工业氢氧化钠中氯化钠含量的测定-硝酸银容量法

工业氢氧化钠中氯化钠含量的测定-硝酸银容量法 中华人民共和国电力行业 工业氢氧化钠中氯化钠含量的测定 DL 425.6—91 ——硝酸银容量法 中华人民共和国能源部1991-10-04批准 1992-04-01实施 1 方法概要 在pH为7左右的中性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成氯化银沉淀，过量的 硝酸银与铬酸钾作用，生成铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为反应终点(试样中如 氯化物含量高，则应对试样溶液进行稀释)，其反应为: -+ClAgAgCl，,, ( )白色 +2-2AgCrOAgCrO，,,424 ( )砖红色 2 试剂 2.1 氯化钠标准溶液(1mL含1mgCl-):取基准试剂或优级纯的氯化钠3,4g， 置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500?灼烧10min，然后在干燥器内冷却至室 温，准确称取1.6490g氯化钠，用少量二级试剂水溶解并稀释至1000mL，摇匀。 -2.2 硝酸银标准溶液(1mL含1mgCl):称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中， 以氯化钠标准溶液标定，标定方法如下: 于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10mL氯化钠标准溶液，再各加入90mL 二级试剂水及1mL10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至橙色为终点，分 别记录消耗硝酸银标准溶液的体积(V)。计算其平均值，三个标样平行试验的相对 偏差应小于0.25%。 另取100mL二级试剂水，不加氯化钠标准溶液作空白试验，记录消耗硝酸银 标准溶液体积(V)。 1 硝酸银溶液的滴定度(mg/mL)按下式计算: 101，T, VV,1 式中 V——空白消耗硝酸银标准溶液的体积，mL; 1 V——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，mL; 10——氯化钠标准溶液的体积，mL; 1——氯化钠标准溶液的浓度，mg/mL。 - 最后调整硝酸银溶液的浓度，使其成为滴定度为1mL相当1mgCl的标准溶液。 2.3 10%铬酸钾指示剂。 2.4 1%酚酞指示剂(乙醇溶液)。 2.5 0.05 mol/L硫酸(优级纯)溶液。 3 测定方法 吸取试样溶液(按DL 425.5—91《工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的 测定——容量法》3.1的规定制取)25.0mL置于250mL锥形瓶中，加50mL二级 试剂水，摇匀。加2,3滴1%酚酞指示剂，用硫酸溶液中和至无色。再加入1mL10% 铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至橙色。记录消耗硝酸银标准溶液的体积 (V)，同时作空白试验记录消耗硝酸银标准溶液体积(V) 。 0 4 计算和允许误差 4.1 氯化钠含量x(以质量百分数示)按下式计算: 11，,，().VV1649001000x,，100% Vcm，1000 式中 V——滴定试样消耗硝酸银溶液的体积，mL; V——滴定空白消耗硝酸溶液的体积，mL; 0 - 1——硝酸银标准溶液的滴定度，1 mL相当于1 mgCl; V——试样的体积，mL; c 1.6490——氯离子换算成氯化钠的系数; m——试样质量，g; 11000——毫克换算为克的系数，g。 4.2 氯化钠含量平行测定的允许误差:苛化法为0.03%，隔膜法为0.04%。 附 录 A 工业用氢氧化钠的技术指标 (参 考 件) 本附录摘自 GB 209《工业用氢氧化钠》。 表 A1 工业用固态氢氧化钠指标 表 A2 工业用液态氢氧化钠指标要求 ________________ 附加说明: 本标准由能源部电厂化学专业标准化技术委员会提出。 本标准由能源部西安热工研究所技术归口。 本标准由能源部西安热工研究所负责起草。 本标准主要起草人:高玉清、张 渡。