硫酸铜中铜含量的测定.doc

硫酸铜中铜含量的测定.doc 硫酸铜中铜含量的测定 方雯婷 化生10-1 20105024 摘要:掌握用碘法测定铜的原理和，Na2S2O3溶液的配制和保存的方法，标 定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法。 关键词:硫酸铜 间接碘量法 铜含量 仪器与试剂:仪器:碱式试剂瓶(500mL)，烧杯(250mL)，表面皿，容量瓶 (250mL)，移液管(25.00mL)，锥形瓶(250mL) 试剂:0.05mol/LNa22O3，纯铜，6mol/LHNO3溶液，100g/LKI溶液， 1+1和1mol/L的H2SO4溶液，100g/LKSCN溶液，10g/L淀粉溶液 实验方法:1.Na2S2O3溶液的标定:准确称取0.8g左右的纯铜，置于250mL烧杯 中。(以下分解操作在通风橱内进行)加入约3mL6mol/LHNO3溶液， 盖上表面放在电热板上微热。待铜完全分解后，慢慢升温蒸发至干。 冷却后再加入H2SO4溶液(1+1)2mL蒸发至冒白烟，近干(切忌蒸干)， 冷却，定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，从而制得 Cu2+溶液。移取25.00mLCu2+标准溶液于250mL锥形瓶中(最好 是碘量瓶)，加水25mL，混匀。加入7mL100g/LKI溶液，立即用待标 定的Na2S2O3溶液滴定至呈淡黄色。然后加入1mL10g/L淀粉溶液， 继续滴定到呈浅蓝色。再加入5mL 10%KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转 深，再继续滴定到蓝色恰好消失，此时溶液为米色CuSCN悬浮液。 计算CNa2S2O3(mol/L) 2.测定:精确称取硫酸铜试样(每份质量相当于20-30mL 0.05mol/mL Na22O3溶液)于250mL碘量瓶中，加1mol/mLH2SO4溶液3mL和水30mL 使之溶解。加入10%KI溶液7-8mL，立即用Na22O3标准溶液滴定到呈 浅黄色。然后加入1%淀粉溶液1mL，继续滴定到呈浅蓝色。再加入5mL 10%KSCN(可否用NH4SCN代替?)溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴 定到蓝色恰好消失，此时溶液为米色CuSCN悬浮液。由实验结果计算 硫酸铜的含铜量。 结果与讨论: 1.Na2S2O3溶液的标定: 记录项目 平行滴定次数 1 2 3 4 Na2S2O3初读数/mL 0.00 0.00 0.00 0.00 Na2S2O3终读数/mL 25.50 25.50 25.60 25.60 VNa2S2O3/mL 25.50 25.50 25.60 25.60 Na2S2O3浓度mol/L 0.04937 0.04937 0.04918 0.04918 Na2S2O3平均浓度0.04928 mol/L 相对偏差 0.2% 0.2% 0.2% 0.2% 平均相对偏差 0.2% 2.测定: 记录项目 平行滴定次数 1 2 3 4 Na2S2O3初读数/mL 0.00 0.00 0.00 0.00 Na2S2O3终读数/mL 28.10 24.40 24.80 28.10 VNa2S2O3/mL 28.10 24.40 24.80 28.10 m铜/g 0.08800 0.07641 0.07766 0.08800 m硫酸铜/g 0.3499 0.3041 0.3077 0.3485 Cu含量 25.15% 25.13% 25.24% 25.25% Cu平均含量 25.19% 相对偏差 0.2% 0.2% 0.2% 0.2% 平均相对偏差 0.2% 分析思考 1.硫酸铜易溶于水，为什么溶解时要加硫酸? 抑制铜离子水解。 2.二价铜盐与碘化物发生下列反应: 2 Cu2+ + 4 I- = 2 CuI? + I2 I2 + I- = I-3 析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定，由此可以计算出铜的含量。Cu2+与I-的反应是可逆的，为了促使反应实际上能趋于完全，必须加入过量的KI。但是由于CuI沉淀强烈地吸附I-3离子，会使测定结果偏低。如果加入KSCN，使CuI (Ksp = 5.06×10-12) 转化为溶解度更小的CuSCN ( Ksp = 4.8×10-15) CuI + SCN- = CuSCN?+ I- 这样不但可以释放出被吸附的I-3离子，而且反应时再生出来的I-离子可与未反应的Cu2+离子发生作用。在这种情况下，可以使用较少的KI而能使反应进行得更完全。但是KSCN只能在接近终点时加入，否则因为I2的量较多，会明显地为KSCN所还原而使结果偏低 SCN- + 4 I2 + 4H2O = SO2-4 + 7 I- + ICN + 8H+ 为了防止铜盐水解，反应必须在酸性溶液中进行。酸度过低，Cu2+离子氧化I-离子的反应进行不完全，结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长;酸度过高，则I-离子被空气氧化为I2的反应为Cu2+离子催化，使结果偏高。 大量Cl-离子能与Cu2+离子结合，I-离子不易从Cu(?)的氯络合物中将Cu(?)定量地还原，因此最好用硫酸而不用盐酸(小量盐酸不干扰)。 矿石或合金中的铜也可以用碘法测定。但必须设法防止其他能氧化I-离子的物质(如NO3-、Fe3+离子等)的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子(例如使Fe3+离子生成FeF63-络离子而掩蔽)，或在测定前将它们分离除去。若有As(V)、Sb(V)存在，应将pH调至4，以免它们氧化I-离子。 参考文献:《分析化学实验》第三版，高等教育出版社。