冬青油的制备论文

冬青油的制备论文 冬青油的制备 摘要: 冬青油是我国特有的天然香料品种之一，冬青植物主要分布在云南东南及东北部，海拔 1000-2800米，生于阳坡湿润的箐边、沟边或树下灌丛中，属常绿灌木，叶枝芳香。 冬青油的主要成分为水杨酸甲酯。水杨酸甲酯最早是在1843年从冬青植物中提取出来的， 故俗称冬青油，是一种天然酯，常作香料，用于食品、牙膏、化妆品等，还具有止痛、退热等特 性。水杨酸甲酯与乙醇或冰醋酸可任意混合，在水中微溶。冬青油 关键词:催化剂 冬青油 回流反应 Abstract: wintergreen oil is one of the unique natural flavors varieties, holly plants are mainly located in the southeast and northeast Yunnan, 1000-2800 meters above sea level, was born in sunny moist Qing edge, gutter or tree thickets, is evergreen shrubs, leafy shoots aroma. The main component of wintergreen oil is methyl salicylate. Methyl salicylate was first extracted from the holly plant out in 1843, it is commonly known as wintergreen oil, is a natural ester, often as spices for food, toothpaste, cosmetics, etc., but also has analgesic, antipyretic and other features . Methyl salicylate and ethanol or acetic acid can be any mix, slightly soluble in water. Wintergreen oil Keywords: Catalyst wintergreen oil reflux 前言:水杨酸甲酯制备方法之一为从冬青植物中提取;工业上采用浓HSO催化直接酯化法合成24 水杨酸甲酯。由于甲醇的沸点较低(65.3?)易挥发同时此反应存在酸醇摩尔比过大、反应时间较 长、产率较低等缺点。因此人工合成水杨酸甲酯工艺的研究就在这些方面下功夫。此外查文献提 到一种较好的制备方法是:用磷酰氯和水杨酸反应，得水杨酰氯(其羟基由于和苯环共轭很难反 应)。再把水杨酰氯在甲醇中醇解，这样可以防止其被硫酸氧化并得到产物。 水杨酸甲酯的制备方法基本为采用浓HSO催化直接酯化法合成水杨酸甲酯。因为酯化反应24 是酸催化的平衡反应，这个平衡位置向右偏得不够远，就不利于形成高产率的酯(对此可借助提 高反应物浓度使更多产物得以形成(实验中使用过量甲醇将会使平衡移向右利于更完全地形成 酯。另外为使酯化反应尽可能完全，就必须使两反应物在较高温(高于甲醇沸点，85-95摄氏度) 下互相有效接触一段时间。因此必须使反应混合物处于回流条件下，以防易挥发的甲醇的逃逸。 水杨酸在硫酸催化剂作用下, 与甲醇发生反应, 生成水杨酸甲酯, 因反应可逆, 故需加过量 甲醇。水杨酸甲酯俗名冬青油,是无色且有香味的液体,沸点220- 222?。易溶于异辛烷, 乙醚等有机溶剂,微溶于水。 主反应方程式: OOHSO24 +MeOH+HOOHOMe2 OHOH 1实验内容 1.1、实验仪器与药品 1、实验仪器 铁架台，圆底烧瓶，石棉网，冷凝管，锥形瓶，温度计，分液漏斗，烧杯，试管，天平， 量筒，三口烧瓶 2、药品用量 名称 水杨酸 甲醇 浓硫酸 无水 CaCl2 7.0g 30ml 12.0ml 适量 1.2.1、实验方法: 1.在100毫升圆底烧瓶中放入6.9克(0.05mol)水杨酸和24克(30毫升，0.75mol)甲醇，向混合物中加入约10mL甲苯，再小心地加入12mL浓硫酸，摇动混匀; 2.加入1~2粒沸石，装上回流冷凝管在石棉网上保持85-95?，加热回流2小时; 3.反应完毕，将烧瓶冷却，改回流装置为蒸馏装置，回收溶剂和多余的甲醇; 4.待装置冷却后，向烧瓶中加入50mL水，然后转移至分液漏斗，分出下层产物，弃去上层水层，有机层再倒入分液漏斗中; 产品经0.5克无水CaCl干燥。 2 5.然后将粗酯进行蒸馏,收集182?~221?的馏分。 1.2.2实验装置 四、实验步骤: 1.在100毫升圆底烧瓶中放入6.9克(0.05mol)水杨酸和24克(30毫升，0.75mol)甲醇，向混合物中加入约10mL甲苯，再小心地加入8mL浓硫酸，摇动混匀; 2.加入1~2粒沸石，装上回流冷凝管在石棉网上保持85-95?，加热回流1.5-2小时; 3.反应完毕，将烧瓶冷却，改回流装置为蒸馏装置，回收溶剂和多余的甲醇; 4.待装置冷却后，向烧瓶中加入50mL水，然后转移至分液漏斗，分出下层产物，弃去上层水层，有机层再倒入分液漏斗中; 5.依次用50mL5%NaHCO洗1次(溶液呈弱碱性) ，30mL水洗一次(产物皆在下层)，有机层得3 到粗酯; 7.然后将粗酯进行蒸馏,收集221?~224?的馏分。产品经0.5克无水CaCl干燥后称重。 2 2、结果与分析 相关实验结果 浓硫酸:6ml 产量:4.0135g 沸程:201~208? 折光率:1.514 浓硫酸:8ml 产量:6.8917g 沸程214? ~220? 折光率:1.513 浓硫酸:10ml 产量:2.1347g 沸程:201-213? 折光率:1.525;1.523;1.524 浓硫酸:12ml 产量:3.0721g 沸程:180~221? 折光率:1.529 2.1 实验结果 品名 性状 颜色 产量 折光率 冬青油 液态 无色 3.0721 1.529 2.1 实验分析 (1) 浓硫酸取时8ml产品最多 (2)反应用仪器一定要干燥，否则将降低冬青油的产率。 (3)实验时一定要将浓硫酸加入其他液体中。 (4)反应工程温度不可以过高，否则生成的酯容易分解，影响产率。 参考文献: [1] 李靖,董社英,陈双莉,戈蔓. 水杨酸甲酯合成实验的改进[J]. 大学化学, 2008,(02) . [2] 魏田升,沈健,陈南,段大少. Nb-SBA-15介孔分子筛催化合成水杨酸甲酯[J]. 石化技术应用, 2010,(03) . [3] 于大勇. 催化合成水杨酸甲酯的研究与表征[J]. 分析仪器,2006,(04) [4] 李仁全. 从冬青树叶中提取水杨酸甲酯的探讨[J]. 四川职业技术学院学报, 2005,(03) . [5] 王雪,梁建友,李瑞. 水杨酸甲酯生产工艺的研究进展[J]. 化工时刊, 2009,(04) . [6] 章思规. 实用精细化学品(有机卷, 下) [M ]. 北京: 高等教育出版社, 1987