QBT 2407-1998 化妆品中D-泛醇含量的测定

QB/T 2407一1998 前 言 本是按GB/T 1. 1-1993《标准化工作导则 第1单元:标准的起草与表述规则 第1部分:标 准编写的基本》进行编写。 本标准是根据D-泛醇水解后，与荧胺反应，生成强荧光性的衍生物，该衍生物能用分光光度计测定 的原理而制定的。 本标准由国家轻工业局行业管理司提出。 本标准由全国化妆品标准化中心归口。 本标准起草单位:上海市日用化学研究所。 本标准主要起草人:林燕、韩梅芳、甘平平。 中华人民共和国轻工行业标准 QB/'e 2407一1998 化妆品中D一泛醇含f的测定 范围 本标准规定了化妆品中D一泛醇含量侧定的紫外分光光度法。 本标准适用于化妆品中D-泛醉的侧定，当本方法有干扰时，建议采用高效液相色谱法侧定。 本标准定量检出D-泛醇的最低限为0.03%. 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 8170-1987 数值修约规则 3 原理 D一泛醉在一定温度下与酸会发生水解，水解产物在PH(8-9)的介质中与荧胺反应，生成强荧光性 的衍生物，该配合物可用吸收波长380nm-390nm的可见分光光度计测定. 4 试荆 分析中应使用分析纯(AR)试剂，试验用水应用燕馏水或相当纯度的水。 4.1 荧胺一乙脯液(Fluorescamine-Acetontrile)O. 4mg/mL 准确称取荧胺0. 0400g于烧杯中加少量乙精，移人100mL容f瓶，用乙脑稀释至刻度，摇匀，待用。 4.2 翻酸盐级冲溶液(Borate buffer)O. 6mol/L 称取翻酸约35g，用燕馏水稀释至1L，在pH计上用2mol/L氢氧化钠溶液调节pH至8.0士0.1. 4.3 盐酸(GB/T 622)0. 5mol/L乙醉溶液 移取浓盐酸42mL于1L的95%乙醉中，即得0. 5mol/L盐酸一乙醉溶液。 4.4 D一泛醉标准溶液 。.2mg/mL 精确称取D-泛醉(经干操 2. OOOg，用95%乙醉定容至100mL。摇匀后再吸取l OmL于100mL试管 中，加人0. 5mol/L盐酸一乙醉溶液80mL,置于(85士2)℃的水浴中加热 30min,取出冷却，移人100mL 容量瓶中，用95%乙醇稀释至刻度。移取25mL上述溶液于250mL容f瓶中，用 95%乙醉稀释至 250mL. 5 仪路 分光光度计:波长范围200nm-500nm a 恒温水浴摘。 pH计:分度值0.02, 容量瓶:100,250,1000mL, 烧杯:100,250mL. ??? ? ?? ?﹂ ?? ? ? ? ? ? ? ? 国家轻工业局1998一11一25批准 1999一06-0 M E QB/T 2407一1998 移液管:1,2,25mL. 刻度试管:10, looms。 分析天平:分度值0. 000 1g. ??? ?? ?? 6 测定步骤 6.1 标准曲线的绘制 准确移取D一泛醉标准溶液0,1,2,3,4mL于10m1刻度试管中(相当。.0,0.2,0.4,0. 6,0.8mg), 分别用移液管移人4ml荧胺液后，用硼酸盐缓冲液稀释至l OmL刻度。摇匀，用lcm比色皿在387nm 处测得吸光度，并绘制吸光度对浓度的标准曲线。 6.2 样品制备 准确称取样品log(准确至士。. 000 2g，样品中含D一泛醉1%左右)，于looml刻度试管中，置于 80 C左右水浴中加热约30min。取出冷却后，加入。. 5mol/L盐酸一乙醉80ml.再放入(85士2)℃水浴中 加热30min后。取出冷却，移入l00ml容量瓶中，用95写乙醇定容，摇匀，若出现混浊，离心后，取出清 液待用。 测定 移取试液。. 1mL-0. 3mL于l OmL刻度试管中，以下按6.1步骤进行。通过标准曲线计算D一泛醇 结果的表示 样品中D-泛醇含量按式((1)进行计算: D-泛醉含量(%) ? ? ? ? ? ? 一C X loo/V X 100-X1 000 (1) 式中:C 标准曲线上查得相当于D一泛醇的量，mg; m一 样品质量，9; V一 移取试液量,mL. 所得结果按GB/T 8170修约用两位小数表示。 7 精密度 两次平行测定结果之差不大于平均值的loge