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鸡蛋壳中钙的含量

2017-10-26 4页 doc 15KB 29阅读

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鸡蛋壳中钙的含量鸡蛋壳中钙的含量 怎样才能精确的测鸡蛋壳中钙含量, 取一定量的鸡蛋壳称重后溶于盐酸,然后用NaOH滴定该溶液成中性(加指示剂),最后用过量的碳酸钠溶液沉淀钙,过滤后烘干称重. 方法没错,可是难道不是溶于醋酸么, 方法一:滴定 如whhwxy所说,但是一般用醋酸。 方法二:光谱 称一定质量鸡蛋壳,溶解后测定离子光谱。 方法三:光吸收 称一定质量鸡蛋壳,溶解后测定光吸收率并计算。 滴定是常量物质的分析化学常用测定方法,后两种是可以测微量的,也更精确。 摘要:该研究将鸡蛋壳灰化后,将钙质转化为氯化钙,用乙二胺四醋...
鸡蛋壳中钙的含量
鸡蛋壳中钙的含量 怎样才能精确的测鸡蛋壳中钙含量, 取一定量的鸡蛋壳称重后溶于盐酸,然后用NaOH滴定该溶液成中性(加指示剂),最后用过量的碳酸钠溶液沉淀钙,过滤后烘干称重. 方法没错,可是难道不是溶于醋酸么, 方法一:滴定 如whhwxy所说,但是一般用醋酸。 方法二:光谱 称一定质量鸡蛋壳,溶解后测定离子光谱。 方法三:光吸收 称一定质量鸡蛋壳,溶解后测定光吸收率并计算。 滴定是常量物质的分析化学常用测定方法,后两种是可以测微量的,也更精确。 摘要:该研究将鸡蛋壳灰化后,将钙质转化为氯化钙,用乙二胺四醋酸二钠(0。现将测定方法报告如下。2 测定方法将鸡蛋壳洗净,晾干,用研钵研细,精密称取细粉5。53g,置50ml的瓷坩埚中,用电炉炭化,放冷,用硫酸2ml润湿,小火蒸至无烟。... 该研究将鸡蛋壳灰化后,将钙质转化为氯化钙,用乙二胺四醋酸二钠(0.05mmol/L)滴定液滴定测得含钙(Ca)量为26.99%(g/g)。该方法的回收率为99.57%,RSD=0.5%(n=5)。现将测定方法报告如下。 1 试剂与仪器 乙二胺四醋酸二钠滴定液(C=0.05146mol/L),滨州市药检所提供。其他所用试剂均为市场购入,规格均为分析纯。高温电炉(200?,1000?)山东龙口制造。 2 测定方法 将鸡蛋壳洗净,晾干,用研钵研细,精密称取细粉5.53g,置50ml的瓷坩埚中,用电炉炭化,放冷,用硫酸2ml润湿,小火蒸至无烟。置高温电炉内于500?,600?炽灼至灰化,为白色,放冷,加稀盐酸使钙溶解,稀盐酸约10ml,定量移置100ml的量瓶中,用纯化水稀释至刻度,摇匀,过滤,弃去初滤液,精密量取2ml置锥形瓶中,加甲基红指示液2滴,用氨试液调至微黄色,加三乙醇胺5ml,加纯化水10ml,加氨-氯化铵缓冲液(pH=10)10ml,为A液。 另取纯化水10ml,加稀硫酸镁试液1滴,铬黑T指示剂少许,用乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定至显纯蓝色,为B液。 将B液并入A液,用乙二胺四醋酸二钠液(0.05mol/L)滴定至显纯蓝色,每1ml0.05mol/L的乙二胺四醋酸二钠滴定液相当于2.004mgCa。 测定结果见表1。 3 回收率试验 精称已知含量的鸡蛋壳细粉(含钙量为26.99%)2.5g,加入钙(Ca)0.5g。照2的方法,测得结果见表2。 4 讨论 该方法所用仪器设备简单,便于推广应用。通过测定鸡蛋壳是含钙丰富的生物钙源,非常利于机体吸收。为中医充分利用鸡蛋壳找到了科学依据。 (2)原子吸收分光光度法测定钙离子原理:原子吸收分光光度法是由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和一定波长的特征谱线的光。当它通过含有待测元素基态原子蒸汽的火焰时,部分特征谱线的光被吸收,而未被吸收的光经单色器,照射至光电器上,通过检测得到特征谱线光强被吸收的大小,即可得到试样中待测元素的含量。 特征谱线被吸收的程度是可以用朗伯——比尔定律表示:A=K`c 式中,K`在一定条件下是一常数即吸光度(A)浓度(c)成正比。 标准曲线法是原子吸收分光光度分析中一种常用的定量方法,首先配置一系列标准溶液用原子吸收分光光度计测定各标准溶液的吸光度(A),得到A~ c的标准曲线,然后测定试液的吸光度,通过A~c 曲线得到待测组分的含量。 三、实验仪器及试剂:小烧杯、玻璃棒、碱式滴定管、滴管、250ml容量瓶二个、250ml锥形瓶6个、25ml容量瓶6个、原子吸收分光光度计、钙空心阴极灯、10ml量筒一个、100ml量筒一个、洗瓶、25ml移液管、10ml吸量管、洗耳球、pH试纸、表面皿、400、250、100ml烧杯各一个、电子天平、滤纸若干,酒精灯,石棉网,试剂瓶;试剂有:6mol/LHCl、一只生鸡蛋、分析纯EDTA二钠盐、0.5%二甲酚橙、20%六亚甲基四胺、分析纯氧化锌固体、钙指示剂、NaOH、铬黑T、 钙标准使用液(100ug/ml) 四、实验步骤、 方法一.EDTA滴定法 1、鸡蛋壳的溶解: 取一只鸡蛋壳洗净取出内膜,烘干,研碎称量其质量,然后将其放入小烧杯中,加入10ml6mol/L的HCl,微火加热将其溶解, 然后将小烧杯中的溶液转移到250ml容量瓶中,定容摇匀。 2、(1)EDTA标准溶液的标定:a.浓度为0.1mol/L的EDTA标准溶液的配置:称取EDTA二钠盐1.9克,溶解于150~200ml温热的去离子水中,冷却后加入到试剂瓶中,稀释到500ml,摇匀。 b.锌标准溶液的配置:准确称取0.2克的分析纯ZnO固体试剂,置于100ml小烧杯中,先用少量去离子水润湿,然后加2ml 6mol/L的HCl溶液,用玻璃棒轻轻搅拌使其溶解。将溶液定量转移到250ml容量瓶中,用去离子水稀释到刻线,摇匀。根据称取的ZnO质量计算出锌离子标准溶液的浓度。 c.EDTA标准溶液的标定:用移液管吸取25.00ml锌离子标准溶液,于250ml小烧杯中,加入1~2滴0.5%的二甲酚橙指示剂,滴加20%六亚甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色后再加2ml;然后用c(EDTA)= 0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点,并所消耗的EDTA溶液体积。 按照以上方法重复滴定3次,要求极差小于0.05ml,根据标定时消耗的EDTA溶液的体积计算它的准确浓度。 (2)Ca2+ 的滴定:用移液管移取25.00ml待测溶液于锥形瓶中,调节溶液pH>12.5,充分摇匀,加入5滴钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点,重复滴定3次,记录消耗EDTA溶液的体积。 方法二 原子吸收分光光度法测定钙含量: a.配置钙标准溶液系列 准确移取2.00、4.00、6.00、8.00、10.0ml钙标准使用掖,分别置于25ml容量瓶中,用去离子水稀释到刻线,摇匀备用。 b.配置试样溶液 准确移取5.00ml250ml容量瓶中的钙离子溶液于25ml容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀备用。 c.用原子吸收分光光度计测量 通过钙标准工作曲线求得试样中钙
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