食品添加剂 左旋肉碱酒石酸盐

食品添加剂 左旋肉碱酒石酸盐 ICS Q/LSZG龙沙(中国)投资有限公司企业标准 Q/LSZG 001 -2010 食品添加剂 左旋肉碱酒石酸盐 Food additive L-Carnitine L-Tartrate 2010-04-15发布 2010-05-15实施 发布龙沙(中国)投资有限公司 Q/LSZG 001 -2010 前 言 本标准是根据产品特点，参考有关标准制定。编写格式是按GB/T1.1-2009要求进行。 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由龙沙(中国)投资有限公司提出并解释。 本标准起草单位:龙沙(中国)投资有限公司 本标准主要起草人:谭永洪 本标准首次发布日期:2010年04月15日 1 Q/LSZG 001 -2010 左旋肉碱酒石酸盐 1 范围 本标准规定了食品添加剂左旋肉碱酒石酸盐的技术要求、试验方法、检验规则、标签、标志、包装、运输和储存。 本标准适用于以左旋肉碱和酒石酸为原料合成的左旋肉碱酒石酸盐，可作为营养强化剂添加于食品中。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982) GB/T 6682 实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987) 《中华人民共和国药典》2010版(第二部)附录? M 水分测定法 《中华人民共和国药典》2010版(第二部)附录? C 红外分光光度法 《中华人民共和国药典》2010版(第二部)附录? H pH值测定法 《中华人民共和国药典》2010版(第二部)附录? H 重金属检查法 《中华人民共和国药典》2010版(第二部)附录? N 炽灼残渣检查法 USP 32-NF 27 <781S> Specific rotation 3 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量 化学名称:(R)-双[(3-羧基-2-羟丙基)三甲胺基]-L-酒石酸盐 分子式:CHNO 1836212 结构式: 相对分子质量:472.49(按2007年国际相对原子质量) 4 技术要求 4.1 感官指标 本品为白色或类白色结晶性粉末。 2 Q/LSZG 001 -2010 4.2 理化指标 理化指标应符合1的要求。 表1 理化指标 项目 左旋肉碱含量(以无水物计)，%(w/w) 67.2 ~ 69.2 酒石酸盐含量(以无水物计)，%(w/w) 30.8 ~ 32.8 水分(KF)含量，%(w/w) ? 0.5 比旋光度(Na-D, 25?)，(?) -11.0 ~ -9.5 pH (5%水溶液) 3.0 ~ 4.5 重金属(以Pb计)，mg/kg ? 10 炽灼残渣，%(w/w) ? 0.1 5 试验方法 5.1 感官指标 取样，在自然光线下目视观察，应符合4.1要求。 5.2 鉴别 5.2.1 仪器设备 5.2.1.1 分析天平，Mettler AE 260或等效设备 5.2.1.2 红外分光光度计，Nicolet FT 330或等效设备 5.2.2 鉴别步骤 参照《中华人民共和国药典》2010版(第二部)附录? C 红外分光光度法进行测定。 5.3 左旋肉碱及酒石酸盐含量的测定 左旋肉碱及酒石酸盐含量的测定见附录A1 5.4 水分含量的测定 按照《中华人民共和国药典》2010版(第二部)附录? M 水分测定法 第一法 A.容量滴定法进行测定。 5.5 比旋光度的测定 按照USP 32-NF 27 <781S> Specific rotation 规定进行测定。 5.6 pH值的测定 按照《中华人民共和国药典》2010版(第二部)附录? H pH值测定法进行测定。 5.7 重金属 按照《中华人民共和国药典》2010版(第二部)附录? H 重金属检查法 第一法进行测定。 5.8 炽灼残渣 参照《中华人民共和国药典》2010版(第二部)附录? N 炽灼残渣检查法进行测定。 6 检验规则 6.1 出厂检验 6.1.1 检验项目包括感官指标和表1中的所有理化项目均为出厂检验项目。 6.1.2 每批产品须经生产厂的质量检验部门按本标准检验合格后方可出厂，并附有合格证明。 6.2 型式检验 3 Q/LSZG 001 -2010 6.2.1 型式检验项目应包括标准技术要求规定的全部项目。 6.2.2 在正常生产时，型式检验每半年进行一次，有下列情况之一时，亦应进行型式检验。 a) 产品首次投产时。 b) 停产三个月以上，再恢复生产时。 c) 更换主要设备时。 d) 原料来源发生变化时。 e) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时。 6.3 组批 以在同一个混合器里经同一次混合、质量均匀的产品为一批，每批产品进行出厂检验。 6.4 抽样方法 按照下述取样原则选取试样，每批包装数量在3袋以下，每个包装取样;每批包装数量在4,300 N2，1N，1袋，按所示包装数取样;每批包装数量在300袋以上，按所示包装数取样。采样需备有清洁、干燥、具有密闭性的样品瓶。瓶上贴有标签，注明产品名称、批号及取样日期。 取样时，应用清洁的取样器，伸入每件包装的四分之三深度处，取足够量的样品等量混匀后装入样品瓶中。每批产品取样两份。每份样品应为全检所需样品的3倍量，一份送化验室，另一份密封保存，以备仲裁分析用。 6.5 判定规则 如果检验结果有一项不合格，则重新抽样，抽样量是第一次的两倍。产品重新检验结果即使只有一项不合格时，则整批产品为不合格。 7 标签、标志、包装、运输、贮存 7.1 标签、标志 食品添加剂左旋肉碱酒石酸盐包装上应按卫生部令2002年第26号《食品添加剂卫生》第四章规定，有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、规格、“食品添加剂”字样、商标、净含量、批号、生产日期、保质期、生产许可证号、本标准编号、贮存条件和使用方法等。产品的包装储运图示标志应符合GB/T 191的规定。 7.2 包装 内包装采用符合食品卫生要求的聚乙烯塑料袋，夹层中放硅胶干燥剂，两层分别用捆扎绳扎紧。或用与其相当的其他方式封口。外包装采用纸板桶、全纸板桶或瓦楞纸箱，并加盖密封。包装单位为10kg、25kg或根据用户要求包装。 7.3 运输 运输过程应有遮盖物，避免日晒雨淋、受热及撞击。搬运装卸小心轻放，不得与有毒有害或其他有污染的物品混装、合运。 7.4 贮存 7.4.1 应贮存于干燥处，通风、避光，不得与有毒、有害物品混贮。 7.4.2 在符合本标准规定条件下，保质期24个月。 4 Q/LSZG 001 -2010 附录A1 (规范性附录) 左旋肉碱和酒石酸含量的测定 A1.1 适用范围 本方法适用于左旋肉碱酒石酸盐中左旋肉碱和酒石酸含量的测定。 A1.2 原理 本方法采用返滴法测定左旋肉碱和酒石酸盐的含量。试样以水-丙酮作为溶剂;使用Metrohm自动滴定仪，以电位作为滴定终点指示;先加入过量的盐酸标准溶液，再用氢氧化钠标准溶液进行返滴;根据滴定终点1和滴定终点2对应消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，计算左旋肉碱和酒石酸盐的含量。 A1.3 试剂和标准品 A1.3.1丙酮 A1.3.2盐酸标准溶液:c(HCl)= 0.1 mol/L A1.3.3氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)= 0.1 mol/L A1.4 仪器设备或装置 A1.4.1分析天平，Mettler AE 260或等效设备 A1.4.2自动滴定仪，Metrohm 809或等效设备 A1.5 操作步骤 称取0.08~0.18g试样，精确到0.1mg，置于100mL烧杯中。准确移取10.0mL盐酸标准溶液(c=0.1 mol/L)添加到烧杯中，充分溶解试样;然后加入60mL丙酮，搅拌均匀。使用Metrohm自动滴定仪进行电位滴定，滴定液为氢氧化钠标准溶液(c=0.1 mol/L)，滴定至达到第二个滴定终点。 注意，滴定达到第一个终点时，pH应在0~4之间;滴定达到第二个终点时，pH应在4~10之间;应确保滴定管无气泡，否则将导致滴定液消耗体积计数不准确。 A1.6 结果计算 酒石酸根的百分含量，数值以%(w/w)表示 F1(V-10，)，c，F，MG2222F2........................................................( 1 ) w,210，m，2 式中 w 酒石酸根的百分含量，%(w/w); 2 V达到第二个滴定终点时所消耗的氢氧化钠标准溶液(c=0.1mol/L)的体积，mL; 2 c 氢氧化钠标准溶液的名义浓度，mol/L; 2 F 氢氧化钠标准溶液(c=0.1mol/L)的滴定因子; 2 F盐酸标准溶液(c=0.1mol/L)的滴定因子; 1 MG 酒石酸根的摩尔质量，148.0696 g/mol; 2 5 Q/LSZG 001 -2010 m 称样量，g; 10 从mg/g到%(w/w)的转换因子; 2 氢氧化钠与酒石酸根反应的配平系数。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对平均偏差不得大于5%。 左旋肉碱的百分含量，数值以%(w/w)表示 F1(10，-V)，c，F，MG1221F2........................................................( 2 ) w,110，m 式中 w 左旋肉碱的百分含量，%(w/w); 1 V 达到第一个滴定终点时所消耗的氢氧化钠标准溶液(c=0.1mol/L)的体积，mL; 1 c 氢氧化钠标准溶液的名义浓度，mol/L; 2 F 氢氧化钠标准溶液(c=0.1mol/L)的滴定因子; 2 F盐酸标准溶液(c=0.1mol/L)的滴定因子; 1 MG 左旋肉碱的摩尔质量，161.1995 g/mol; 1 m 称样量，g; 10 从mg/g到%(w/w)的转换因子。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对平均偏差不得大于5%。 6