阿贝折光仪

阿贝折光仪 阿贝尔折光仪可直接用来测定液体的折光率，定量地分析溶液的组成，鉴定液体的纯度。同时，物质的摩尔折射度、摩尔质量、密度、极性分子的偶极矩等也都可与折光率相关连，因此它也是物质结构研究工作的重要工具。折光率的测量，所需样品量少，测量精密度高(折光率可精确到)，重现性 好，所以阿贝尔折光仪是教学和科研工作中常见的光学仪器，近年来，由于电子技术和电子计算机技术的发展，该仪器品种也在不断更新。下面介绍仪器的和使用方法。 ? 基本原理 一、 折射现象和折光率 当一束光从一种各向同性的介质m进入另一种各向同性的介质M时，不仅光速会发生改变，如果传播方向不垂直于CH(CH)SO界面，还会发生折射现32114 象，如图III-8-1所示。 光在不同介质中的折射 根据史耐尔(Snell)折射定律，波长一定的单色光在温度，压力不变的条件下，其入射角和折射角 于这两种介质的折光率n(介质M)，N(介质m)成下列关系，即: = ( ?-8-1) 如果介质m是真空，因规定=1，故 n称为介质M的绝对折光率。如果介质m为空气，则(空 气的绝对折光率)，因此 (?-8-2) 称为介质M对空气的相对折光率。因n与相差甚小，所以通常以 值作为介质的绝对折光率，但在精密测定时，必须校正之。 折光率以符号n示，由于n与波长有关，因此在其右下角注以字母表示测定时所用单色光的波长，D,F,G,C,等分别表示钠的D(黄)线，氢的F(蓝)线，G(紫)线，C(红)线等;另外，折光率又与介质温度有关，因而在n的右上角注以测定时介质温度(摄氏温标)。例如表示在20?时介质对钠光D 线的折光率。 二、阿贝尔折光仪测定液体介质折光率的原理 阿贝尔折光仪是根据临界折射现象的，如右图所示。 试样m置于测量棱镜P的镜面F上， -而棱镜的折光率大于试样的折光率PC。Cl 如果入射光I正好沿着棱镜与试样的界面 F射入，其折射光为KIO，入射角E，折3-射角为PC，此即称为临界角，因为再 Cl 没有比Rw更大的折射角了。大于临界角1 的构成暗区，小于临界角的构成亮区。因 -1-5此10,5×10具有特征意义。显然，如 果已知棱镜P的折光率，并且在温度、 单色光波长都保持恒定值的实验条件下， 测定临界角就能算出被测试样的折光 率。 阿贝折光仪的临界折射 三、仪器结构 图III-8-3(a)是一种典型的阿贝折光仪的结构示意图，图III-8-3(b)是它的外形图(辅助棱镜呈开启状态)。 其中心部件是由两块直角棱镜 组成的棱镜组，下面一块是可以启 闭的辅助棱镜，其斜面是磨砂的， 液体试样夹在辅助棱镜与测量棱镜 之间，展开成一薄层。光由光源经 反射镜反射至辅助棱镜，磨砂的斜 面发生漫射，因此从液体试样层进 入测量棱镜的光线各个方向都有， 从测量棱镜的直角边上方可观察到 临界折射现象。转动棱镜组转轴的 手柄，调节棱镜组的角度，使临界 线正好落在测量望远镜视野的X型 准丝交点上。由于刻度盘与棱镜组 的转轴是同轴的，因此与试样折光阿贝折光仪的结构及外形 率相对应的临界角位置能通过刻度 盘反映出来。刻度盘上的示值有两行，一行是在以日光为光源的条件下将Zi值 和KIO值直接换算成相当于钠光D线的折光率HCl(从1.3000至1.7000);另3 一行为0~95%，它是工业上用折光仪测量固体物质在水中浓度的。通常由于测量蔗糖的浓度。 为使用方便，阿贝折光仪光源采用日光而不用单色光。日光通过棱镜时由于其不同波长的光的折射率不同，因而产生色散，使临界线模糊。为此在测量望远镜的镜筒下面设计了一套消色散棱镜(Amici棱镜)，旋转消色散手柄，就可以使色散现象消除。 II 使用方法 一、仪器的安装。 将折光仪置于靠窗的桌子或白炽灯前。但勿使仪器置于直照的日光中，以避免液体试样迅速蒸发。用橡皮管将测量棱镜和辅助棱镜上保温夹套的进水口与超级恒温槽串联起来，恒温温度以折光仪上的温度计读数为准，一般选用20 I2 0.1 ?或25 KCl 0.1?。 二、加样 松开锁钮，开启辅助棱镜，使其磨砂的斜面处于水平位置，用滴定管加小量丙酮清洗镜面，促使难挥发的玷污物逸走，用滴定管时注意勿使管尖碰撞镜面。必要时可用擦镜纸轻轻吸干镜面，但切勿用滤纸。待镜面干燥后，滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上，闭合辅助棱镜，旋紧锁钮。若试样易挥发，则可在两棱镜接近闭合时从加液小槽中加入，然后闭合两棱镜，锁紧锁钮。 三、对光 转动手柄，使刻度盘标尺上的示值为最小，于是调节反射镜，使入射光进入棱镜组，同时从测量望远镜中观察，使视场最亮。调节目镜，使视场准丝最清晰。 四、粗调 转动手柄，使刻度盘标尺上的示值逐渐增大，直至观察到视场中出现彩色光带或黑白临界线为止。 五、消色散 转动消色散手柄，使视场内呈现一个清晰的明暗临界线。 六、精调 转动手柄，使临界线正好处在X形准丝交点上，若此时又呈微色散，必须重调消色散手柄，使临界线明暗清晰。(调节过程在右边目镜看到的图像颜色变化如下图) 右边目镜中的图像 七、读数 为保护刻度盘的清洁，现在的折光仪一般都将刻度盘装在罩内，读数时先打 开罩壳上方的小窗，使光线射入，然后从读数望远镜中读出标尺上相应的示值。由于眼睛在判断临界线是否处于准丝点交点上时，容易疲劳，为减少偶然误差，应转动手柄，重复测定三次，三个读数相差不能大于0.0002，然后取其平均值。试样的成分对折光率的影响是极其灵敏的，由于玷污或试样中易挥发组分的蒸发，致使试样组分发生微小的改变，会导致读数不准，因此测一个试样须应重复取三次样，测定这三个样品的数据，再取其平均值。 、仪器校正 八 折光仪的刻度盘上的标尺的零点有时会发生移动，须加以校正。校正的方法是用一种已知折光率的标准液 体，一般是用纯水，按上述方法进行左边目镜中的图像 测定，将平均值与标准值比较，其差值即为校正值。纯水的Kij，在15?到30?之间的温度系数为-0.0001/?。在精 密的测定工作中，须在所测范围内用几种不同折光率的标准液体进行校正，并画 成校正曲线，以供测试时对照校核。