[doc] HPLC法同时测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚和咖啡因含量

[doc] HPLC法同时测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚和咖啡因含量 HPLC法同时测定复方氨酚苯海拉明片中 对乙酰氨基酚和咖啡因含量 中国药师2006年第9卷第10期ChinaPhamacist2006,Vo1.9No.10 HPLC法同时测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚和咖啡因含量 熊灿琼许文艺(毕节地区药品检验所贵j,i1毕节551700) 摘要目的:建立同时测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的高效液相色谱法.方法:采用Hypersil ODS2色谱柱(200mm×4.6mm,5m),流动相:0.01tool-L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至2.6一甲醇(7:3);检测波 长:273ilm.结果:对乙酰氨基酚的线性范围为 39.1—117.0Ixg?ml(r:0.9999),咖啡因的线性范围为4.0,12.0Ixg?ml (r:0.9998);对乙酰氨基酚平均回收率为99.3%(n=9),RSD:1.5%;咖啡因平均回收率为100.1%(n=9),RSD:1.9%. 结论:本法简便,准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制及评价. 关键词高效液相色谱法;对乙酰氨基酚;咖啡因;复方氨酚苯海拉明片 中图分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:1008-049X(2006)10-0931-02 DeterminationtheContentsofParacetamolandCaffeineinCompoundParac etamolandDiphenhydramine HydrochlorideTabletsbyHPLC XiongCanqiong,XuWenyi(BijieDistrictInstituteforDrugControl,Guizhou,Bijie551700,P.R.China) ABSTRACTObjective:Toestablishamethodfordeterminationtheparacetamolandcaffeineincompoundparaeetanolanddiphen— hydraminehydroehloridetablesbyHPLC.Method:TheHypersilODS2column(200mm×4.6mm,5Ixm)wasused,themobilephase was0.01tool?Lpotassiumdihydrogenphosphatesolution(adjustpHto2.6?0.1withphosphoricacid)一methanol(7:3);Thede— tectionwavelengthwasat273nm.Result:Thelinearrangesofparacetamolandcaffeinewere39.1,117Ixg’ml(r:0.9999)and 4.0—12.0Ixg?ml(r:0.9998)respectively.Theaveragerecoverieswere99.3%(n:9)RSD=1.5%and100.1%(n=9)RSD: 1.9%respectively.Conclusion:Themethodissimple.accurateandcanbeusedforthequalitycontrolofthecompoundparaeetamol andDiphenhydramineHydroehlorideTablets. KEYWORDSHPLC;Paracetamol;Caffeine;Compoundparaeetamolanddiphenhydraminetablets 复方氨酚苯海拉明片常用于感冒并伴有咳喘症状的患 者,为复方制剂.每片含对乙酰氨基酚0.3g,咖啡因0.03g, 盐酸麻黄碱0.0075g和盐酸苯海拉明0.0075g,收载于, 《国家药品标准化学药品地方标准上升国家标准》,用分 光光度法测定对乙酰氨基酚和咖啡因的含量,该法操作烦 琐,提取所用的溶剂对人体有害.本文采用HPLC法通过多 次实验同时测定对乙酰氨基酚和咖啡因的含量,结果明本 实验方法简单,快速,准确,灵敏. 1仪器与试药 1.1仪器 瑞士METrLERTOLEDO—AG135电子天平;日本岛津 LC—IOATVP高效液相色谱仪,包括SPD一10AVP紫外检测器, LC—IOATVP泵,HT一230A柱温箱,UV-2100紫外分光光度计. 1.2试药 对乙酰氨基酚(批号:100018-200408),咖啡因(批号: 171215-200406),盐酸麻黄碱(批号:0714-9903)均为中国药 品生物制品检定所提供.盐酸苯海拉明片(市售药),复方 氨酚苯海拉明片为3个厂家的市售药(A厂:20050205,B 厂:04111601,C厂:20040325),甲醇(色谱纯),其他试剂均 为纯,水为高纯水. 2方法与结果 2.1色谱条件 色谱柱为DalianEliteHypersilODS2(200mm×4.6 mm,5m)色谱柱,流动相:0.01tool?L磷酸二氢钾溶液 (用磷酸调节pH至2.6-甲醇(7:3);检测波长:273nm,流 速:1.0ml?min’.,进样:20l,柱温:30qC. 2.2对照品溶液的制备 对乙酰氨基酚对照品约0.1g精密称定,置100ml量瓶 中,取咖啡因对照品约10mg,精密称定置100ml量瓶中,分 别加流动相约40ml超声5rain用流动相溶解稀释至刻度, 摇匀,作为贮备液.分别精密量取贮备液各2ml置25ml量 瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即得对照品溶液. 2.3供试品溶液的制备 取本品10片,精密称定,研细,精密称取细粉(约相当于 对乙酰氨基酚40mg),置50ml量瓶中,加流动相约30ml超 声5rain用流动相溶解稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续 滤液5ml置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀 2.4阴性对照溶液的制备 取不含对乙酰氨基酚和咖啡因的模拟处方,按”2.3”项 下的制备方法,制备阴性对照溶液.对照品,样品,阴性对照 色谱图见图1. 11 017335067 t(mln) A 017335067 t(min) C A.对照品B.样品C.阴性对照1.对乙酰氨基酚2.咖啡因 图1液相色谱图 ,. 6 O n “l亘B 7 O 研究 2.5精密度试验 精密吸取上述对照品溶液20l,连续进样6次,记录峰 面积.结果:对乙酰氨基酚和咖啡因的RSD%分别为0.3% (n=6)和0.2%(n=6). 2.6线性关系考察 分别精密吸取上述对照品贮备液配制系列浓度,对乙酰 氨基酚浓度依次为39.1,58.7,78.3,97.8,117.0Ixg?ml,,咖 啡因浓度依次为4.0,6.0,8.0,10.0,12.0g?ml,.按2.1色 谱条件进样,记录峰面积.以对照品浓度(g?ml)为横坐 标x,峰面积为纵坐标Y,进行回归计算,对乙酰氨基酚回归 方程为:Y:2.49×10X+2.02×10,r=0.9999,咖啡因回 归方程为:l,=7.00x10X+1.59x10,r=0.9998.结果表 明:对乙酰氨基酚在39.1—117.0g?ml,,咖啡因在4.0— 12.0g?ml浓度范围内线性关系良好. 2.7加样回收试验 精密称取已知含量的同一批样品(04111601)3份(约相 当于对乙酰氨基酚20mg):置50ml量瓶中每份按高,中,低 3个浓度分别准确加入对照品储备液各1,2,3,加流动相约 30ml超声5min用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过即得.按 上述色谱条件进样测定,记录峰面积,计算回收率,对乙酰氨 基酚和咖啡因平均回收率分别为99.3%(RSD1.5%), 100.1%(RSD1.9%). 2.8重复性试验 精密称取同一批样品(04111601)6份,按”2.3”项方法 制备,在上述色谱条件下进样,记录峰面积,结果本法重复性 良好,对乙酰氨基酚和咖啡因的RSD分别为0.5%(n=6)和 0.4%(n=6). 2.9稳定性试验 取供试品溶液(20040325)在室温下放置,按”2.1”色谱 条件分别于0,8,24,36,72h测定一次,记录峰面积.对乙 酰氨基酚和咖啡因的RSD分别为0.7%和0.8%. 菌斑染色剂的制备及质量控制 2.10最低检测限 分别取上述两种对照品贮备液进行一系列的稀释,测 定,当信噪比(S/N):3时,对乙酰氨基酚的最低检测浓度为 37.6ng?ml,,咖啡因的最低检测为0.11ng?ml,. 2.11样品测定 取3个不同厂家的样品(20050205,0411601. 20040325),按”2.3”项下制备,按上述色谱条件进样,以外 标法计算样品中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量并与原方法 比较,测定结果见表1. 表1样品含量测定结果(标示量%) 3讨论 分别取对乙酰氨基酚和咖啡因的对照品溶液,在200— 400nm范围内扫描,对乙酰氨基酚在245nm处有最大吸收, 咖啡因在273nm处有最大吸收,故选择273nm作为检测波 长.以0.01mol?L磷酸二氢钾溶液与甲醇的混合液为流 动相,经反复调整二者比例.最终选定7:3的比例能得到理 想的峰形,保留时间和分离度. 采用原标准方法(紫外分光光度法)与本法对3个样品 进行测定,结果表明:本法具有回收率好,精密度高,重复性 好,样品处理较简便,分析快速的优点. 参考文献 1国家药典委员会.国家药品标准化学药品地方标准上升国家标准[s],第 10册.2002.96 (2005-l1-24收稿2006-03-09修回) 郑利光牛桂田(北京大学口腔医学院口腔医院北京100081) 摘要目的:研究茵斑染色剂的制备及质量控制.方法:用分光光度法测 定茵斑染色剂中碱性品红的含量.结果:碱性品 红在1.07—3,22g?ml浓度范围内与吸光度呈良好线性关系 (r=0.9999,n=5),平均回收率为99.64%,RSD为0,46%(n = 9)结论:茵斑染色荆的制备工艺简单,质量控制方法可行. 关键词茵斑染色剂;碱性品红;制备;质量控制 中图分类号:R944.1文献标识码:A文章编 号:1008-049X(2006)10-0932-02 PreparationandQualityControlofPlaqueIndicator ZhengLiguang,NiuGuitian(HospitalofStomatology,StomatologyMedicalCollegeofPekingUniversity,Beijing100081,P.R.China) ABSTRACT0bjeetive:Toprepareplaqueindicatorandtoestablishitsqualitycontrolmethod.Method:Thecontentoffuchsin basicinplaqueindicatorwasdeterminedbyspectrophotometry.Result:Thelinearrelationoffuchsinbasicwasexcellentwithinthe rangeof1.07—3.22g?ml一 (r=0.9999,n=5),andthemeanrecoverywas99.42%withRSD=0.43%(n=9).Conclusion: Thepreparationtechniqueofplaqueindicatorissimpleandthemethodofqualitycontrolisfeasible. 作者简介:郑利光,男,主管药师.硕士,研究方向:药物新剂型和临床药 学.Tel:(010)62179977—2409E.mail:zhenglgl103@163.eom