苯甲酸雌二醇

苯甲酸雌二醇 Benjiasuan Ci’erchun Estradiol Benzoate 书页号：2005年版二部－321 [增订] 【鉴别】 (3)在含量测定项下的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品 溶液主峰的保留时间一致。 [修订] 【检查】 有关物质 取本品适量，精密称定，用乙腈溶解并稀释制成每1ml中含2mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，作 为对照溶液。照高效液相色谱法（附录? D），用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（60：40）为流动相A，以乙腈为流动相B，按以下程序进行梯度洗脱， 时间（min） 流动相A（%） 流动相B（%） 0? t +2 100 0 R t+2?t+12 100?10 0?90 RR t+12?t+32 10 90 RR t+32?t+37 10?100 90?0 RR t+37?t+47 100 0 RR t为苯甲酸雌二醇峰保留时间 R 调节流速使苯甲酸雌二醇主峰保留时间约为26分钟；检测波长为230nm 。理论板数按苯甲酸雌二醇峰计算不低于4500，苯甲酸雌二醇与相邻杂质峰的分离度应符合要求。取对照溶 液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液 的色谱图中如有杂质峰，单一杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%）（供试品溶液中任何小于对照溶液主峰 面积0.01倍的色谱峰可忽略不计）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（附录? D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(80:20)为流动相；检测波长为230nm。理论板数按苯甲酸雌二醇峰计算不低于4500。 测定法 取本品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，用甲醇微温使溶解，放冷，用 甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，精密 量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取苯甲酸雌二醇对照品适量，精密称定，同法 测定。按外标法以峰面积计算，即得。