量 ��� � �多� 相近〔‘〕。 所含脂肪酸主要是软 脂酸 和亚油 酸 , 占脂肪酸含量的 � � � �万 , 是一般食用油 表 � �法与 � 法所得的 结果及比较表 实验样号 �法 �� � 岛 � � �� � � � � � �法 �� � 岛 � � � � � 标准色 � � � � � �� �� � � 。 �� �� ��� 。 � �� � � 。 � � �� 须严格控制酸度 , 否则如 �法因受第三组硫 化物的干扰 , 当加入饱和硫化氢溶液时 , 立 即产生黑色硫化物 , 得出错误的结果 。 � � � 本方法操作简单 , 现象明显 , 无 需 精 密仪器和设备 , 成本低 , 且结果可靠 , 完全 可 以应用于牲血素产品中重金属 含 量 的分 析 。 � �� �� �一 � � � 。� � �� ��� 。 �� �� � 。 � � � �� � ��一 � � � 。 � � �� �� � 。 �� �� � 。 � � �� � � �� �� � � � 。 �� �� � �� � 。 �� �� � � 。 � � �� 表 � 石墨炉原子吸收法所测结果 实验样号 �� �� �� 石墨炉原子吸收法� �� � 。 � �� � � � � �!一� �� � � �� �� ��一 � � �� � � �� � � � 。 � �� � 通过对比试验 � � � � 从表 � 中看出 目视比色法 �法所 得 结 果与表 � 石墨炉原子吸收法测得的结果相吻 合 , 试样中重金属以铅计小于� � � � ��多 , � 法是可靠的。 � � � 从表 �中看出 , 牲 血素 中重金属检测必 � � 浓缩溶液和发生硫化氢应在通风橱中 进行 。 �� 如发现试液略带黄色 , 可用焦糖溶液 调色后再进行比色 。 � � 萃取后的有机相回收 , 重新蒸馏 , 可 继续使用 。 刘荣动 、 周鸣同志参与本工作 , 在此表 示感谢 。 参考文献 〔� 〕武汉大学主编 分析化学 高等教育出版社。 ���� � 〔� 〕广西化工研究所牲血素组编 “牲血素 �右旋 糖醉铁� 注射掖暂行质量标准” ���� �� 〔� 〕中华人民共和国卫生部药典委员会编 中华 人民共和国药典 �� � 年版二部 , 化学工业 出版社 , 人民卫生出版社 出版