中药千年健的化学成分研究[权威资料]

中药千年健的化学成分研究[权威资料] 中药千年健的化学成分研究 本文档格式为WORD,感谢你的阅读。 [摘要]采用正相硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶SephadexLH-20柱色谱、重结晶等对中药千年健进行了化学成分研究，并运用波谱方法对所分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从中药千年健中分离并鉴定了12个化合物，分别为5-pentylresorcinol-β-glucoside(1)，原儿茶酸(2)，对羟基苯甲酸(3)，香草酸(4)，5-羟甲基-2-呋喃甲酸(5)，2-呋喃甲酸(6)，5-羟甲基-2-糠醛(7)，(R)-苹果酸(8)，(R)-苹果酸二甲酯(9)，1，2，3-丙烷三羧酸三甲酯(10)，4-羟基-四氢呋喃-2-酮(11)和三羟基薄荷烷(12)。其中，化合物1为新的天然产物，化合物4,12为首次从该属植物中分离得到。 [关键词]天南星科;千年健;化学成分 中药千年健是天南星科Araceae千年健属Homalomena植物千年健Homalomena occulta(Lour.) Schott的干燥根茎。主要分布于广东、海南、广西、云南等地。本实验采用各种色谱分离方法深入研究千年健中其他类型的化学成分，分离鉴定出12个化合物，其中，化合物1为新的天然产物，而化合物4,12为首次从该属植物中分得。 1 材料 Varian INOVA-400型超导核磁共振波谱仪，TMS为内标;Bruker esquire 6000质谱仪;柱色谱(200,300目)，薄层色谱(GF254，10,40 μm)硅胶均为青岛海洋化工厂出品;Sephadex LH-20葡聚糖凝胶为瑞典GE Healthcar 公司出品;所用试剂均为分析纯。药材购买于兰州黄河药材 市场(产地广西)，植物样品由中科院兰州化学物理研究所西北特色植物资源化学重点实验室戚欢阳副研究员鉴定为千年健H. occulta，植物标本存贮于甘肃省天然药物重点实验室(No. ZY2007H001)。 2 提取和分离 将中药千年健13.0 kg粉碎后，用88%乙醇加热至60 ?回流提取3次，每次2 h，减压浓缩回收溶剂后得总浸膏410 g。将总浸膏混悬于水中(1 L)，依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，减压浓缩并回收溶剂，得到石油醚部位257 g，乙酸乙酯部位60 g，正丁醇部位42 g。将乙酸乙酯部位(60 g)用少量混合溶剂溶解，加入60 g(200,300 目)硅胶均匀拌样，挥干溶剂后，用600 g硅胶(200,300目)进行柱色谱分离，以氯仿-甲醇作为洗脱剂进行梯度洗脱(100?0,1?1)，得到8个不同极性段组分:A(100?0)，B(50?1)，C(30?1)，D(10?1)，E(5?1)，F(3?1)，G(2?1)，H(1?1)。对组分A进一步硅胶柱色谱分离，以石油醚-丙酮(4?1)和氯仿-丙酮(6?1)作为洗脱溶剂反复进行柱色谱分离，得到化合物3(8.3 mg)，6(22.5 mg)，11(4.7 mg)，12(12.7 mg)。对组分B进一步硅胶柱色谱分离，以石油醚-丙酮(4?1)作为洗脱溶剂反复进行柱色谱分离，得到化合物1(7.0 mg)，4(10.6 mg)，7(7.8 mg)。对组分D进一步硅胶柱色谱分离，以石油醚-丙酮(5?1)和氯仿-甲醇(16?1)作为洗脱溶剂反复进行柱色谱分离，得到化合物2(15.6 mg)，5(13.8 mg)。对组分 E 进一步硅胶柱色谱分离，经TLC跟踪合并为组分E1,E3，组分E1首先经葡聚糖凝胶 SephadexLH-20柱色谱初步分离，以氯仿-甲醇(1?1)为洗脱溶剂，然后以石油醚-丙酮(5?1)作为洗脱溶剂反复进行硅胶柱色谱分离，得到化合物9(8.4 mg);组分E2首先经葡聚糖凝胶SephadexLH-20柱色谱初步分离，以氯仿-甲醇(1?1)为洗脱溶剂，然后以氯仿-甲醇(15?1) 作为洗脱溶剂反复进行硅胶柱色谱分离，得到化合物8(6.6 mg)，10(9.2 mg)。 3 结构鉴定 化合物1 无色胶状物;ESI-MS m/z 343.2 [M+H]+;，100 MHz) δ: 159.7(C-1)，101.9(C-2)，158.9(C-3)，108.5(C-4)，145.6(C-5)，109.9(C-6)，36.8(C-1′)，31.5(C-2′)，32.0(C-3′)，23.0(C-4′)，14.1(C-5′)，101.6(C-1″)，74.5(C-2″)，77.4(C-3″)，71.2(C-4″)，77.8(C-5″)，64.3(C-6″)。以上数据与文献[9]报道的人工合成产物5-pentylresorcinol-β-glucoside一致。 化合物2 黄色粉末;，400 MHz) δ:7.91(2H，d，J=9.6 Hz，H-2，6)，6.91(2H，d，J=9.6 Hz，H-3，5);，100 MHz) δ: 122.5(C-1)，132.5(C-2，6)，115.8(C-3，5)，162.3(C-4)，167.3(-COOH)。以上数据与文献[11]对照，鉴定该化合物为对羟基苯甲酸。 化合物4 黄色粉末;，100 MHz) δ: 122.7(C-1)，113.3(C-2)，147.9(C-3)，151.9(C-4)，115.3(C-5)，124.7(C-6)，167.3(-COOH)，56.1(-OMe)。以上数据与文献[11]对照，鉴定该化合物为香草酸。 化合物5 黄色胶状物;ESI-MS m/z 141.0[M-H]-;，100 MHz)δ:144.7(C-2)，119.3(C-3)，109.3(C-4)，160.6(C-5)，57.1(C-6)，159.2(-COOH)。以上数据与文献[12]对照，鉴定该化合物为5-羟甲基-2-呋喃甲酸。 化合物6 黄色胶状物;，100 MHz) δ: 145.6(C-2)，118.4(C-3)，112.4(C-4)，147.3(C-5)，159.1(-COOH)。以上数据与文献[13]对照，鉴定该化合物为2-呋喃甲酸。 化合物7 黄色胶状物;，100 MHz)δ: 160.5(C-2)，110.0(C-3)，125.2(C-4)，152.4(C-5)，57.6 (C-6)，177.6(-CHO)。以上数据与文献[14]对照，鉴定该化合物为5-羟甲基-2-糠醛。 化合物8 白色颗粒;，100 MHz)δ: 174.9(C-1)，67.3(C-2)，39.3(C-3)，172.1(C-4)。以上数据与文献[15]对照，鉴定该化合物为(R)-苹果酸。 化合物9 无色胶状物;，100 MHz)δ: 173.7(C-1)，67.2(C-2)，38.4(C-3)，171.0(C-4)，52.8(1-OMe)，52.0(4-OMe)。以上数据与文献[14]对照，鉴定该化合物为(R)-苹果酸二甲酯。 化合物10 黄色胶状物;ESI-MS m/z 218.2 [M+H]+;，100 MHz)δ: 30.0(C-1)，23.1(C-2)，27.4(C-3)，170.3(1-CO)，173.8(2-CO)，170.0(3-CO)，52.5(1-OMe)，52.8(2-OMe)，51.8(3-OMe)。以上数据与文献[16]对照，鉴定该化合物为1，2，3-丙烷三羧酸三甲酯。 化合物11 白色胶状物;，100 MHz)δ: 176.6(C-2)，37.5(C-3)，66.3(C-4)，75.9(C-5)。以上数据与文献[17]对照，鉴定该化合物为4-羟基-四氢呋喃-2-酮。 化合物12 无色胶状物; [参考文献] [1] 中国科学院中国植物志编辑委员会. 中国植物志. 第13卷[M]. 北京: 科学出版社， 1979: 49. 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The chemical structures of the separated compounds were elucidated by spectroscopic data analyseS.Twelve compounds were obtained and identified as 5-pentylresorcinol-b-glucoside(1)， protocatechuic acid(2)， 4- hydroxybenzoic acid(3)， vanillic acid(4)， 5- hydroxymethyl-2-furancarboxylic acid(5)， 2-furoic acid(6)， 5-hydroxymethyl-2-furfural(7)，(R)-malic acid(8)，(R)-dimethyl malate(9)， trimethyl 1，2，3-propanetricarboxylate(10)， 4-hydroxytetrahydrofuran-2-one(11) and (1S，2S，4S)-p-menthane-1，2，4-triol(12). Among them， compound 1 was a new natural product， and compounds 4-12 were isolated from the genus for the first time. [Key words] Araceae; Homalomena occulta; chemical constituents doi:10.4268/cjcmm20131422 文档资料:中药千年健的化学成分研究 完整下载 完整阅读 全文下载 全文阅读 免费阅读及下载 阅读相关文档:灯盏花遗传改良研究及其策略 复方汉防己对肝星状细胞的增殖和TTR,ITIH1,SERPINF2达的影响 艾滋病免疫重建干预方法的研究进展 中医治疗HAART继发性高脂血症的研究进展 中药复方促进艾滋病免疫重建研究综述 透邪在艾滋病发热中的运用 鸭跖草的化学成分研究 中国恒河猴SIVmac239艾滋病模型亚急性期的实验观察 李发枝治疗艾滋病带状疱疹及其后遗神经痛的配伍精要 艾滋病免疫重建不全患者TCRVβ基因多样性改变及药物干预研究 黄芩苷对模式识别受体TLR24—NOD2的作用及其成药性意义 2013年国际中药上市后再评价大会暨中华中医药学会临床药理学分会年会会议通知 最新最全【学术论文】【报告】 【演讲致辞】【领导讲话】 【心得体会】 【党建材料】 【常用范文】【分析报告】 【应用文档】 免费阅读下载 *本文收集于因特网，所有权为原作者所有。若侵犯了您的权益，请留言。我将尽快处理，多谢。*