冬青油的制备.doc

冬青油的制备.doc 冬青油的制备 冬青油 【分子式】(OH)CHCOOCH 643 【分子量】CHO=152.15 883 【性状】无色至淡黄色液体,有药草的特殊气味. 味甜而辣 【熔点】-8.6? 【沸点】218 ,224?(沸腾时部分分解) 【相对密度】20?、1.180-1.189 【折光指数】20?、1.534-1.538 【旋光度】20?、+0.5(度)——1(度) 【药理毒理】含挥发油，油中主要成份是水杨酸甲酯(96%-99%) 牙膏,驱风油以及食用的沙土型,可乐型香精等 【适应症】主要用于医药, 2.2实验原理: 主要反应式: 反应机理: 2.3实验仪器、药品: 仪器:铁架台，圆底烧瓶，石棉网，冷凝管，锥形瓶，温度计，分液漏斗，烧杯， 试管，天平，量筒 药品:水杨酸(cp),甲醇(AR),浓硫酸(AR)，NaHCO3(分析纯)，甲苯，无水CaCl 2 2.4实验步骤: 1.在100毫升圆底烧瓶中放入6.9克(0.05mol)水杨酸和24克(30毫升，0.75mol)甲醇，向混合物中加入约10mL甲苯，再小心地加入8mL浓硫酸，摇动混匀; 2.加入1~2粒沸石，装上回流冷凝管在石棉网上保持85-95?，加热回流1.5-2小时; 3.反应完毕，将烧瓶冷却，改回流装置为蒸馏装置，回收溶剂和多余的甲醇; 4.待装置冷却后，向烧瓶中加入50mL水，然后转移至分液漏斗，分出下层产物，弃去上层水层，有机层再倒入分液漏斗中; 5.依次用50mL5%NaHCO洗1次(溶液呈弱碱性) ，30mL水洗一次(产物皆在下3 层)，有机层得到粗酯; 7.然后将粗酯进行蒸馏,收集221?~224?的馏分。产品经0.5克无水CaCl干燥2后称重。 2.5实验注意事项: (1)反应用仪器一定要干燥，否则将降低冬青油的产率。 (2)实验时一定要将浓硫酸加入其他液体中。 (3)反应工程温度不可以过高，否则生成的酯容易分解，影响产率。 2.6实验数据记录: