从石榴皮中提取单宁的最佳工艺条件研究

1996年第 13卷 3．0％～4．5％，组氡酸为 0．1％～5．0％，精氨 酸为 0．5％～5．0％，赖氨酸 为 1．0％～2．0％， 谷氨酸为 5．0％～12．0％．天门冬氨酸为 2．0％ ～ 3．0％，其纯度均可达 到 98．5％以上。本工 艺最适宜用于老旧胱氨酸厂的改造，同时羽绒 厂的下脚料的综合开发利用也有很高的经济效 益。以人发为倒 ，每一吨人发以最高产率计算 各种单质氨基酸总产值为 4．68万元，综合成本 为 1．5万元，可获得纯利润为 3．18万元。如果 将旧传统工艺等电点中和法改为电化学法，可 使一个小型胱氨酸厂 日投料量 为 1吨，年有效 生产 日为 300天 ．年产值为 1404万元，年纯 利 润为 954万元，比单纯生产胱氨酸单一产品，其 产值将增加约为 6．5倍，纯利润将增加约 为 45 倍 。 参 考 文 献 [1】 黄玉蓉等．精细化工 ．5(6)，34-37(1988) [2] 黄玉蓉等 精细化工．8(1)，15～17(1991) [3] 脒金兰等．精细化工．12(2)．50--52(1995) [4] 潘秋霞等．氪基酸杂志．1．20--21(1989) [5] 王传怀等．氪基酸杂志．4．8～12(1984) [6] 黎振昌等译．氨基酸杂志．3．44--49(1985) (1995年 8月 20 日收 稿 ) [作者简介】黄玉秀，女 56岁，毕业于厦门大学化学 系，历任技术员、工程师 、讲 师、副教授。长期从事生物 电化学教学与研 究工作．现 任项 目组 负责人，研究生导 师。近年 来发表过 多篇 学术论文 ．获两项 专利和 一项 科技进步奖。 A NEW TECHNOLOGY OF EXTRAOTING AM INo．AClD FROM ANIMAL HAIR BY ELEOTROOHEMISTRY Huang Yuxiu，Lin Lunmin (Deparm~zt Applied Chemistry． South China UniversityofTechnology， Guangzhou．Postcode 510641) ABsTRACT Cys，Tyr，Leu，Pro，Lys．Arg，His．Glu and Asp are amino．acid extracted from animal hair hy electrochemistry without chemical reagent．The extracting conditions are that the density of elec— tric current_s 3～5A／m2．the concentration of amino-acid is 50％ and the tem perature is 6O～ 7O℃ ．The purity of the extracted amino-acid is above 98．5％ Keywords：Amino-acid，Eletrochemistry 从石榴皮中提取单宁的最佳工艺条件研究 80r 化 71永006宽9) r& ) u 西jE夭挚化卓京 编 f ／ 。 摘要 甩有机溶剂从石榴皮 中提取单宁，并用正交试验法对其最佳工艺条件进行 了研究，产品色泽 - ．塑，咝 L--L 臻碳， ‘ 关键词 ．塑，咝 』繇碳， 单宁，又名鞣酸，广泛应用于 医药、皮革、印 染、冶金、有机合成工业 中。由于单宁结构复 杂，人工合成不易，目前国内外主要从含有单宁 的天然植物如五倍子 中提取。因为天然资源有 限，导致 国内外市场单宁 价格迅速上涨，如 1994年美国市场每吨工业单 宁售价接近一万 美元。因此从其它富含单宁的植物中提取单宁 有一定实际应用意义。 石榴在我国资源十分丰富，陕西省临潼地 区就有石榴近 1O万亩，但对占石榴很大比重的 石榴皮却一直未能充分利用，大多被 白白扔掉 。 我们经过实验发现石榴皮 中单宁含量较高．约 维普资讯 http://www.cqvip.com 第 3期 精 细 化 工 为干石榴皮的 25％～30％。为 了对 石榴 皮这 一 资源进行综合利用，我们对有机溶剂法提取 单宁进行 了研究，并通过正交试验法找到了较 佳的工艺条件。 1 实验 由文献知，提取单宁的有机溶剂有甲醇 、乙 醇、乙醇一水 、乙醇．乙醚等．经过 比较，我们最终 选用 乙醇．乙醚混合溶剂提取。 1 1 实验材料 石榴皮，产地陕西临潼，品种不详。乙醇， 95％，化学纯 ：乙醚．化学纯。 表 1 选用固素及水平 9 16 120 1：1 2 8 1 2 实验方法 取新鲜石榴皮，晾干或低温烘干，粉碎．过 8O目筛．，装入瓶中备用。 在 250ml圆底烧瓶中加入粉碎过的石榴皮 log．再加入一定配 比的乙醇．乙醚混合溶液，加 热至回流，保持 回流一定时间，趁热过滤，洗涤， 减压蒸去溶剂，真空干燥 ，称重。 ．^ 时 间 溶 利用量 溶剂配 比 图 1 产量与各因素水平的关 系 1 3 正交设计 通过初步实验，确定了对提取率有较 大影 响的三个因素，各三个水平，按正交设计法寻找 最佳工艺条件。见表 1、表 2和图 1。 2 结果讨论 2 1 提取时间 由表 2、图 1可以看出．时 间对提取率影响 较小，适宜的时间为 12h。 2 2 溶剂用量 由表 2、图 1看出，溶剂用量对单宁产量影 响较大，溶剂用量为 120ml时高于其它水平．但 与 100ml相差不大，从工业生产上考虑，为了降 低成本，以 lOOml为宜。 2．3 溶剂配比 由表 2、图 1可知，溶剂配比对产量影响最 大，从所选 的水平看，乙醇 ：乙醚 =1．5：1时产 量最大 。但是 ，1．5：1是我们所选 的最大配 比， 高于 1．5：1是否会更好 呢?为此，我们又做 了 单项试验，即在正交设计所得最佳条件基础上， 仅将乙醇 ：乙醚定为 2：1，结果产量仅为 3．3g， 低于 1．5：1的 3．7g。故我们认 为溶剂配 比仍 以乙醇 ：乙醚 =1．5：1为好。 2 4 产品质量 5 8 O 8 5 0 7 9 1 2 3 2 3 2 3 l l 1 } 1 5 5 5 5 5 5 0 1 1 0 1 0 蛐 踟 帅 啪 瑚 8 ¨ 8 地 8 n l 2 3 4 5 6 7 8 维普资讯 http://www.cqvip.com 62 精 细 化 工 1996年第 13卷 由于对提取所得产品没有提纯．是粗产物， 我们以 0．5％靛胭 脂 为指示剂，以 0．02mol／L 高锰酸钾溶液进行滴定，求出粗产物中单宁含 量。条件试验中最高产量为 3．7g的粗产品，含 纯单宁为 3．05g，占 82．4％，达到了工业品二级 的。 2 5 综合分析 根据上述实验结果，我们认为用乙醇一乙醚 混合溶剂从石榴皮中提取单宁的最佳工艺条件 为：时间 12h，溶剂用量 100ml(每 log干石榴皮 粉)，溶剂配 比乙醇 ：乙醚 ：1．5：1。 参 考 文 献 [1] Emit Knee．Chem Ztg．45．239～41(1921) 2] DE 3103 617 [3] 中科院陕西分 院生物 所，西北大学生物系编．安康地 区 经济植物．18--20．陕西人民出版社(1960) (1995年 7月 16日收稿 ) [作者简介)陈栓虎．男．1954年生．工程师。毕业于 西北大学化学 系．留校工作 至今 。主要 从事有机 合成 和农副 产品综 合 利用 方 面的研 究 工 作，发表 论文 20 篇 ，负责完成技术开发项 目两项。 S UDY oN THE BEST TECHN0L0GlCAL C0NDITloNS OF EXTRACTlNG TANNlN FROM POMEGRANATE SKlN Chen Shuanhu，Shen Binggang，Gong Yong kuan (Departmeng Chemistry．North-~est University． Xi d ．Postcede 710069) ABSTRACT In the paper．tannin was extracted from pomegranate skin．The best technological condi— tions were selected by orthogonal design． Keywords：Tannin，Extraction，Pomegra— nale skin 高分子量聚丙烯酰胺分子量及分子量分布的 定通过专家验收 。 一 项匡内外首创的科研 成果—— 超高分子量聚 丙烯酰艘疔子 量及分 子量疔布的测 定．日前在吉柿 化 学工业公司研究院研 究成功，并正式 通过 老化公 司组 甥的专家验收。聚丙烯酰胺 可用于 油田三袭 采；巳，其 驱油效t辖 子量 的增加而增加．分子量在 1000万以 上的散果最佳，但这样 高分 子量的聚丙烯酰 胺分 子量 及其分布的测 定是国内外尚未解穰 的难题．也是 各油 田急待解决的 司韪。 吉化院研究成功 了删定方法及测 试用的特大孔径 GPC填料所 填充曲柱子(国内外均无 出售)。专 家们认 为，研究成 功的特大 孔径 水相 GF'C 规五 填料．满足 了身 子量 1000万以 上 聚丙烯酰 胺的 GPC测定，建立了用 GPC测定超高分子量聚丙烯酰胺 的分析方法，该分析技术 目前尚未见文献报道，提供的 技术资料齐全．数据可靠 。 [吉化院 党委宣传部 张晓君] “九五”化学工业+大科技攻关项且 (1)无 脂低断面子午线鞑胎。(2)新型煤气化蔓 术及设备。(3)羰基化制醋酸新 援术。(4)尼龙 11 技术。(5)聚碳酸酯工程塑料新拄术。(6)PVC聚合 工艺。(7)檬胶加二用新 型设备。(8)安 全、高教、经济 的农 药 新 品 种。(g)芍能 型、高装 饰 性 涂 料新 品 种。 (10)电子化学品等精细化学品的开发与蕾制。 (广东涂料信息 77—3] “玻璃卫士”系列专用化学品 北京劳瑞特科贸有限 司为车辆玻璃表面开发研 制了。玻璃卫 士 系列专用化学品 ：(1)。隐形雨刷’。雨 水落在涂过。隐形刷’的 玻璃表面时，会迅速形 成圆璇 君离。雨量越大效 果越野。 还篷防止 冰雪、灰 尘、昆虫 粘咐在玻璃和反光镜表 面。(2)‘化冰剂 ，快速除去车 窗内外表面、镄孔、反光镜表面的冰、霜、雾。(3) 玻膀 砷渣’，车辆玻璃内侧和眼镜、浴室镜面 的高教防雾剂 ． 避免视线模糊，涂擦一敷有效 佃 天。 [化工时刊 104--22~ 维普资讯 http://www.cqvip.com