右旋糖酐

右旋糖酐 原辅料检验原始 编号: 检品名称 右旋糖酐40 批 号 来 源 包装规格 数 量 进厂编号 取样件数 取样日期 年 月 日 检验依据 中国药典2005年版二部 报告日期 年 月 日 【性状】 本品为 。 本品在热水中 ，在乙醇中 。 比旋度 取本品，精密称定 ，加水溶解并稀释成每1ml中约含10mg的溶液，在25?时，依法测定(中国药典2005年版二部附录? E)，读数为 ， 比旋度为 “比旋度为+190?至+200?”的规定。 【鉴别】 取本品0.2g，加水5ml溶解后，加氢氧化钠试液2ml与硫酸铜试液数滴，即生成 ;加热后变为 。 【检查】 氯化物 取本品 g,加水50ml，加热溶解后，放冷，取溶液10ml，加硝酸使成酸性，加稀硝酸10ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成40ml，即得供试液;另取氯化钠溶液5.0ml置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。于两溶液中分别加入硝酸银试液各1.0ml，用水稀释使成50ml， 摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，与对照液比较，供试液 。 “不得更浓(0.25%)”的规定。 氮 取本品 g，置50ml凯氏烧瓶中，加硫酸1ml，加热消化至供试品成黑色油状物，放冷，加30%过氧化氢溶液2ml，加热消化至溶液澄清(如不澄清，可再加上述过氧化氢溶液0.5,1.0ml，继续加热)，冷却至20?以下，加 检验人: 复核人: 负责人: 第 页，共 页 长春天诚药业有限公司 原辅料检验原始记录 编号: 水10ml，滴加5%氢氧化钠溶液使成碱性，移至50ml比色管中，加水洗涤烧瓶，洗液并入比色管中，再用水稀释至刻度，缓缓加碱性碘化汞钾试液2ml，随加随摇匀(溶液温度保持在20?以下)， ;如显色，与标准硫酸铵溶液1.4ml加硫酸0.5ml用同一方法处理后的颜色比较， 。 “不得更深(0.007%)”的规定。 干燥失重 取已在105?干燥至恒重的称量瓶2个，分别加入本品约1.0g，精密称定重量，置105?恒温干燥箱中干燥6小时，精密称定重量，将称得的数据填入下表: 编 号 1 2 称量瓶干燥 小时后重量(g) 称量瓶再干燥 小时后重量(g) 称量瓶+药重量(g) 称量瓶+药干燥6小时后重量(g) 减失重量为: , (1)————————×100%= % , 平均值为: % , (2)————————×100%= % , “减失重量不得过5.0%”的规定 检验人: 复核人: 负责人: 第 页，共 页 长春天诚药业有限公司 原辅料检验原始记录 编号: 炽灼残渣 取已炽灼至恒重的坩埚2个，精密称定重量，分别加入本品1.5g精密称定重量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温，加硫酸0.5ml，使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在500,600?炽灼至完全灰化，移至干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在500,600?炽灼至恒重，精密称定重量，将称得的各数据填入下表: 编 号 1 2 坩埚炽灼 小时后重量(g) 坩埚再炽灼 小时后重量(g) 坩埚+样重量(g) 坩埚+样炽灼 小时后重量(g) 坩埚+样再炽灼 小时后重量(g) 结果计算: - (1)————————×100%= % - 平均值为: % - (2)————————×100%= % - “炽灼残渣不得过0.5%”的规定。 重金属 取炽灼残渣下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管甲中，加水稀释成25ml，另取配制供试溶液的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管乙中，加标准铅溶液 ，再用水稀释成25ml，在上述甲乙纳氏比色管中分别加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟， 较深。 “含重金属不得过百万分之 检验人: 复核人: 负责人: 第 页，共 页 长春天诚药业有限公司 原辅料检验原始记录 编号: 八”的规定。 分子量与分子量分布 取本品 mg，加流动相制成约10mg/ml的溶液，振摇，室温放置过夜，作为供试品溶液。另取 个已知分子量的右旋糖酐对照品，同法制成约10mg/ml的溶液，作为对照品溶液。照分子排阻色谱法，用多糖测定用凝胶柱，以0.71%硫酸钠溶液(内含0.02%叠氮化钠)为流动相，柱温35?，流速为0.5ml/分钟，示差折光检测器。 取葡萄糖 mg、蓝色葡聚糖 mg，分别加流动相制成约10mg/ml的溶液，取20ul注入液相色谱仪，测得保留时间t1和t2，供试品溶液和对照品溶液色谱图中的保留时间均应在t1和t2之间。理论板数按葡萄糖峰计不得小于5000。 取上述各对照品溶液20ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，由GPC软件计算回归方程。取供试品溶液20ul，同法测定，用GPC软件计算供试品的重均分子量及分子量分布。 “10%大分子部分重均分子量不得大于70000，10%小分子部分重均分子量不得小于3500”的规定。 结论:本品按中国药典2005年版二部检验，结果 规定。 检验人: 复核人: 负责人: 第 页，共 页 长春天诚药业有限公司 原辅料检验原始记录 编号: 八”的规定。 分子量与分子量分布 取本品 mg，加流动相制成约10mg/ml的溶液，振摇，室温放置过夜，作为供试品溶液。另取 个已知分子量的右旋糖酐对照品，同法制成约10mg/ml的溶液，作为对照品溶液。照分子排阻色谱法，用多糖测定用凝胶柱，以0.71%硫酸钠溶液(内含0.02%叠氮化钠)为流动相，柱温35?，流速为0.5ml/分钟，示差折光检测器。 取葡萄糖 mg、蓝色葡聚糖 mg，分别加流动相制成约10mg/ml的溶液，取20ul注入液相色谱仪，测得保留时间t1和t2，供试品溶液和对照品溶液色谱图中的保留时间均应在t1和t2之间。理论板数按葡萄糖峰计不得小于5000。 取上述各对照品溶液20ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，由GPC软件计算回归方程。取供试品溶液20ul，同法测定，用GPC软件计算供试品的重均分子量及分子量分布,重均分子量为 ，10%大分子部分为 ， 10%小分子部分为 。 “10%大分子部分重均分子量为32000,42000，10%大分子部分应小于120000，10%小分子部分大于5000”的规定。 结论:本品按中国药典2005年版二部检验，结果 规定。 检验人: 复核人: 负责人: 第 页，共 页