实验二十七综合研究性实验茶叶中钙、镁和微量元素铁的综合测定

实验二十七综合研究性实验茶叶中钙、镁和微量元素铁的综合测定 实验二十七 综合研究性实验??茶叶中钙、镁 和微量元素铁的综合测定 【目的要求】 1(掌握配位滴定法测定茶叶中钙、镁含量的原理和方法。 2(掌握可见分光光度法测定茶叶中微量铁的方法。 【基本原理】 茶叶是有机物质，主要含有C、H、O和N等元素，同时还含有Ca、Mg、Fe等多种人体必需的元素。 茶叶在空气中置于敞口的蒸发皿或坩埚中加热，经氧化分解而烧成灰烬(干灰化)，用酸 可逐级进行测定。 溶解， 钙、镁含量的测定，可采用配位滴定法。在 pH,10的条件下，以铬黑T为指示剂，用 3+3+2+2+EDTA标准溶液进行滴定，可测得Ca、Mg总量。Fe、Al 离子的存在会干扰Ca、Mg 3+3+和Al。 离子的测定，分析时可用三乙醇胺掩蔽Fe 2+茶叶中铁含量较低，可用分光光度法测定。在pH,2,9的条件下，Fe与邻二氮菲 生成稳定的橙红色的配合物，反应式如下: 2+ NN2+， FeFe3 NN 3 4-l-l该配合物的lgK,21.3，摩尔吸收系数ε,1.10×10L?mol ?cm 。 稳530nm 3+2+在显色前，用盐酸羟胺把Fe还原成Fe，其反应式如下: 3+2++,Fe，2NHOH?HCl,2Fe，2HO，4H，N?，2Cl 222 2+显色时，若溶液的酸度过高 (pH,2)，反应进行较慢;若酸度太低，则Fe离子水解，影响显色。 【仪器和药品】 722型分光光度计，分析天平，容量瓶，吸量管，量筒，碱式滴定管，锥形瓶，烧杯， -l -l -l 蒸发皿(或坩埚)，漏斗，定量滤纸，6mo1?LNH?HO，6mo1?LHC1，2mo1?LHAc，32 -l-1-16mo1?LNaOH，0.01mo1?LEDTA，0.010g?LNHFe(SO)?12HO铁标准溶液，25%三乙醇4422 胺溶液，NH-NHCl缓冲溶液(pH,10)，HAc-NaAc缓冲溶液(pH,4.6)，0.1%邻二氮菲溶液，34 1%盐酸羟胺溶液，1%铬黑T。 【实验步骤】 1(茶叶灰化及试液的制备 准确称量茶叶细末6,8g(精确至0.0001g)，倒入蒸发皿或坩埚中，加热，使茶叶完全 -l干灰化(通风厨中进行)，冷却后，用10ml 6mol?L HCl溶液溶解。 将溶液转移至小烧杯中，用水20ml分3次洗涤蒸发皿，全部并入小烧杯。用 -16mo1?LNH?HO，调节pH为6,7，使其产生沉淀。在沸水浴中加热30min，过滤，洗涤烧32 2+2+杯和滤纸。滤液直接滤入250ml容量瓶，并稀释至刻度，摇匀，贴上标签，标明为Ca、Mg #离子待测试液(1)。 -l另取1个250ml容量瓶，置于玻璃漏斗下，用10ml6mol?LHCl溶液重新溶解滤纸上的沉 3+淀，少量多次地洗涤滤纸，并用水稀释滤液至刻度线，摇匀，贴上标签，标明为Fe离子待 #测试液(2)。 2(茶叶中Ca、Mg总含量的测定 #从 1容量瓶中准确吸取试液25.00ml，置于250ml锥形瓶中，加入三乙醇胺5ml，再加pH -l,10的NH-NHC1缓冲溶液10ml，摇匀。加铬黑T指示剂2滴，用0.01mol?L EDTA标准溶液34 2+2+滴定。根据EDTA的消耗体积，计算茶叶中Ca、Mg离子的总含量。以CaO的质量分数表示。 c,V,M(CaO)EDTAEDTACaO的质量分数, 25，m，1000样250 3(茶叶中Fe含量的测定 (1)标准曲线的绘制 分别取0.00ml，1.00ml，2.00ml，3.00ml，4.00ml，5.00ml，6.00ml铁标准溶液，于7只50ml容量瓶中，依次加入5ml盐酸羟胺溶液，5ml pH,4.6的HAc-NaAc缓冲溶液，5ml邻二氮菲溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置10分钟，在722型可见分光光度计上，选择1cm比色皿，510nm波长，用空白液作对照，分别测定吸光度。 以50ml溶液中铁含量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制邻二氮菲亚铁的标准曲线。 (2)茶叶中Fe含量的测定 #从2容量瓶中取2.50ml待测试液，于50ml容量瓶中，操作同上，测定吸光度，并从标准 2+-1曲线上求出50ml容量瓶中Fe含量(g?L)，以FeO质量分数表示。 23 c，50FeFe的质量分数, 2.50，m，1000样250 M(FeO)23FeO的质量分数,Fe的质量分数× 23M(Fe) 【问讨论】 1( 用分光光度法测得的铁含量是否为茶叶中亚铁含量?为什么? 3+2+2+2( 为什么pH,6,7 时，能将Fe离子与Ca，Mg离子完全分离。