对氨基苯甲酸乙酯的制备!10

对氨基苯甲酸乙酯的制备!10 对基甲酸乙对的制对氨苯 【摘要】 对的对基甲酸乙对～其熔程对氨苯,～对色对是白色的晶粉末。对对状体状91?92? 最对得到对基甲酸乙对氨苯～熔程对 ,～对白色晶粉末。奶体0.26g83.3?84.4?【引言】 对基甲酸乙对;对名,氨苯苯卡体状佐因,～白色晶粉末～无嗅无味。分子 量。熔点?。易溶于醇、对、对。能溶于杏仁油、橄对油、稀酸。对溶于仿165.1991-92 水。 其作用,1.紫外对吸收对。主要用于防对和黑对化对品～对光和空的化性晒晒气学对定～对皮对安全～对具有在皮对上成膜的能力。能有效地吸收U,V,B域区280- 320μm 中波光对域区)的紫外对。添加量通常对4,左右。2.非水溶性的局部麻醉对。 有止痛、止痒作用～主要用于对面、对对面、粘膜面和痔对麻醉止痛和痒症～其对膏对 可用作鼻咽对管、突对对等对滑止痛。佐因作用的特点是起效迅速～对内苯卡秒对左30 右可对生止痛作用～且对粘膜无渗透性～毒性低～不影心血管系对和神对系对即会响。 年美对物索引收对佐因制对国苯卡即达对之多～佐因的市对前景是对苯卡广1984104的。 以对硝基甲酸对原料制对佐因～苯苯卡此方法是于年提出的～h.svlkowshi1895 反对对对硝基甲酸在水的件下～用硫酸对对对原成对基甲酸～然后在酸性将苯氨条氨苯 制对方法如下,条苯卡件下用乙醇对化～得到佐因对品。 在第一步反对中～在水的件下～硫酸对对在性对境下容易形成对化物氨条碱氧 沉氨苯与离沉淀。硫酸对对对原生成的基甲酸～由于其对基对子形成不溶性对淀～而混 于对泥中不易分～此外对基甲酸的化活性比对硝基甲酸的活性低～故其离氨苯学苯 第二步的对化反对的效率也不高～对物的收率对低。 本对对以对甲对原料～通对乙对化、化、酸性水解和对化四步对～制取苯胺氧个苯 佐因。卡本制对方法所用的件对和～但反对步对对多～收率低～在工对生对中～生对条温 对对多而不易于控制～一般用于对对室制对少量对品。【对对目的】 1. 通对佐因的合成～了解对物合成的基本对程。 苯卡 2. 掌握化、对化和对原反对的原理及基本操作。氧 3.对以对甲对原料～对乙对化、化、酸性水解和对化～制取对基甲学苯胺氧氨苯 酸乙对的原理和方法。 【对对原理】 苯卡个佐因的合成涉及四反对, ;1,对甲用乙酸对对理对对对相对的对～其目的是在第二步高对酸对将苯胺胺氧 化反对中保对基～避免基被化～形成的对在所用化件氨氨氧胺氧条 下是对定的。 ;2,对甲基乙对中的甲基被高对酸对化对相对的对基。化对程中～紫苯胺氧氧 色的高对酸对被对原成棕色的二化对淀。对于溶液中有对根子氧沉氧离 生成故要加入少量的硫酸对作对对对～使溶液性不致对得太强而冲碱 使对基对生水解。反对对物是对酸对～对酸化后可使生成的对酸溶液胺从 中析出。 ;3,使对水解～除去起保对作用的乙对基～此反对在稀酸溶液中容易胺很 对行。 ;4,用对基甲酸和乙醇～在对硫酸的催化下～制对对基甲酸乙对。氨苯氨苯 反对式如下, 【对对对对】 对甲、高对酸对、无水乙醇、苯胺95%乙醇溶液、乙对、对粉、无水硫酸对、七水硫酸对、对对酸、18%对酸溶液、对硫酸、醋酸、冰10%水溶液、氨10%酸对溶液碳【对对器械】 数炉字对示熔点对、对子台秤、对磁、磁力对拌器、烘箱、球形冷凝管、直形冷凝管、空冷凝管、刺型分对柱、接收器、蒸对对、对底气对;瓶、,、对杯100mL50mL 、、、量筒;、,、对形、瓶瓶抽对、布氏漏斗、分(500mL250mL100mL)50mL10mL 液漏斗、玻璃棒、对匙、对对、表面皿pH 【对对装置】 对1 对2 对3【对对步对】 ;,对甲基乙对苯胺1 在对底对中～加入瓶;,对甲、苯胺100mL10.7g0.1mol ;,醋酸、冰对粉;,～搭建置装;对,作对反对装14.4mL0.25mol0.1g<=0.1g1置～加对～使反对温度保持在,0?～反对当温度自对降低对～表示反对对束。10011 取下对底对～其中的对品瓶将冰倒入放有水的500对杯中～冷却对晶～然后抽对～mL 取对渣即苯胺对甲基乙对。取2g对甲基乙对苯胺(其的它放入烘箱中烘干)放入50mL对底对中～瓶再加入10mL2:1的乙醇水溶液和—装适量活性炭～搭建回流置;对2,对行重对晶～加对15分对后对趁抽对除去活性炭～再冷却对晶～抽对得成品～用对对干燥后～取部分对熔点～对对并数将苯胺与据。烘干后的对甲基乙对重对晶后的对甲基乙对一起苯胺称数重～对对据。 ;2,对乙对基甲酸氨苯 在100mL对杯A中加入7.5g;0.05mol,对甲基乙对、苯胺20g七水硫酸对～混合均匀。在500mL对杯B中加入19g高对酸对;不可对量,和420mL冷水～充分溶解。从B中移出20mL溶液于100mL对杯C中～再将A中的混合物倒入B中～加对至85?～同对不停对拌～直至溶液用对对对对对无紫对出对～再对对拌对逐滴加入C中溶液～至用对对对对紫对消褪慢很趁对停止滴加。对抽对～在对液中加入对酸至生成大量淀～沉抽对～收好对品。 ;3,对基甲酸氨苯 称并数量上一步对物～对熔点～对对据。在100mL对底对中加入瓶5.39g对乙对氨苯基甲酸和40.0mL18%对酸溶液～小火回流;对2,30分对。然后～冷却～加入50mL水～用10%水溶液对对氨pH至有大量淀生成;此对沉pH?5,～抽对～干燥对品～称数重～对熔点～对对据。 ;四,对基甲酸乙对氨苯 在100mL对底对中加入瓶1.09g对基甲酸、氨苯15.0mL95%乙醇溶液～旋对对底对～使瓶尽冰早溶解～之后在水冷却下～加入1.00mL对硫酸～生成淀～沉加对回流;对2,30分对。然后反对混合物对入将250mL对杯中～加入10%酸对碳至无对生～对对加入气体10%酸对碳至pH?9;有硫酸对淀对生～淀中对对对物对沉沉 品,～抽对～溶液对入分液将沉两漏斗～淀用乙对洗对次;每次用5mL乙对,～并将并两洗对液入分液漏斗～用乙对萃取次;每次用20mL乙对,～合乙对对并;乙对对是分液漏斗的上对,～用无水硫酸对干燥后～倒入50mL对底对中～瓶搭建置装;对3,～水浴蒸对回收反对混合物中的乙对和乙醇;温度在70,80?,。再在对中加入瓶7mL50%乙醇溶液;用无水乙醇和水按1:1的比例配置,和适量活性炭～加对回流;对2,5分对对行重对晶。然后～对趁将抽对除去活性炭～对液置于在水中冷冰称数却对晶～再抽对～干燥对品后重～对熔点～对对外光对～对对据～画对外光对对。 【对果与对对】 对果, 表一,对对对果据数与对对整理 对品对甲苯胺对甲基乙对对乙对基氨对基甲氨苯对基甲氨苯对目苯胺苯甲酸酸酸乙对相对分子对 量 理对对量/ 对对对量/ 对对对对量/对色对状白色粉末浅黄状色对淡粉色粉淡黄状色对奶白色粉 状体晶晶体末晶状体晶体末晶状体熔点 对率/ 对对率= 对对, 1.对对中～第一步对甲用乙酸对对理对对对相对的对～是对了在第二步高对将苯胺胺 酸对化反对中保对基～避免基被化～形成的对在所用化件下是对定氧氨氨氧胺氧条 的。第二步在溶液中加入少量的硫酸对～因对溶液中有对根子生成～而七水氧离 硫酸对对作对对对～以保对溶液性不致对得太强而使对基对生水解。对反对对物是对冲碱胺 酸对～对酸化后生成对酸～可溶液中析出。第会从很三步的反对在稀酸溶液中容易对行～故以7,8mL对酸溶液/每克对品的比例加入18%对酸溶液。 2.由表一对合理对对对～可以看出,第二步、第三步、第四步的反对～对品的对率都不是高～反对物的对用率以操作对对品的对很失率对高。对对中～反对物之对未完全反对～反对物有剩余～在具对对操作对程;如体抽对、分液、对移、对晶、重对晶、对熔点等对程,中～对品有对失和浪对。因此～对对操作需改对。此外～对品中含有对对～对致对对对品的对色和熔点对的对品有所不与苯胺状体同。;例如～对的对甲基乙对对对白色对晶～熔点对154?～而第一步对对的对物对甲基乙对对色对晶对～熔程对苯胺浅黄状体 150.5?,151.0?。对的对基甲酸乙对～其熔程对氨苯,～对色对是白色状91?92? 的晶粉末～对对最对所得的对基甲酸乙对～对白色晶粉末～熔程对体状氨苯奶体状 ,～等等。,在对对对程中～重对晶对～活性炭的加入量的多少直接影响83.3?84.4? 到对品中混对的其色它会响素是否被吸附干对～对影到对品的对色～反对物的加入量的对多或对少～抽对是否完全也影到对品的对会响度。 此次对对需对量熔点～用的是毛对管法。方法是,先毛将插对管的对口入在表面3. 皿上对后研装来桌堆成小堆的干燥对品～取少量对品～然后把毛对管对立起～在面上对下～使对品几装掉入管底～重对上述操作～入,高对品～然后使毛对管一从12mm 根对对,高的玻装填璃管中掉到表面皿上～重对此操作～使对品粉末对密～5060cm 之后～对整好数并将插温来字对示熔点对～毛对管入其中～按下升对～等对果出后～对对下数装会响据。对熔点对～若毛对管中入的对品之对有空隙或对品不干燥～都影对定对果。 本次对对对需萃取操作。萃取常用的对器是分液漏斗～对行萃取操作前～对先对4. 分液漏斗对行对漏～定不确将漏后方可使用。萃取对～先待萃取的溶液倒入分液漏斗中～再加入萃取对～用塞子塞对～然后～将运漏斗放平～前后对对或做对周对～使两体触断气内对液充分接～期对要注意不放～以免部对力对大。萃取完对后～溶液分上下对～下对溶液由下两从极口对活塞放出～而上对溶液直接上口倒出。萃取操作对易造成对品的对失以及对对的混入。 【对对与展望】 本次对对对述了局部麻醉对佐因的制对方法～通对此苯卡次对对了解了对合对对的大致对行对程以及有机物的多步合成方法。对对此次对对的对对使我对掌握了乙对化、氧化、酸性水解和对化等反对的操作～也使我对对一步了解了对对室各对对器的功能和使用～对以后的对对对文的对对和对将来学研展科究工作打好基对。 第二步反对对～高对酸对不可对量～若对量影后对反对。会响 第四步反对对加料次序不要对倒～加对对用小火。对原反对中～对硫酸的量切不可对量～否对对水用量氨将体体增加～最后对致溶液对对大～造成对品对失。如果溶液对对大～对需要对对。对对对～基可能对生化而对入有色对对。氨氧 对基甲酸是性物对～化氨苯两碱碱或酸化对都要小心控制酸、用量。特对是在滴加醋酸对～对冰内小心慢慢滴加。避免对量或形成对。 对硫酸的用量对多～一是催化对～二是水对。加对硫酸对要脱并断慢慢滴加不振对～以免加对引起化。对化反对中～对器碳趁需干燥。对化反对对束对～反对液要对倒出～冷却后可能有佐因硫酸对析出。酸对的用量要苯卡碳适宜～太少对品不析出～太多对可能使对水解。 【文献与致对】 文献, ;1,山对大学学学、山对对范大等～李吉海主对～《基对化对对;II,----有机化对学 对》～化工对出学版社～2004 ;2,理对对对数医学志 2000年第5期第13卷 用化医学 ;3,浙江大学学学化系～《对合化对对『M』》～科学出版社～2005;4,宗对对等～《基对化对对学『M』》～浙江大学出版社～2007