奥氏体不锈钢弹簧丝的大变形拉拔强化

第32卷 第11期 2 0 1 1年 1 1月 材 料 热 处 理 学 报 TRANSACTIONS OF MATERIALS AND HEAT TREATMENT Vol ． 3 2 No ． 1 1 November 2 0 1 1 奥氏体不锈钢弹簧丝的大变形拉拔强化 史世凤， 李 宭 (北京北冶功能材料有限公司，北京 100192) 摘 要:借助于光学显微镜和 X 射线衍射仪等研究了奥氏体不锈钢弹簧丝在经过 97. 7%的大变形后抗拉强度高达 1980 MPa 的 强化现象。结果明，钢丝的硬度和抗拉强度随着变形量的增加而升高。在大变形量时，沿拉拔方向的组织趋向纤维化，变形马 氏体的体积分数在增加，拉拔钢丝的抗拉强度值升高的幅度增加。分析认为变形强化，纤维组织强化和马氏体相变强化是大变 形强化的主要原因。 关键词:奥氏体不锈钢; 大变形; 弹簧丝; 强化 中图分类号:TG142. 1 文献标志码:A 文章编号:1009-6264(2011)11-0073-05 Strengthening of austenitic stainless steel wires by heavily cold-drawing SHI Shi-feng， LI Qun (Beijing Beiye Functional Materials Corporation，Beijing 100192，China) Abstract:Austenitic stainless steel spring wire with tensile strength of 1980 MPa was prepared by severely cold-drawing at reduction of 97. 7% ． The cold-drawing strengthening behavior of austenitic stainless steel was investigated by optical microscope (OM)and X-ray diffraction (XRD)． The results indicate that with the increase of the reduction，Vickers hardness and tensile strength of the steel increase，and volume fraction of martensite transformed from austenite increases and fiber microstructure forms at heavy reduction． The possible explanation of the strengthening for the heavily deformed steel is associated with work hardening， fiber strengthening and martensitic trarsformation strengthening． Key words:austenitic stainless steel;severe reduction;spring wire;strengthen 收稿日期: 2011-05-31; 修订日期: 2011-07-08 作者简介: 史世凤(1959—) ，女，高级工程师，主要从事金属材料的 研究工作，E-mail:shishifeng@ yahoo． com． cn。 通讯作者: 李 宭，博士，高工，主要从事先进钢铁材料制备技术与 应用的研究，电话 010 － 62949583，E-mail:liqund2005@ 163． com。 不锈钢由于其优良的性能及其高强度和良好耐 蚀性，常被用来制造高强度弹簧钢丝，在弹簧行业占 有率逐渐提高，广泛应用于仪器仪表、电子产品、医疗 器械及汽车制造等工业领域。强度是弹簧用丝的一 个重要指标。在一些应用领域，要求制作弹簧的钢丝 具有很高的强度，通过加大钢丝的变形量来细化组织 进而实现提高强度是一个重要途径。其理论依据是 经典的 Hall-Petch 经验。尽管对变形量与工艺、 组织、性能等研究中取得了许多进展［1-10］，但对大变 形阶段的强化机理的认识仍在探讨中。Nieh 等［11］认 为，Hall-Petch 公式有一定的适用范围，组织细化到一 定程度后不可能继续提高材料的力学性能。范建 文［12］研究发现，当晶粒尺寸减小到一定程度后 Hall- Petch 公式中斜率不再是常数，这说明还有其他强化 机制在起作用。此外，有研究显示，σ o 的大小与固溶 强化、位错强化、弥散强化等有关。为了使钢丝生产 工艺过程的性能得到控制，有必要对弹簧用奥氏体不 锈钢丝大变形阶段的强化问题的认识进行深入的 研究。 在现有的生产工艺条件下，通过进行 97. 7% 的 大变形拉拔得到了不同变形量下 1Cr18Ni9 奥氏体 不锈钢丝的力学性能变化规律，结合 OM 和 XRD 的 实验结果，对大变形阶段的强化机理进行了分析。 1 实验材料及方法 实验用钢的化学成分如表 1 所示。采用中频感 应炉 +电渣重溶的工艺炼钢后，对钢锭进行锻造、热 轧成 12. 0 mm 的盘条，经过退火、酸洗和初步冷加 工成 8. 0 mm。又经过在 1050 ℃下保温 1 h 使之充 分奥氏体化的热处理。随后，在室温下按照一定的变 形量要求拉拔钢丝到所要求的尺寸。 在不同工艺阶段按有关实验方法要求取样，用光 学显微镜(配有显微图象分析软件)进行沿拔丝方向 的组织观察分析;用 X 射线衍射仪分析钢丝冷加工 材 料 热 处 理 学 报 第 32 卷 表 1 1Cr18Ni9 钢的化学成分(质量分数，%) Table 1 Chemical composition of 1Cr18Ni9 stainless steel (mass fraction，%) C Si Mn P S Cr Ni Fe 0. 04 0. 38 1. 58 0. 030 0. 020 17. 92 8. 72 Bal． 过程中的马氏体相变;用 WDW3100 型拉伸实验机和 维氏硬度计进行力学性能测试。变形量(Reduction， R)的计算采用变形前后钢丝横截面积的变化值与变 形前钢丝横截面积的比值百分数表示。 2 结果与分析 2. 1 变形量对力学性能的影响 图 1 是 1Cr18Ni9 钢丝从直径(Diameter，D)为 8 mm 开 始 拉 拔 测 得 的 维 氏 硬 度 值 (Vickers hardness，HV)随变形量的变化而变化的曲线。其 中，8 mm 的软态钢丝的硬度值为 147 HV。经过 43. 9%的冷变形，硬度值上升到 374 HV，具有明显 的加工硬化现象。在实验条件下，硬度值随着变形 量的 增 加 而 呈 上 升 的 趋 势。在 变 形 量 增 加 到 97. 7%时，硬度值上升到实验条件下的最高值 491 HV。 图 1 1Cr18Ni9 钢丝的变形量与硬度的关系曲线 Fig． 1 Effect of reduction on the Vickers hardness for 1Cr18Ni9 austenitic stainless steel 表 2 是 1Cr18Ni9 钢丝在直径为 8 mm 时，经过 不同变形量拉拔后的抗拉强度(σ b)实验结果。其 中，8 mm的软态钢丝的抗拉强度值为 640 MPa。通 过对不同变形量钢丝抗拉强度测试发现，经过多道次 的拉拔，随着变形量逐渐增加到 97. 7%，抗拉强度值 可上升到 1980 MPa。类似地，1Cr18Ni9Ti 钢在经过 大变形量拉拔后其抗拉强度也有呈单调增加的 趋势［7］。 表 2 1Cr18Ni9 钢丝不同变形量下的抗拉强度值 Table 2 Tensile strength (σb)of 1Cr18Ni9 austenitic stainless steel wire at different reduction D /mm R / % σb / MPa 8. 0 0 640 6. 0 43. 9 1130 5. 0 60. 9 1290 4. 0 75. 0 1400 3. 0 85. 9 1610 2. 5 89. 8 1760 2. 0 93. 7 1830 1. 2 97. 7 1980 2. 2 变形量对显微组织的影响 图 2 是 1Cr18Ni9 钢丝在不同变形量下沿拉拔方 向观察到的显微组织。在图 2(a)中可以看出，经过 充分奥氏体化的固溶处理后，固溶体中的奥氏体晶界 很明显，晶粒较均匀，形状呈等轴状。在图 2(b)中， 变形量为 43. 9%，奥氏体晶粒则沿拉拔方向有一定 的变形拉长，形状变得不规则，晶界和晶内都有大量 的位错，伴随有局部的变形孪晶。在图 2(c)中，变形 量增加到 75%，奥氏体晶粒沿着拉拔方向被拉长形 成纤维状组织。在图 2(d)中，钢丝的变形量达到 93. 7%，固溶体中的奥氏体等轴晶粒完全被形状细小 的纤维状取代，形成细小的纤维组织。这表明，经过 大变形后，沿拉拔方向变形拉长演变成纤维组织。有 研究同样证实，奥氏体不锈钢丝在经过变形量为 95%的形变后也出现了纤维组织［1］。 2. 3 不同变形量对相变的影响 图 3 为 1Cr18Ni9 钢丝在不同变形量下的 X 射线 衍射谱。从图 3 中可以看出，经过变形后，X 射线衍 射图谱中出现了明显的马氏体衍射峰 ε 和 α'。其 中，在图 3(a)中，(111)γ 衍射峰的强度最大，(101)ε 的峰则列其次。图 3(b)中的变形量达 75%，(101)ε 峰的强度超过了(111)γ 衍射峰，说明由于变形量从 43. 9%增加到 75%，出现了奥氏体转变为马氏体的 相变。在图 3(c)中，即在 89. 8%的大变形量的条件 下，(111)γ 衍射峰已经很弱了，(101)ε 衍射峰的强 度则继续增强。在图 3 (d)中，已经看不到(111)γ 衍 射峰，变形量增加到 93. 7%时，大部分奥氏体转化为 马氏体。对 XRD 的结果分析表明，随着变形量的加 大，马氏体的衍射峰逐步加强，奥氏体的衍射峰则逐 步减弱。这与文献［5］的结果相似。 47 第 11 期 史世凤等:奥氏体不锈钢弹簧丝的大变形拉拔强化 图 2 1Cr18Ni9 钢丝在经过不同变形量拉拔后的显微组织 (a)固溶态;(b)43. 9%;(c)75%;(d)93. 7% Fig． 2 Microstructure of 1Cr18Ni9 austenitic stainless steel wire cold-drawn with different reduction (a)as-quenched; (b)43. 9%;(c)75%;(d)93. 7% 图 3 1Cr18Ni9 钢丝在不同变形量下 X 射线衍射谱 Fig． 3 XRD spectra of 1Cr18Ni9 austenitic stainless steel wire with different reduction (a)43. 9%;(b)75. 0%; (c)89. 8%;(d)93. 7% 57 材 料 热 处 理 学 报 第 32 卷 3 讨论 对金属及其合金进行大塑性变形来提高强度的 基础研究中有许多报道［13-15］。对拉拔变形引起的强 化现象主要用材料的加工硬化理论加以解释，而对类 似于本研究中的变形量超 90%的大变形阶段产生的 强化机理的讨论还不够深入［7，10］。 为了认识大变形阶段强化的规律，结合作者前期 对 SUS304 不锈钢的研究实验结果［3］，整理得出变形 量与抗拉强度(σ b)的关系曲线(见图 4 所示)。其 中，不 锈 钢 SUS304 的 拔 程 是 从 1. 2 mm 到 0. 14 mm。 图 4 1Cr18Ni9 钢丝的变形量与抗拉强度的关系曲线 Fig． 4 Effect of reduction on tensile strength of 1Cr18Ni9 austenitic stainless steel wire 从图 4 可以看出，在同样变形量下，本实验中的 钢丝的抗拉强度较低。可能的解释是在同样的变形 量时，SUS304 的钢丝的直径比较小的原因。一方面， 拉拔变形时细丝与模具接触面积少，因此产生的摩擦 热少，引起的细丝升温幅度低;另一方面，采用油拔细 丝的工艺，拉拔时拔丝模具在冷却液的作用下形成的 摩擦热中有部分耗散到冷却液中，进一步减少了细丝 升温。而温度升高会消耗钢丝变形时在组织内部产 生的一部分位错，从而使材料的变形抗力下降。 众所周知，在一定的塑性变形范围，随着变形量 的增加，抗拉强度呈近似线性的增加［3，7，10］，这类加工 硬化现象的认识得到认同。但是，当变形量进一步增 加时(或称为发展到大变形阶段) ，例如本实验中超 过 85. 9%的变形量，抗拉强度的增加幅度更大，这超 出了线性变化的特征。为此，有必要对大变形阶段的 强化现象进行合理的解释。在考察了大变形量下形 成的组织形态后，分析认为，很可能与形成的纤维状 组织有关［16］。因为，随着钢丝变形量的增加，滑移系 逐渐转移到拉拔丝轴方向，滑移面互相垂直，位错在 运动时易于发生交滑移，促使滑移面也发生转动趋向 拔丝方向，形成了纤维胞状组织。胞壁处有大量的位 错塞积严重，所以，钢丝的抗拉强度就高。 除了用上述因在大变形阶段形成的纤维状组织 可以解释在大变形的强化之外，马氏体相变的解释也 很重要。根据有关报道，镍当量在 20. 5 至 25. 5 的范 围可作为奥氏体不锈钢中发生形变马氏体转变的判 据［1］，本实验用钢的计算镍当量在 22. 6，可以发生形 变马氏体转变。 从图 3 的 XRD 实验结果可知，随着变形量的增 加，奥氏体不锈钢中的组织发生马氏体转变。有研究 指出，变形量越大，发生马氏体转变的数量就越 多［7，17］，这一规律用磁性检验得到证实［10］。肖纪美 在分析不锈钢强化机制时认为［18］，奥氏体是一种亚 稳相，在变形时发生马氏体转变导致抗拉强度的显著 升高可表达为: σb(γ + M)= 9. 8 × (σb(γ)+ 18. 9 + 1. 29M) (1) 式(1)中，σ b(γ)可根据经验方程计算确定，M 为相变 马氏体的体积分数。显然，变形量越大，马氏体的体 积分数越多，钢丝的抗拉强度越高，这有力的支持了 相变强化的观点。 所以，在大变形阶段，除了加工硬化，还有组织的 纤维强化和相变强化的共同作用，使该弹簧钢丝的强 度增加更显著。 4 结论 1)随着变形量的增加，奥氏体不锈钢丝的抗拉 强度和硬度呈增加的趋势; 2)随着变形量的增加，沿拉拔方向在组织纤维 化，钢丝的组织中在奥氏体基体上出现了板条状的形 变马氏体，随着变形量加大，马氏体数量逐渐增多; 3)在大变形阶段，弹簧钢丝的抗拉强度升高的 幅度增加。分析认为变形强化、纤维强化和马氏体强 化是大变形阶段强化的主要原因。 67 第 11 期 史世凤等:奥氏体不锈钢弹簧丝的大变形拉拔强化 参 考 文 献 ［1］ 史美堂，张士林，查攀美 ．奥氏体不锈钢大变形量形变热处理强化机理［J］．上海金属，1981，3(3) :29 － 35． SHI Mei-tang，ZHANG Shi-lin，ZHA Fan-mei． Austenitic stainless steel large deformation strengthening mechanism of thermomechanical treatment ［J］． Shanghai Metal，1981，3(3) :29 － 35． ［2］ Yang Y S，Bae J G，Park C G． Microstrucrure and mechanical propertiies of heavily cold-drawn steel wires［J］． Materials Science and Enginereing A， 2009，508:148 － 155． ［3］ 李 宭，方威，胡小军 ．高强度 SUS304 不锈钢线切割丝生产工艺研究［J］．金属制品，1999，29(3) :20 － 22． LI Qun，FANG Wei，HU Xiao-jun． SUS304 high-strength stainless steel wire production process of cutting wire［J］． Metal Products，1999，29(3) : 20 － 22． ［4］ Krasilnikov N，Lojkowski W，Pakiela Z，et al． Tensile strength and ductility of ultra-fine-grained nickel processed by severe plastic deformation［J］． Materials Science and Engineering A，2005，397:330 － 337． ［5］ 寇宏宁，刘国权，杨建春，等 ．金属橡胶用 Cr-Ni-Mn 系不锈钢丝的微观组织及力学性能研究［J］．航空材料学报，2006，26(4) :24 － 28． KOU Hong-ning，LIU Guo-quan，YANG Jian-chun，et al． Metal rubber，Cr-Ni-Mn stainless steel wire with the microstructure and mechanical properties ［J］． Journal of Aeronautical Materials，2006，26(4) :24 － 28． ［6］ 许康萍，张 萌 ．超细不锈钢丝拉拔过程中显微组织及力学性能［J］．南昌大学学报:理科版，2008，32(2) :173 － 177． XU Kang-ping，ZHANG Meng． The process of fine stainless steel strands pull the microstructure and mechanical properties［J］． Journal of Nanchang University:Natural Science，2008，32(2) :173 － 177． ［7］ 毛萍莉，苏国跃，孔凡亚，等 ． 1Cr18Ni9Ti 超高强度不锈钢丝的微观组织分析［J］．热加工工艺，2004，2:32 － 33． MAO Ping-li，SU Guo-yue，KONG Fan-ya，et al． 1Cr18Ni9Ti ultra-high strength stainless steel wire of the microstructure analysis［J］． Hot Working Technology，2004，2:32 － 33． ［8］ Jeom-yong Choi，Won Jin． Strain unduced martensite formation and its effect on strain hardening behavior in the cold drawn 304 austenite stainless steels［J］． Scripta Materialia，1997，36(1) :99 － 104． ［9］ 董秀萍，刘国权，杨建春，等 ．金属橡胶用冷拉奥氏体不锈钢丝的微观组织［J］．航空材料学报，2007，27(6) :35 － 39． DONG Xiu-ping，LIU Guo-quan，YANG Jian-chun，et al． Metal rubber，cold-drawn austenitic stainless steel wire with the microstructure［J］． Journal of Aeronautical Materials，2007，27(6) :35 － 39． ［10］ 黄克文，孔凡亚 ．冷拔高强 00Cr18Ni9N 不锈钢丝显微组织与力学性能［J］．金属学报，2009，45(3) :275 － 279． HUANG Ke-wen，KONG Fan-ya． 00Cr18Ni9N cold-drawn high-strength stainless steel wire microstructure and mechanical properties［J］． Acta Metallurgica Sinica，2009，45(3) :275 － 279． ［11］ Nieh T G，Wadsworth J． Hall-Petch relation in nanocrystalline solid［J］． Scripta Materialia，1991，25:955 － 958． ［12］ 范建文 ． 800MPa 级低合金钢超细晶组织与力学性能研究［D］．钢铁研究总院，2000． ［13］ GAO Yu-wei，JING Tian-fu，QIAO Gui-ying，et al． Microstructural evolution and tensile properties of low-carbon steel with martensitic microstructrue during warm deforming and annealing［J］． Journal of University of Science and Technology Beijing，2008，15(3) :245 － 249． ［14］ Okitsu Y，Takata N，Tsuji N． A new route to fabricate ultrafine-grained structures in carbon steels without severe plastic deformation［J］． Scripta Materialia，2009，15:76 － 79． ［15］ Jing T，Gao Y，Qiao G，et al． Nanocrystalline steel processed by severe rolling of lath martensite［J］． Materials Science and Enginereing A，2006，432: 216 － 220． ［16］ 苏德达 ．冷拔碳素钢丝的纤维组织及其亚结构［J］．金属制品，1999，29(3) :1 － 3． SU De-da． Cold drawn carbon steel wire fiber organization and its sub-structure［J］． Metal Products，1999，29(3) :1 － 3． ［17］ Eskandari M，Kermanpur A，Najafizadeh A． Formation of nanocrystalline structure in 301 stainless steel produced by martensite treatment［J］． Metallurgical and Materials Transactions A，2009，9:2241 － 2249． ［18］ 肖纪美 ．不锈钢的金属学问题(第 2 版) ［M］．北京:冶金工业出版社，2006． 77