从橙皮中提取柠檬烯无害化方法的研究.doc

从橙皮中提取柠檬烯无害化方法的研究.doc 从橙皮中提取柠檬烯无害化方法的研究 许景秋 (大庆石油管理局昆仑集团,黑龙江大庆163400) 1前言 橙皮中含有大量的橙皮油,橙皮油中含有90%的柠檬烯,柠檬烯是一种具有橘皮愉快香气的无色液体,是一种用途广泛的天然柠檬烯。橙皮中的含有的柠檬烯为右旋柠檬烯,其分子式为C10H16,其熔点-74. 3?,沸点178?,相对密度0.8411(20/4?),比旋光度+125. 6?。柠檬烯可做饮料、食品、牙膏、肥皂等的柠檬烯。现实生活中,橙皮作为垃圾被人们丢弃,而忽视了其珍贵的价值,从橙皮中提取柠檬烯就是一种变废为宝,资源再生,符合当前循环经济的需要。从橙皮中提取柠檬烯的方法很多如化学法、有机萃取法等,但是都离不开有机溶剂提取。有机溶剂的危害在于: ?对操作者危害较大; ?在产品中有残留,造成产品危害; ?废有机溶剂的循环利用需要好的技术和费用; ?提取液的排放造成环境污染。本文从绿色化学的观点出发,水蒸气蒸馏法提取柠檬烯,通过在回馏冷凝管下加分水器及时把反应过程中的水分离,再经蒸馏收集178?的组分(既柠檬烯)。提取过程取消了有机溶剂,实现了生产过程的无害化,达到了绿色生产的要求。 2经典的提取橙油方法[1] 先将橙皮切成小的碎片,把这些碎片连同250ml水放入500ml蒸馏瓶中,将此混合物进行蒸馏,用量桶收集100ml馏出物。用二氯甲烷提取橙油三次,每次用10m,l合并提出物用硫酸钠干燥,然后把液体倾入已称重的加有沸石的50ml锥形瓶中,在热水浴上蒸馏以除去溶剂。当体积减少到约1ml时,将烧瓶与水泵连接,并用热水加热几分钟,以除去最后一点二氯甲烷。反应装置如图1。 3改进实验思路:取消有机溶剂。 3. 1一:水蒸汽蒸馏法 3. 1. 1实验装置设计[2]:见图2、图3。 3. 1. 2实验过程设计: 在250mL三颈瓶中,加入200mL水,再加入碎橙皮60g,三颈瓶中孔接分水器,分水器上一个接球形冷凝管,进行水蒸汽蒸馏。由于水与桔皮油形成混合物,混合物沸腾,产生共沸蒸汽经球行冷凝管冷却后流进分水器(见图2),由于橙皮油的密度小于水的密度,所以在分水器中分为有 机层和水层,不断地把下层的水放出,当反应流出液达90-100ml时即可停止反应。这时馏出液上面有一层薄薄的油层,即为橙皮油。留下有机层,无水硫酸钠干燥0. 5小时后,将干燥好的溶 液滤入50ml蒸馏瓶进行水浴加热蒸馏,收集176?的组分(见图3)。 通过上述改进,提取过程取消了有机溶剂-二氯甲烷,提取过程中用分水器,将产物中水分离。 3. 2方案二:减压蒸馏法 柠檬烯不溶于水,沸点高达176?,可以设计用减压蒸馏的方法进行提纯,在较低的温度下,就能把柠檬烯蒸馏出来,避免了在高温情况下,柠檬烯的聚合、氧化和异构化。 3. 2. 1试验装置设计如图4 用图4常用的减压蒸馏装置,其主要仪器设备是:控温油浴系统、冷凝管、循环冷却水、双颈蒸馏烧瓶、接受瓶、吸收装置、测压计、安全瓶和循环水真空泵。 3. 2. 2试验过程设计 在500mL蒸馏烧瓶中,加入200mL水,再加入碎橙皮60g,加热并启动真空泵。蒸馏产物收集在接受瓶中。在真空度为1. 200×103Pa,收集61~66?的馏分,即为柠檬烯产物。 5结论 研究了从橙皮中提取柠檬烯无害化的两种方法,使得该设计真正从源头上控制了化学污染,实现了用循环经济、绿色化学理念设计化学过程。