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CHEETAH TM MP 100/200 中压快速纯化制备系统 CHEETAH TM MP 100/200 中压快速纯化制备系统 操作手册 V1.0.1 天津博纳艾杰尔科技有限公司 www.agela.com.cn 注意： 使用产品前请仔细阅读本手册。 请妥善保管本手册以备今后参考。 CHEETAH TM MP 100/200 中压快速纯化制备系统 请在使用仪器前仔细阅读本手册 感谢您购买本仪器。本手册描述了有关：安装、操作、硬件认证、使用注意事项以及附 件和选件的详细信息。请在使用仪器前仔细阅读本手册。请根据手册的说明使用仪器。请妥 善保管本手册以备今后参考。 重要信息 • 请勿在未完全了解本手册的内容前使用本仪器。 • 如果仪器被转借或出售，请将本文档提供给下一位用户。 • 如果本文档或仪器上的警告标签丢失或损坏，请及时向公司更换。 • 为确保安全操作，请在使用仪器前阅读安全说明。 版权 ○C 天津博纳艾杰尔科技有限公司版权所有，2009-2011 保留所有权利。未经天津博纳艾 杰尔科技有限公司书面许可，不得复制本出版物的全部或部分内容。由于产品在不断地升级 和改进，故本出版物中的信息如有变动恕不另行通知。对于有关任何错误或遗漏的告知，我 们示衷心的感谢。 CHEETAH TM MP 100/200 中压快速纯化制备系统 保修和售后服务 保修 1 有效性 有关保修范围的信息，请向天津博纳艾杰尔科技有限公司办事处咨询。 2 条款 如果由于生产过程中的缺陷而造成任何仪器不正常运转，制造商将在保修期内免费维修 或免费提供更换部件。 3 保修中不适用的条款 保修不适用于以下原因引起的故障： 1) 误用； 2) 由非制造商或认可的公司所做的维修或修改； 3) 外部因素； 4) 在严酷条件下操作，如高温、高湿度、腐蚀性气体以及振动等； 5) 火灾、地震或其他自然力； 6) 初次安装后移动或运送仪器； 7) 可视为耗材的零件或部件的消耗。 （例如，氘灯使用寿命取决于实际操作条件和使用频率） 售后服务 如果此仪器发生任何故障，请按“故障排除”一章中所述进行检查并采取适当的应对操 作。如果仍存在问或症状未包含在“故障排除”一章中，请与天津博纳艾杰尔科技有限公司 办事处联系。 CHEETAH TM MP 100/200 中压快速纯化制备系统 安全说明 • 为确保仪器的安全操作，请在使用前仔细阅读这些“安全说明”。 • 请遵守本节中所述的所有“警告”和“小心”信息。这些信息对安全极为重要。 • 在本手册中，使用以下惯例表示警告和小心信息； 辐射 小心有电 易碎 禁止触摸 警告： 本仪器仅用于指定的目的。 将本仪器用于其他任何目的都可能引发事故。 CHEETAH TM MP 100/200 中压快速纯化制备系统 目 录 1 CHEETAHTM MP 100/200 中压快速纯化制备系统 ............................................................... 1 1.1 产品介绍 ....................................................................................................................... 1 1.2 工作原理 ....................................................................................................................... 1 1.3 仪器布局 ....................................................................................................................... 2 1.4 电路说明 ....................................................................................................................... 2 2 CHEETAHTM MP 100/200 性能指标 ....................................................................................... 4 2.1 环境要求 ....................................................................................................................... 4 2.2 电气要求 ....................................................................................................................... 4 2.3 性能指标 ....................................................................................................................... 5 3 CHEETAHTM MP 100/200 安装 ............................................................................................... 6 3.1 管路连接 ....................................................................................................................... 6 3.2 电路连接 ....................................................................................................................... 8 3.3 实验前准备 ................................................................................................................... 9 4 CHEETAHTM MP 100/200 工作站介绍 ................................................................................. 10 4.1 菜单栏 ......................................................................................................................... 11 4.2 方法设置界面（Method） ........................................................................................ 20 4.3 运行界面（Run） ...................................................................................................... 26 4.4 报告界面（Report） .................................................................................................. 32 5 CHEETAHTM MP 100/200 简易操作流程 ............................................................................. 34 4 常见问题列表 ......................................................................................................................... 35 5 附录 ......................................................................................................................................... 36 CHEETAH TM MP 100 中压快速纯化制备系统 1 1 CHEETAHTM MP 100/200 中压快速纯化制备系统 1.1 产品介绍 CHEETAH TM MP 100/200 快速纯化制备系统采用成熟的工业部件，全自动的工作站控 制，符合化学操作者的日常习惯。它具备以下优点：  在200-400nm（200-800nm）波长范围内，可以选择任意波长进行检测。  可变双波长紫外检测系统，选择目标化合物最大吸收波长的同时，可以再选择另一 波长对杂质或第二目标产物进行监测。  采用美国原装进口陶瓷无阀计量泵。具有寿命长，精度高，免维护等特点。  X/Y轴二维自控定位装置，可适应多种容器收集。  使用简单：色谱柱和流动相的更换都非常方便和简单。  结构合理：系统采用模块化功能和一体化结构设计，功能完备、工作效率高； 重复投资少。  全自动高效系统：系统采用了全自动工作方式，实验人员只需要输入合适的方法， 系统自动实现从溶剂注入到馏分收集。  采用了嵌入式工控机、自主开发的色谱分析系统；操作直观方便；数据传输准确及 时。  二元梯度洗脱：可实现线性、等度或其它方式洗脱。 1.2 工作原理 图 1-1 CHEETAHTM 工作原理 信息控制流 液路工作流 CHEETAH TM MP 100 中压快速纯化制备系统 2 由动力系统输送流动相，通过上样，在色谱柱系统内对样品进行分离，经分离后的样品 进入检测系统检测，并由控制系统控制、，收集系统会根据设置的收集方式自动收集各 个馏分。 1.3 仪器布局 该仪器的工业设计结合了很多同类仪器的设计优势。将电路与管路有效隔离，该设计的 优势在于：  有效的避免电路与管路交叉，便于组装和查找问题。  对电路与管路进行隔离，避免因管路造成的电路腐蚀与短路等，安全性高。 图 1-2 CHEETAHTM 布局 1.4 电路说明 电源插座可承受线路频率为 50/60Hz，110/220 伏 AC±10%的线路电压。最大耗电量 360W。由于电源适用范围宽，因此您可以不用电压选择器。由于电源内部装有自动电子保 险管，因而没有外接保险器。 电源开可控制工控机及其各部件打开，工控机可自我控制关闭电源，但是不可控制总电 源开关。 工控机工作站内，可以对检测器进行开关操作，有关详细信息，请参阅工作站操作。 工控机底面左侧三个信号接口可实现鼠标、键盘、USB 设备的连接操作和数据输出。 注意：为保证仪器的正常运行，请勿在未得博纳艾杰尔公司允许的情况下私自更换电源 线。 CHEETAH TM MP 100 中压快速纯化制备系统 3 图 1-3 CHEETAHTM 后视图-电路连接 图 1-4 CHEETAHTM 左侧面观-电路连接 客户可通过 PS2 接口、USB 接口与鼠标、键盘及其 USB 设备连接，实现数据传输 与操作。 CHEETAH TM MP 100 中压快速纯化制备系统 4 2 CHEETAHTM MP 100/200 性能指标 2.1 环境要求  推荐实验室温度为 20℃-27℃，相对湿度＜80%，温度变化不超过 2℃。  室内温度的骤变或气流直接吹仪器都将影响仪器的稳定性。  工作台要求：长 2.0 米、宽 1.0 米、承重≥100kg、离墙距离 0.3 米。  当使用易燃或有毒的溶剂作为流动相时，房间应充分通风。  当使用易燃的溶剂时，严禁室内使用明火或其它火源。  避免将系统安装在有大量灰尘和腐蚀性气体的房间内，否则将缩短使用寿命并且降低系 统性能。  系统安放在远离能产生强磁场的设备，如电源有电器噪声，可购买带有过滤器的电源接 头。 2.2 电气要求 CHEETAH TM 可根据客户要求设定电源适应范围。因此，在仪器后面没有电压选择器。 并且由于电源内部配备了自动电子保险管，故没有外接保险器。  单相交流 110/220V( 5%-10%)，50/60Hz，接地良好。  若电压不稳，需配置稳压电源。  总数不小于 4 个扁平三角接线插座。 警告 仪器在关闭时仍有部分供电  即使面板上电源开关关闭，仪器仍然部分带电。  要断开仪器和线路的连接，请拔掉电源线。 警告 请将仪器连接到指定的线路电压  如果将设备连接到比指定电压高的线路，可能会导致仪器损坏。  如果将设备连接到比指定电压低的线路，可能会导致仪器无法正常运行。 小心 请确保电源插头在能够接触到的地方  请在仪器电源插座后面要有足够空间，确保仪器的电源接头能方便地接触到并 拔出。  遇到紧急情况时，请马上断开仪器与线路电源的连接。 电源线 针对 CHEETAHTM MP 100/200 制备色谱，博纳艾杰尔公司配备了专用的电源连接线。 警告 请使用专用电源线  没有接地连接和使用非指定的电源线可能导致漏电或短路。  切勿操作电源出口未接地的仪器。  未经博纳艾杰尔公司许可，不得私自更换电源线。 CHEETAH TM MP 100 中压快速纯化制备系统 5 2.3 性能指标 泵性能指标 类型 性能指标 流量范围 0.3/1-100/200 mL/min 溶剂输送方式 双元无阀往复柱塞泵 流量精度 ≥±2% 压力上限 100psi/200psi 梯度精度 ≥±1% 检测器性能指标 类型 性能指标 检测器类型 紫外（紫外-可见）检测器 光源类型 氘灯（氘灯、钨灯） 波长范围 200-400nm/200-800nm 基线噪音 ≤3×10-3 基线漂移 ≤3×10-3 光谱带宽 ≤8nm 波长精度 ≥±1nm 工控机性能指标 类型 性能指标 工控机类型 触摸屏式 处理器 1.6GHz 内存 1GB 尺寸 12.1 英寸 硬盘 320G CHEETAH TM MP 100 中压快速纯化制备系统 6 3 CHEETAHTM MP 100/200 安装 3.1 管路连接 管路连接示意图 图 3-1 CHHETAHTM右侧面观—管路连接 Luer 接头管路的连接 图 3-2 Luer 接头连接示意图 CHEETAH TM MP 100 中压快速纯化制备系统 7 检测器管路的连接： 图 3-3 色谱柱前段管路 图 3-4 色谱柱后段管路 流动相管路的连接： 废液管连接： 连接 Column In 图 3-2 连接柱子下端 放入流动相内 连接 Solvent A/B 连接 Drain 放入废液瓶内 图 3-5 流动相 A/B 管路的连接 图 3-6 废液管连接示意 连接柱子上端 连接 Column Out CHEETAH TM MP 100 中压快速纯化制备系统 8 3.2 电路连接 将随仪器配送电源线插入图 1-3 中电源插槽内，另一头与电源连接。 警告 仪器经过运输搬动后，切勿直接连接电源后开机  请确保仪器放置平稳。  请将收集器收集滴头手动移动到下图中所示位置，即收集器中间。 图 3-7 首次开机收集器初始位置 注意 仪器开机  电源开关打开，开关处电源指示灯（与开关合二为一）亮起，仪器各部件会自动全 打开。 注意 仪器关机  仪器关机顺序：关闭使用中的工作站→关闭工控机→关闭电源开关。  切勿直接关闭电源开关，以免文件数据丢失。 CHEETAH TM MP 100 中压快速纯化制备系统 9 3.3 实验前准备 3.3.1 管路中气泡的排除 仪器初次安装或闲置一段时间后，由于管路中存在大量空气，影响仪器正常运行，会导 致流量不准，因此仪器在正常使用与实验前，需要进行气泡的排除。 流动相：纯净水 流量：70mL/min 收集方式：Manual 注意：其余参数不用修改 Luer 接头上下两端对接，按照如下程序运行系统。 B% Start End Duration 1 100 100 1 2 0 0 1 3.3.2 溶剂系统的更换 系统中原溶剂的清除 将进液管放入与正反相均有良好溶解性的溶剂中，例如异丙醇、乙醇、四氢呋喃等，冲 洗系统，使得总流量大于 400mL，即管路中 A/B 流路溶剂运行之和大于 400mL，每个管路 最小运行不低于 200mL。 溶剂系统更替 将进液管放入即将运行的两相溶剂中，例如正相的石油醚-乙酸乙酯、反相系统的甲醇- 水，冲洗系统，使得泵运行总流量大于 600mL，即 A/B 两管路运行溶剂之和大于 600mL， A、B 每个管路最低运行体积不低于 300mL。 系统中强系统性溶剂去除 用两相溶剂中的弱洗脱剂冲洗系统，例如乙酸乙酯-石油醚体系的石油醚、甲醇-水体系 中的 10%甲醇-水，运行总溶剂 200mL（未接色谱柱），即可。由此完成溶剂系统的更换，可 进行分离。 例： 目前仪器刚采用反相 C18柱对目标化合物进行分离，采用的溶剂是甲醇-水，接下来的 实验需要采用正相硅胶柱分离另一目标化合物，需采用的溶剂是石油醚-乙酸乙酯，请更换 系统。 a) 取下 C18色谱柱，将 luer 接头上下连接起来。把 A、B 管路分别放在 500mL 分析 纯的异丙醇溶剂中，设置流量为 30mL/min，B%为 50~50 运行 20min。 b) 运行上述结束后，将 A 放入石油醚中，B 管路放入乙酸乙酯中，依照上述设置（流 量为 30mL/min，B%为 50~50 运行 20min），运行。 步骤二运行自动结束后，设置流量 30mL/min，B%为 0~0 运行 10min，即可。 CHEETAH TM MP 100 中压快速纯化制备系统 10 4 CHEETAHTM MP 100/200 工作站介绍 本仪器为触摸屏操作，请使用触摸笔。 双击桌面图标 ，开启工作站，进入运行界面。此时氘灯被打开；关闭工作站后氘 灯关闭（建议不要频繁开关工作站，以免影响氘灯寿命）。 此界面包括四部分：菜单栏、方法设置界面 Method、运行界面 Run、报告界面 Report， 其中 Method、Run、Report 可通过左键单击进行切换。 图 4-1 运行界面 CHEETAH TM MP 100 中压快速纯化制备系统 11 4.1 菜单栏 菜单栏包括 File、Option、TLC、About 四个部分。 4.1.1 File 此菜单包括 Method、Data、Report。 Method： 图 4-2 Method 菜单 Open：打开方法文件 图 4-3 打开方法 CHEETAH TM MP 100 中压快速纯化制备系统 12 Save：保存方法 图 4-4 保存方法 Data 图 4-5 Data 菜单 Open：打开数据文件(.dat) 图 4-6 打开数据 CHEETAH TM MP 100 中压快速纯化制备系统 13 Save：保存数据文件（.dat） 图 4-7 保存数据 Auto Save：设置自动保存路径 系统出厂自动保存路径默认为 C 盘，左键单击 file-data-AutoSave，弹出如下对话框，左键单击下图中的图标 进行路径修 改。 图 4-8 自动保存路径 Report 在 Report界面，打开一个数据文件，点击 file-report，则该数据文件自动生成 PDF 文档。 4.1.2 Option 此菜单包括 XY、Solvent、Set RI/ESD Con、Set light。 CHEETAH TM MP 100 中压快速纯化制备系统 14 图 4-9 Option 菜单 XY：收集器调试程序 设置好收集器运行轨迹，能保证实验顺利进行。收集器使用方法如下： a) 按下图放置试管架位置。 图 4-10 试管架位置 b) 左键单击 XY，打开 XY 程序 左键单击“Single Step”如下图所示：输入 X、Y 数据，点“Start”，直到确定运行到第一 根试管(上图 a)中心位置，记录此位置坐标，按同样方法确定 b、c、d 试管的坐标值。 CHEETAH TM MP 100 中压快速纯化制备系统 15 图 4-11 XY 程序 注：超出坐标范围，系统会提示。 c) 单击“Continuous”，设置下图中各参数 图 4-12 Continuous 设置参数 注意：出厂前，均按照本公司试管架设置坐标，且坐标均为设置准确，如果用户自行更 改试管架，请认真理解 XY test 工作站使用方法后再进行调整。 按钮 功能说明 Rack Type 试管架类型 Add 添加 Del 删除 Rack Name 试管架名称 Rack Count 该台仪器上可摆放的试管架数量 Line NO 每个试管架列数 Column NO 每个试管架行数 CHEETAH TM MP 100 中压快速纯化制备系统 16 Rack Select 试管架数量，对应 Rack Count，其下拉框根据 Rack Count 设定的不同， 会有不同。假设 Rack Count 设置为 1，则只需设定 Rack 1 的坐标，如果 Rack Count 设置为 2，则调试时需要确认 Rack 1 及其 Rack 2 的坐标 X Coordinate 每个试管架第一个点的 X 坐标 Y Coordinate 每个试管架第一个点的 Y 坐标 X Spacing 每个试管架第一点对角线的 X 坐标 Y Spacing 每个试管架第一点对角线的 Y 坐标 Exit 退出 Wait 试管切换之间的等待时间，默认 1s，一般不修改 Start 开始。点击后系统会按照设定的 X/Y 程序运行，在设定好坐标后建议点 击，观察是否坐标设定正确 Pause 暂停 Save 保存。数据确认正确后，点击 Save，保存当前数据，则可在 method 界面 进行调用 1） 选择试管架的类型 （如果选项里没有使用的试管架类型，可通过 Add 功能键进行填加：在 Rack Name 下方的白色框内输入名称后，单击 Add，然后输入试管架的个数，行数，列数） 2） 选择试管架 3） 如果只有一个试管架输入 a、b 坐标值，如果有两个试管架输入 a、b、c、d 坐标值 d) 设置好以上各参数后，左键单击 Save 对设置参数进行保存，然后点 Start 开始 XY 轴连 续运行。左键单击 Exit 可退出程序。 Slovent 流动相设置 图 4-13 流动相设置 单击 Solvent 下拉框，选择流动相，如果下拉框内没有使用的流动相，可通过 Add 键进 行添加：单击 Add 弹出数字触摸键盘，输入流动相的名称单击 OK。 CHEETAH TM MP 100 中压快速纯化制备系统 17 Set RI/ESD Con 图 4-14 检测器连接 左键单击 ，可弹出如上对话框。该款仪器支持三种检测器连接，且可兼 容，在相应检测器左侧方框中点击选择，软件即可进行通讯（UV检测器是默认配置，RI和 ELSD是选配，因此在硬件方面需要进行通讯连接，之后仪器会自动检测通讯接口，只需在 下拉框中选择连接通讯口即可） Set light 图 4-15 紫外检测器氘灯-钨灯控制 CHEETAH TM MP 100 中压快速纯化制备系统 18 4.1.3 TLC 图 4-16 TLC 设置 选择 Flash 柱的类型，输入目标物的 Rf 值、展开剂中流动相中 B 的百分含量，点击 OK 按钮。 通过 TLC 的参数设置，可自动生成洗脱条件。 CHEETAH TM MP 100 中压快速纯化制备系统 19 4.1.4 About About 对话框包含 Help、About Cheetah 两相内容。 Help 左键单击，可弹出仪器帮助文件，方便客户进行仪器操作指导。 About Cheetah 可查看工作站版本信息。 CHEETAH TM MP 100 中压快速纯化制备系统 20 4.2 方法设置界面（Method） 此界面可进行实验参数设置。 4.2.1 样品名（Sample name）、用户名（User name） 图 4-18 用户名、样品名输入框 单击 Sample name、User name 弹出对话框。如图 4-15，输入用户名及样品名。 图 4-19 Keypad 界面 用户名及样品名最多输入 12 个字符，超出范围系统会给予提示。 图 4-17 Method 界面 样品名 流动相 A 流速 压力上限 检测波长 监测波长 初始浪费 用户名 流动相 B 运行单位 试管架 收集体积 起始试管 柱体积 CHEETAH TM MP 100 中压快速纯化制备系统 21 4.2.2 溶剂 A、溶剂 B 单击 Solvent A、Solvent B 的下拉框，出现下拉菜单。如图 4.2。 图 4-20 溶剂选择下拉菜单 上图中为流动相（Solvent B）的内容，为客户提供了 12 种常用溶剂，用户可根据实验 需要选择流动相名称。其他几行操作与该行相同。如果用户所用的溶剂超出 12 种常用溶剂 的范围，可使用 Option 菜单进行添加，详见 4.1.2.2。 4.2.3 洗脱流速 本系统支持流速范围为 0.3/1～100/200 mL/min。根据所选硅胶柱子的规格来确定选择流 量。常见 Flash 色谱柱流量见附录 1.。例如 40g 的柱子建议流量为 40mL/min。 用户可通过图 4-16 触摸键盘进行流量设置。 超出流量设定范围，系统弹出错误提示。 图 4-21 流速范围设置报错 CHEETAH TM MP 100 中压快速纯化制备系统 22 4.2.4 压力上限设置（Pressure Max） 图 4-22 压力上线设置 单击输入框，弹出触摸数字键盘，设定最大压强上限。本仪器最大耐压为 100psi/200psi， 约 0.7Mpa（1.4Mpa）。在使用过程中压力超过上限值，系统会暂停工作，用户检查超压原因， 排除后，继续运行即可。 超出压力设定范置，系统弹出错误提示。 图 4-23 压力范围设置报错 4.2.5 运行单位（Run Unit） 图 4-24 运行单位 Run 界面 Grads 设置中 Duration 值和窗口收集中 Start、End 的具体含义对应 Run Unit。 例如：运行单位为分钟（MIN）且 Duration 为 10，则系统运行 10 分钟；若运行单位为柱体 积（CV）则系统运行 10 个柱体积。单击 Run Unit ，在弹出的菜单中选择运行单位。 4.2.6 收集体积（Fraction Size） 该值是每个试管收集的体积，最小值为 1mL。 4.2.7 柱体积（Column Volume） 根据所使用 Flash 柱的规格，在 Column Volume 输入柱体积值，常见 Flash CV 值见附录 1。该项只有在运行单位为柱体积（CV）时才有效，运行单位为分钟（MIN）时该项不可用。 设定方法为，单击 Column Volume，弹出数字键盘，输入柱体积，超过设定范围，系统弹出 错误提示。 CHEETAH TM MP 100 中压快速纯化制备系统 23 图 4-25 柱体积范围设置报错 4.2.8 试管起始编号（Start Tube） 试管起始收集编号设定，系统默认为第一个试管。不同规格试管架容纳试管数目不同， 超出试管数目，系统会自动提示，以 18mm 试管架为例，单击 Start Tube，弹出数字键盘， 输入起始编号，如果超出设定范围，系统弹出错误提示。 图 4-26 起始试管范围设置报错 4.2.9 初始废液体积（Initial Waste） 从收集器电磁阀到收集液出口有一段管路，此段管路中残留有一定体积的上次实验馏 分。系统将该体积馏分排入试管架的起始试管内，作为废液处理，消除对本次实验的影响。 初始废液体积设定范围是 0-20 mL。设定方法为，单击 Initial Waste，弹出数字键盘，输入浪 费体积，超过设定范围，系统弹出错误提示。 图 4-27 初始废液范围设置报错 4.2.10 检测波长（Detection）、监测波长（Monitor） 本仪器可进行双波长检测，用户可根据实验的要求设定检测波长和监测波长，波长设定 范围为 200-400 nm（200-800nm）。设定方法为，单击 Detection、Monitor，弹出数字键盘， CHEETAH TM MP 100 中压快速纯化制备系统 24 输入波长，设定波长超过波长范围，系统弹出错误提示。 图 4-28 波长范围设置报错 4.2.11 收集方式 图 4-29 收集方式选择 收集方式包括：全收集（All）、峰收集（Peak）、手动收集（Manual）和窗口收集（Windows）， 试验过程中可更改收集方式。 注： 1）由峰收集切换为全收集时，是否收集由切换时的状态决定，即切换瞬间为排废液状 态时切换收集方式后也为排废液状态，此时若想收集可通过点击 collect 功能键实现；切换 瞬间为收集状态时，切换收集方式后会按设定的收集参数进行收集。 2）由其他收集方式切换为手动收集时，收集器将固定在当前试管所在的位置进行手动 收集。 全收集（All） 从实验开始到实验结束进行淋出溶剂的全部收集。 峰收集（Peak） 峰收集可以按照检测器信号进行收集，支持 UV/RI/ELSD 三种检测器信号收集。其中每 种检测器均可进行阈值收集（Threshold）和斜率收集（Slope）。 Threshold（AU）设定范围是 0.01--2AU，超过设定范围系统弹出错误提示。（建议常规 设定为 0.05 或者 0.1AU） Slope 斜率收集为一种特定的阈值收集，工作站对检测信号进行采集时，会智能跟踪检 测信号随时间的变化，当色谱峰出现时，信号随时间的变化出现拐点或峰阈值。用户通过设 定斜率而判断色谱峰的出现并进行收集，此功能通常被用于重复操作或特定样品的收集，要 求出峰的一致性和重现性都很好。 CHEETAH TM MP 100 中压快速纯化制备系统 25 手动收集（Manual） 手动收集时，不再对馏分体积进行计量。可以通过操作区的强制收集按钮（Collect）和 强制浪费按钮（Waste）进行手动操作。 窗口收集（Windows） 可以通过添加（Add）、插入（Insert）、删除（Del）、修改（Mod）编辑需要收集的时间 段或柱体积。Start 和 End 对应的数值表示运行单位数。 图 4-30 窗口收集 以上图中窗口收集为例，如果运行单位是 min，Step2 表示对第 15 到 20min 之间吸光度 大于等于 0.05AU 的馏分进行收集。AU 为这个阶段峰阀值，如果为 0，则表示这个阶段为 全收集； 如果运行单位是 CV，Step 2 表示对第 15 到 20 个柱体积之间吸光度大于等于 0.05AU 的馏分进行收集，AU 为这个阶段峰阀值，如果为 0，则表示这个阶段为全收集。 注：实验运行过程中流量、收集方式、收集体积、初始浪费体积可进行修改。 CHEETAH TM MP 100 中压快速纯化制备系统 26 4.3 运行界面（Run） 参数设置完成后，点击 Run 进入运行界面。如下图： 图 4-31 运行界面 运行界面包括：谱图显示区域、谱图处理区域、梯度修改区域、修改参数区域、操作区、 状态栏。 CHEETAH TM MP 100 中压快速纯化制备系统 27 4.3.1 谱图显示区域 图 4-32 谱图显示区域 纵坐标：吸光值（AU）、B 的百分含量 横坐标：运行单位（min/CV） 谱图： 红色---检测波长、收集波长 蓝色---监测波长 浅蓝色---示差检测器信号 浅绿色---蒸发光检测器信号 4.3.2 谱图处理区域 图 4-33 谱图显示操作按钮 谱图显示区域设置 单击 按钮，弹出谱图显示区域设置对话框，设定显示区域横纵坐标值，单击 谱图显示区域设置 全峰显示 谱图横向放大 谱图纵向放大 谱图拖动 状态取消 梯度保持 CHEETAH TM MP 100 中压快速纯化制备系统 28 OK 键，即完成设定。选中 HID TD 按钮表示隐藏梯度网格线，选中 HID AU 表示隐藏吸光 度的网格线。 图 4-34 谱图显示区域设置 谱图横向放大 单击 按钮，然后在谱图显示区左右拖动选定要放大的区域，放开鼠标，选定区 域即按比例放大。 谱图纵向放大 单击 按钮，然后在谱图显示区上下拖动选定要放大的区域，放开鼠标，选定区 域即按比例放大。 图谱拖动按钮 单击 按钮，用户可以随意拖动图谱，便于用户观察和使用。 状态取消按钮 由于用户在对图谱操作时，不同的操作会使图谱保留相应的状态。单击 按钮将 清除该状态，避免当鼠标移动到图谱显示区时产生错误操作。 梯度保持按钮 在运行过程中，用户可左键 单击，保持当前梯度运行，再次单击可取消保持， 回复到原来梯度运行。 CHEETAH TM MP 100 中压快速纯化制备系统 29 4.3.3 修改梯度 (Change grads) 图 4-35 操作区 Cycle 区和 Grads 区 Cycle1：本仪器提供 4 种规格试管架以及 1 种规格烧瓶。Rack1 代表第 1 个试管架，Rack2 代表第 2 个试管架，最多可以运行 2 个试管架。 图 4-36 Cyclel 区 Grads：梯度修改 图 4-37 Grads 区 Add： 在最后一行梯度后增加一个梯度 Insert： 在选中梯度的上一行增加一个梯度 Delete：删除选中的梯度 Mod： 进行梯度修改 CHEETAH TM MP 100 中压快速纯化制备系统 30 注：实验运行过程中不需要暂停即可对当前运行梯度的下一步进行修改或增加梯度。 在线修改梯度方法：点击 Change，然后参考右侧坐标轴流动相 B 的数值在图谱显示区 点击即可达到想要改变的梯度；右键点击梯度节点即可删除对梯度的修改。 例如：梯度第二行表示：起始浓度 B%为 0， 结束浓度 B%为 100；持续时间 10min。 注：如果方法界面运行单位为 CV，则表示持续 10 个 CV。 梯度修改方法说明： 选中要修改的梯度，单击 Mod，弹出梯度修改对话框，设定要修改的梯度值，点击 OK， 即完成梯度的修改。 图 4-38 梯度修改 4.3.4 参数修改区 Flow：流量显示，实验进行过程中可对流量进行在线修改（不用暂停）； Detection：检测波长，实验运行过程中不能进行更改； Monitor：监测波长，实验运行过程中不能进行更改。 4.3.5 操作区 CHEETAH TM MP 100 中压快速纯化制备系统 31 按钮 功能说明 UV ZERO 基线强制归零：该按钮为基线强制归零键，在润柱和实验运行过程中都起 作用，如果在运行过程中，出现基线漂移，可以通过该功 能归零。 Collect 强制收集：在特殊的情况下，用可能需要对组进行强制收集。 Waste 强制浪费：在实验过程中，用户可通过单击该按钮使收集器移动至当前试 管的下一个试管进行收集。 Equ： 润 柱：纯化方法的开始，通常先润柱。 单击该按钮便调用梯度表中的第一行程序进行润柱。当基线已 经平稳而润柱还没结束，可以单击该按钮停止润柱，润柱结束 后，若基线还不平稳，可以重新点击 Equilibrate 按钮重新润柱。 当润柱结束后 Start 按钮被激活，可以进行下一步操作。 Start： 运行梯度：系统会提示 Add sample。 Pause： 暂 停：点击“Pause”后，然后点“Go”， 继续运行。 Change 在线梯度修改：可实现在线修改梯度。 Next Tube 试管切换：点击可切换到下一试管进行收集。 4.3.5.1 状态栏 图 4-39 状态栏 状态 状态说明 B%： 当前溶剂 B 百分比 Pressure： 当前压强值 Detection： 当前吸光度值 Tube： 当前收集试管编号 Time： 当前运行时间 CHEETAH TM MP 100 中压快速纯化制备系统 32 4.4 报告界面（Report） 点击 Report 标签页，进入历史报告查看界面。通过 File 项下 data:open 调出数据文件。 图 4-40 历史报告界面 4.4.1 历史报告图谱查看 界面的上半部分是图谱查看区，操作方式同“Run”界面下。 图 4-41 图谱区 CHEETAH TM MP 100 中压快速纯化制备系统 33 4.4.2 历史报告信息 界面下半部分为报告信息，包含有试管收集信息、A/B流动相名称（Solvent A/Solvent B）、 当前选择试管（Tube）、起始时间（Start Time）、结束时间（End Time）、流量（Flow Rate）、 检测波长（Detection）、初始浪费量（Initial Waste）、运行单位（Run Unit）、监测波长（Monitor）、 每管收集量（Fraction Size）等信息。 图 4-42 历史报告信息 4.4.3 图谱组分与其试管位置的对应显示 在试管架显示区（Cycle）点击不同颜色的试管会在图谱中显示该试管所对应的区域， 如图中两浅绿色线之间的区域。同时在 Tube 处显示该试管的编号，分别在 Start Time 和 End Time 显示图谱中该试管对应区域的起始时间与结束时间。如下图： 图 4-43 图谱组分与试管位置对应显示 CHEETAH TM MP 100 中压快速纯化制备系统 34 5 CHEETAHTM MP 100/200 简易操作流程 开机 （接通电源，双击桌面Cheetah图标） 登陆Method界面 （输入用户名、样品名、流速等参数设置） 转入Run界面 （点击Grad，设定运行梯度） 运行纯化方法 （Equ润柱、基线归零、Start开始） 进入Report界面 （输出Report，生成PDF文件） 关机 （关闭软件、关闭工控机、关闭电源） CHEETAH TM MP 100 中压快速纯化制备系统 35 4 常见问题列表 现象 原因 处理 峰展宽 保留时间过长 使用更强流动相，提高流量 上样量过大 减少上样量 样品超载化合物流出太早 使用大柱子，减少上样体积，或稀 释样品 双峰 干扰峰 进样前提高样品纯度，改变流动相 前面运行化合物的干扰 延长运行时间，结束运行时提高 B 相比例，加长柱子平衡时间 柱装填不好 更换柱子和降低流动相溶剂强度 柱超载 使用大容量柱子或减少样品量 上样溶剂太强 使用较弱溶剂制备样品，然后调整 流动相溶剂强度 样品和流动相不相容 使用易溶解的溶剂 基线漂移 柱污染 使用强溶剂冲洗柱子，更换柱子 系统泄漏 停止和维修 流动相有紫外吸收 更换流动相