亚硝酸钠氧化—比色测定碘盐含碘量的新方法

亚硝酸钠氧化—比色测定碘盐含碘量的新方法 亚硝酸钠氧化—比色测定碘盐含碘量的新 方法 !堕堕堡垄查99翌!!堂兰塑 ?啦止,不喂丧秀,硝哦轴,I疋 亚硝酸钠氧化一比色测定碘盐含 碘量的新方法 江西省九江市卫生防疫站+刘国辉谢丽芬 R|f 碘盐中铡定碘含量的方法,直接关系到防 治缺碘性疾病效果的客观评价.目前报道的方 法有溴氧化一滴定法…,溴酚一滴定法,高锰 酸钾氧化滴定法这些方法都是在一定条 件下将I一氧化为10一,再加KI析出I,用硫代 硫酸钠液滴定,都要消除过量氧化剂和尽 量减少滴定带来的误差.在使用溴氧化时, 溴可造成对空气的污染.为此我们建立了操作 无污染危害,不需消除过量氧化荆,简便,快 速,精密度和准确度均优于部颁法(以下简称 甲法)的亚硝酸钠氧他一比色测定碘盐含碘量的 新方法(以下简称乙法),经实际应用结果满 意 实验方法 一 ,原理 在酸性条件下,亚硝酸钠能快速氧他碘离 子.碘遇淀粉呈蓝色,显色的深度与含映量成 正相关,可以进行比色定量其反应式为: 2I一+2NO.一+4H--2NO十+2H:0+I- 3I.+[C.H.O.]?[3I:][C.H?O] (碘淀封蓝) =,试剂 1.混合试剂:10%酒石酸:10%亚硝酸 钠:1淀粉(1:1:2),临用前混合. 2.KI标准液:准确称取KI(GR)O.1308 g,溶于水中,定容至1000ml.即得1.0ml 含100.0}lgl一的标准液. 330%NaCI液l称取NaC1【GR)150,Og, 溶于水,定容至500ml 三,步骤 1.标准曲线制作:准确吸取KI标准液0, 0.2,0.0,0.4,0.5,0.6,0.8,1.0ml于10 m!具塞比色管中.加30%NaCI8.0ml,混合 试剂1.0ml,加水至刻度,摇匀.1O分钟后 用1.0cm比色杯于600nm波长处比色,绘制 标准曲线,见附图. 光 密 度 I-ps/lo?l 附固KI标准曲线=O.9992) 2.样品铡定:准确称取2,3g样品于1O ml具塞比色管中,加水6.0ml,混合试剂1.0 ml,振摇溶解,加水至刻度.后同标准曲线操 作 如盐样含杂质过多,应先取盐样12~15g, 加水溶解并定容至50ml,过滤,取中间滤液 „邮政缠玛332000 36 8.0ml擤I定 3.计算: 碘含量(I—mg/k~)=测得碘含量(pg)/ 取样量(g) 方法鉴定 一 ,方法的灵敏度和线性关系 按本实验方法其最低检出量为l0I一~g/?g 最低检出浓度2I~g/ml;在20,160Ixg虎线 性关系良好,其相关系数=0.9992 二,显色的稳定性 接本实验方法操作,显色在10舟钟至48 小时内稳定. 三,空白试验 按乙法镟5十空白(30GRNaC1)试验, 均未测出碘.甲法馓5个空白试验,柳出3个 加溴量1O滴的空白管,加涣量和加热除过量氧 化剂的温度与时间影响结果. 四,方法的精密度 取三组低,中,高浓度的样品,用甲,乙 两种方法各擦I定6次,其精密度见表1. 甲法合并变异系数V--2.05 裘i测定碘盐台碘量的重现性实验结果 样涮定 一——兰竺苎!!!——标准差F糟F 号方i鲁l2356平均值 甲法 I 乙拄 甲接 II 乙谣 甲法 Ill 乙法 乙法合并变异系数CV=0.43 因为F铡得值均大干F—o查表值,故两 组数据精密度之间差异有显着性,合并变异系 数和方差分析,都蜕明乙珐优于甲法 16.295.05 7.95.05 l5.535.o5 五,方法的回收率 取祥品10份,每份样品分别用甲祛和乙.i去 测出含量,再按标准加人法铡其回收率,结果 见表2一 袭2两法测定碘盐含碘量回收实验结果 o 8.8o 0.66 g.37 24.71 24.14 2d.42 42.88 2.6C |3.45 23.0 2O.15 20.16 2O.16 35.76 38.O6 38.o6 62.20 62.20 63.33 d.68 77.67 7o.03 71.93 75.25 69.58 68.20 6.39 65.33 66.27 29.g5 27.4 27.65 z7.|g 55.38 55.9 55.29 92.1g 92.23 92.o1 连I撼=20.29?Ia_a2.?52<0.05 墙n托 巧如 0C0O0 ;82』 0三: 惦%舶坫 0?拍靶 盯姑n 0蛆 糟”? 0三: 驼曲?驰 “ l盘n曲 0三:” ;=“蝎 0 驺”?帅惦扣” 蚰蛐?鲴?蝇卵 聃加卸种如 蛆::}盯船舶蚰n皓 鲫加肋神 表3两种实验方法测定碘盐含碘量结果(实验次数:10) 捌定液碘含量?平均回收率与真实值比较甲.乙两 稠定方茫标准差变异系数P浩比较P (ag/g)(g)()f刮l潮 甲法9930.466l.6978.8318.11<0.01 If12.6)17.7<0.05 乙法12.58O.o75250.59999.840.Bl>0.05 甲法25.420.69152.蚰1.6l5O.48<0.01 11(35.5)49.05<0.05 乙法35.20.1290.3669977I.95>0.05 甲法40508723I.9870.蚰6688<o.o1 IlI(62.5)64.85<o.05 乙嵇62.8c.916lo3469.90.29>0.05 注05,:.)=2.289l口_…圳=3.18蛐次均直 六.两种方法实验结果的比较 取30%GRNaCt溶液,各加入KI标准液 配成高,中,低浓宦的三种铡定液,接两种方 法测定,结果见表3乙法的标准羞和回收率 均优于甲珐.经统计学处理,乙法涮定结果与 真实值差异均无显着性(P>0.05). 讨论与小结 乙法的精密度和准确度均优于甲法.其台 并变异系数为0.{3%,平均回收率为99.38%. 结果与真安值差异无显着性(P>0.05);而 甲扶结果与真实值差异有非常显着性(P< 0.01),是由于甲法系统误差所造成按甲法”加 热煮沸至黄色褪去,再煮沸5分钟”,其回收率 只有50左右”】.在本实验中,严格控制加 Br量和加热温度与时间(微沸1分钟),使精 密度和准确度有所提高.甲法误差大的另一原 因是在酸性条件下,I一易被空气中0氧化j滴 定时先滴加NazSo至淡黄色,再加淀粉指示 剂较难控制若过早加入淀粉,能暖附大量 I:,以致结合后的I:与Naszoa间的作用进行 很慢,影响结果.甲法使用的Na:SOs溶渡 不稳定,在细菌,水中CO微量Cu,Fe 或Fe”及空气的氧化作用下易分解,因而用前 需标定而且需要加热驱赶过量B,冷却后 再加KI等步骤,方法繁琐. 乙法利用NaNOz作氧化荆,具有反应速度 抉(其中NO还能倍化空气对I一的氧化).反 应完垒等特点代替溴氧化法,用比色法代替了 滴定法氧他剂和盈色剂1次加入,反应同肘 进行,避免了I的挥发,特别是不需消除过量 的氧化剂,操作过程中不需加入I一,故无I一氧 化成Iz造成正误差的问题,简化了操作避免 了溴的危害,适宜推广应用 参毒文献 1.中华人民共和国卫生部.食品卫生检验方法(理化部分). 北京:中国标准出版社,1986185--168 2.刘靖.溴氧化浩厦滇醣法的测定加溴盐中碘的方挂比较. 中华预防医学杂志1584}lB:372. 3.张亚平,等.高锰酸钾氧他映量拄测定磷盐台诀量.中 华预防医学杂志1989;23:243. 4.周雪坪.两种磷盐含碘量厕定方挂的比较.中国地方病 学杂志l988(4)230. 5.杭州化工学校,北京汜工学}妊台编.定量舟轿教辩书.第 2版.他学工业出版社,1961:174. 6.武担大学等绾.分析化学[标签:快照]