利用棉油皂脚脂肪酸制备N—脂肪酰基谷氨酸

第 4期 日 用 化 学 工 业 应性接触性皮炎。这提示我们 要提高化棱品的安全 性．关键在于降低化妆品的刺激性．而人体试用试验 对此敏感性 最高．所以，在化妆 品安全性评价过程 中，应首选 人体试用试验。若该试验 阳性 ，可再进行 人体激发斑贴试验或诊断性斑砧试验来明确是变应 性反应还是刺激性反应 ．另外 ，在进行人体试用试验 的同时 ，还可结合进 行化妆品使用效果和使用感胜 等诸方面的产品评估。 总之 ．人体试用试验是化妆品安全性评价过程 中一种操作简单 、方便、实用的人体试验方法． (上海市皮肤瘸防治所 王学民 张雁萍 叶曼莉 甜 6N盐酸调pH至 1，特产物全部析出后一过滤t洗涤， 干燥 一用石油醚提取 -得成品。 4 结果与讨论 ． (1)用于倒备脂肪靛氯的靛氯化试荆很多，从产 率、虞量、成本、设备、分离诸固索考虑，本文选用了 三氯化礴 。 (2)影响脂肪酰氯与答氨酸反应的固素较多-本 文采用了Lt。(4。)正文表安排实验．结果列于表 2，并 示于图 1。 收率 素 反应 反应 有机藩 答氨蕺 pH值 谴度 时间 荆的量 的量 K1 72．5 74．2 66．4 67．9 72．2 ／ Kl 80．1 77．6 86．4 79．2 81．4 K 79．4 79．4 82．4 86．0 78．8 ● K‘ 78．7 7g．6 75．4 77．6 78．3 N 一 酰基氨基酸是一类新型的表面活性荆，以 生物降解性 、安全性好和优 良的表面活性．而 El益 起人们的辨趣。特别是 N一酰基答氨酸类 固具有良 的击垢 、抗钙、发泡、乳化 、分散 、瀹谩等功能和对皮 肤刺激性小等优点．已成为目前国外应用较广的表 面活性剂之一。据文献报道．N．酰基各氨酸还有优 异的抑苗性．可望引起发酵工业的重大变革。本文以 棉抽皂脚脂肪酸为原料，合成了N一混合脂肪酰基答 氨酸．用以开发我国丰富的棉油皂脚脂肪酸资源。 1 原料 肥城市辨泰化工厂生产固体棉油皂脚脂肪酸． 用气相色谱法测定其组成(见寰 1)． 丧 1 固体韩油皂脚脂肪酸的蛆分 皇苎!竺!I!：!!!：竺!!：竺：!：竺 ：!! !： 1 2 脂肪酰氯的制备 将固体棉油皂脚脂肪酸盛于干燥的四口瓶中， 加热熔化．控温 55"C～60℃，搅拌下清加一定摩尔 比的三氯化磷，蒲加完毕，升温至 80"C～0o℃，搅拌 下反应 1～2小时。然后，静置分去亚磷酸，1oo℃下， 水泵减压蒸除过剩的三氯化磷，收率 90 ～95 ， 脂肪酰氯的含量>95 。 3 N一脂肪酰基答董醴 的制备 在四口瓶中加入一定量的备氨酸单钠盐、氢氧 化钠和一定比例的水一有机溶荆混合溶荆，搅拌溶 解，控制反应温度，搅拌下蒲加脂肪酰氯，同时滴加 25 NaOH溶液，控铷反应液的pH值。反应后t用 田 l 各 固暮对 崆率 的髟 响 由表 2和圈1可知，在诸多固素中．对收率影响较大 的是有机落荆的量和谷氨酸单钠盐与酰氯的摩尔 比。该反应是在亲水有机溶荆与水的混合溶剂中进 行的．加入有机溶剂的目的是为了抑制酰氯的水解 和成酐等副反应的发生．保证酰化反应的顺利进行。 酰化反应需在碱性条件下进行 ．以弱碱性为佳。反应 温度过低酰化反应速度太慢，而温度过高副反应增 加。开始时，收率随反应时间的增长而增加，至一定 时间后，再增长反应时间，对收率的影响甚徽。由上 述分析，可确 定酰 化反 应 的最佳 工 艺条 件 是 A|Bact F“数十次实验表明，在此条件下可使收率 稳定在 9O 以上 ，产品的 N一脂肪酰基各氨酸 的古量 大于 98 。熔点 106．5"C～uO℃。酸价 278．iS(计 算 276．1S)，碘价 7．73(计算值 7．03)。 (山东聊城师范学院 王大奇 贺嫒 尹汉东 聊城 252059) 维普资讯 http://www.cqvip.com