【精品文献】冬凌草胶囊含量测定的研究

【精品文献】冬凌草胶囊含量测定的研究 论文范文 题目:冬凌草胶囊含量测定的研究 编辑:司马小 作者:郑圣华 张红霞 夏鸿林 袁郭红 【摘要】 参照部颁03册～按照药品注册管理办法～将冬凌草片剂改为冬凌草胶囊～按中药注册分类9进行申报。结合所申报剂型的特点～进行了含量测定方法研究。 【关键词】 消旋卡多曲; 分散片; 正交 为了有效地控制冬凌草胶囊的质量～本研究参考有关的文献资料～对主药中的冬凌草甲素进行了含量测定的研究～并进行了系统性实验和方法学考察。 1 仪器与试剂 仪器:高效液相色谱仪试剂:甲醇为色谱纯;对照品:冬凌草甲素(来源:自制)。 2 色谱条件: 色谱柱:C18 5μm 4.6×250mm(柱号:E1616123);流动相:甲醇:水(50:50)为流动相(本实验通过对甲醇水～甲醇水冰醋酸～甲醇水磷酸～甲醇磷酸氢二钠～甲醇乙腈 %磷酸溶液～乙腈水等不同比例的流动相进行实验～发现甲醇水比例为50:50的系统分离效果较好～故选择本系统为流动相。理论板数按冬凌草甲素峰计算不得低于6000～且冬凌草甲素与相邻峰的分离度大于2.0);柱温:室温;波长:238nm;流速:1.0ml/min;波长:选用238 nm为检测波长。 3 样品溶液的制备和测定方法 3.1 对照品溶液的制备 精密称取在60?减压干燥2小时的冬凌草甲素对照品适量～加甲醇制成每1ml含35μg冬凌草甲素的对照品溶液～即得。 3.2 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品20粒～精密称定～研细～混匀～取0.75g～精密称定～置50ml量瓶中～加流动相超声溶解～放冷～加流动相稀释至刻度～摇匀～用微孔滤膜(0.45μm)滤过～取续滤液～即得。 3.3 测定方法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl～注入液相色谱仪～色谱图～按外标法以峰面积计算～即得。 3.4 线性范围的考察 精密称取在60?减压干燥2小时的冬凌草甲素对照品适量～加甲醇制成每1ml含冬凌草甲素0.1785mg的对照品溶液～作为储备液,摇匀。分别精密量取该溶液0.5ml、1ml、2ml、4ml、5ml置10ml量瓶中～用甲醇依次稀释成系列对照品溶液。照上述色谱条件分别进样20 μl～记录色谱峰面积分别是: 2105837;4192602;8527430;16703062;21687346。将峰面积A对相应的浓度C进行回归处理得标准曲线A=240928.7C-108189～r =0.9996～结果明:冬凌草甲素在8.925，89.25μg/ ml浓度范围内～其峰面积与相应的浓度呈良好的线性关系。 3.5 精密度试验 取上述对照品溶液(每1ml含35.70 ug冬凌草甲素),照上述高效液相色谱法重复测定5次～结果见表1。 3.6 样品溶液的稳定性试验 按含测定方法～取同一批冬凌草胶囊样品(批号:20060810)～每隔一定时间测定其中冬凌草甲素的含量～表明被测溶液在8小时内稳定。结果见表2。表1 同一样品连续5次测定峰面积结果表2 同一样品在8小时内测定结果 3.7 样品的重现性试验 按含测定方法～取同一批冬凌草胶囊样品(批号:20060810)～进行多次测定～测得峰面积并计算其中冬凌草甲素的含量～结果见表3。表3 同一样品重现性测定结果 3.8 阴性样品干扰的考察 按供试品样品的制备方法～取缺冬凌草的样品～照处方制备阴性对照品溶液～按含量测定方法测定～结果表明阴性对照品无干扰～含量测定方法可行。 3.9 加样回收实验 在已测含量的冬凌草胶囊样品(批号:20060810)中～加入精密称定的对照品～再按上述高效液相色谱法测定其中的冬凌草甲素的含量～并计算其回收率～结果见表4。表4 样品加样回收实验结果 4 样品检验结果 根据上述色谱条件对10批小试样品的三批中试样品进行含量测定,结果见表5。表5 三批中试样品含量测定结果 5 讨论 冬凌草胶囊为本公司新药品种～其今量测定方法未见报道～根据处方和工艺研究～按照药品标准草案进行了系统的含量测定方法研究。根据文献～对流动相进行了实验～结果甲醇:水为50:50分离效果较好。通过加样回收、精密度、稳定性、重现性实验～表明系统是可行的～方法是可靠的。 【参考文献】 1 中国药典2005年版一部～附录VID. 2 《药品注册管理办法》(试行). 3 鲁彦毫～等.HPLC法测定冬凌草片中冬凌草甲素的含量.中国药事～2001～15(1):47，48.