第7章 正交试验设计的极差分析

第7章 正交试验设计的极差分析 第7章 正交试验设计的极差分析 正交试验设计和分析方法大致分为二种:一种是极差分析法(又称直观分析法),另一种是方差分析法(又称统计分析法)。本章介绍极差分析法，它简单易懂，实用性强，在工农业生产中广泛应用。 7.1 单指标正交试验设计及其极差分析 极差分析法简称R法。它包括计算和判断两个步骤，其R法示意图 图中，Kjm为第j列因素mKjm为Kjm的平均值。由Kjm的大小可以判断j因素的优水平和各因素的水平组合，即 最优组合。Rj 为第j列因素的极差，即第j列因素各水平下平均指标 值的最大值与最小值之差: - Rj反映了第j列因素的水平变动时，试验指标的变动幅度。Rj越大，说明该因素对试验指标的影响越大，因此也就越重要。于是依据 Rj的大小，就可以判断因素的主次。 极差分析法的计算与判断，可直接在试验结果分析表上进行，现以例,-,来说明单指标正交试验结果的极差分析方法。 一、 确定因素的优水平和最优水平组合 例6-2 为提高山楂原料的利用率，某研究组研究了酶法液化工艺制造山楂精汁。拟通过正交试验寻找酶法液化工艺的最佳工艺条件。 在例,-,中，不考虑因素间的交互作用(因例,-,是四因素三水平试验，故选用L9(34)正交表)，表头设计如表,-,所示，试验方案则示于表,-,中。试验结果的极差分析过程，如表,-,所示. 表6-4 因素水平表 表6-6 试验方案及结果 试验指标为液化率，用yi表示，列于表,-,和表,-,的最后一列。 表7-1 试验方案及结果分析 计算示例: 因素A的第,水平A1所对应的试验指标之和及其平均值分别为: KA1=y1+y2+y3=0+17+24=41，7 1 3 同理，对因素A的第,水平A2和第,水平A3，有 KA2=y4+y5+y6=12+47+28=87，， 由表,-,或表,-,可以看出，考察因素A进行的三组试验中(A1,A2,A3)，B、C、D各水平都只出现了一次，且由于B、C、D间无交互作用，所以B、C、D因素的各水平的不同组合对试验指标无影响，因此，对A1、A2和A3来说，三组试验的试验条件是完全一样的。假如因素A对试验指标无影响，那么KA1,KA2,KA3 应该相等，但由上面的计标可知，KA1,KA2,KA3实际上并不相等，显然，这是由于因素A的水平变化引起的，因此，KA1,KA2,KA3的大小反映了A1、A2和A3对试验指标影响的大小。由于液化率y越大越好，而，所以可判断A2为因素A的优水平。 同理，可判断因素B、C、D的优水平分别为B3、C3、D1。所以，优水平组合为A2B3C3D1，即最优工艺条件为加水量A2=50ml/100g、加酶量B3=7ml/100g、酶解温度C3=50。C和酶解时间D1=1.5小时。 二、确定因素主次顺序 极差Rj按定义计算，如 1 3 13 同理可求出RC和RD. 计算结果列于表7-1中。比较Rj值可知RB>RA>RD>RC，所以试验因素对试验指标的影响的主次顺序为BADC。即加酶量影响最大，其次是加水量和酶解时间，而酶解温度的影响最小。 三、绘制因素与指标趋势图 为了更直观地反映因素对试验指标的影响规律和趋势,用因素的水平作横坐标,试验指标的 平均值(Kj)作纵坐标,画出因素与指标的 关系图(即趋势图),如图7-2所示. (p137) 趋势图可为进一步试验时选择因素水平指明方向.如对因素A,由图7-2可见,A2水平时,指标最高,但若能在A2附近再取一些水平(如 40、60)作进一步试验,则有可能取得更高的指标;对D因素,若能取一些比D1更小的水平(如1.0和0.5)作进一步试验,也有可能得到更好 的结果. 以上三个步骤即为极差分析的基本程序与方法. 四、说明与讨论 1、计算结果的检验: 每一列的Kj之和应等于全部试验结果(即指标值) 之和， 即，m为水平数,n为试验总实施次数. 2.因素的最优水平组合,在实际处理中是灵活的,即对于主要因素,一定要选最优水平;而对次要因素,则应权衡利弊,综合考虑其它条件进行水平选取,从而得到最符合实际生产的最优或较优生产工艺条件. 3.例6-2的最优工艺条件A2B3C3D1并不在实施的9个试验之中.这表明 优化结果不仅反映了已做的试验信息,而且反映了全面试验信息.因此,正交试验设计的部分实施方案反映了全面试验信息. 4.例6-2得出的最优工艺条件,只有在试验所考察的范围内才有意义, 超出这个范围,情况就可能发生变化。另外,只能说是“较优工艺条件”,而不能说是“最优工艺条件”.最好能根据趋势图做进一步试验,找出最靠近最优的工艺条件. 5.对已确定的最优工艺条件(如例6-2的A2B3C3D1)进行重复试验,验证 其试验指标是否最优. 7.2 多指标正交试验设计及其极差分析 在实际生产和科研试验中,所要考察的指标往往不止一个,这一类的试验设计叫做多指标试验设计.在多指标试验设计中,各指标之间可能存在一定的矛盾,如何兼顾各个指标,找出使每个试验都尽可能好的试验条件呢?换言之，应如何分析多指标试验设计的结果呢?常用的有两种方法:综合平衡法和综合评分法.下面举例说明综合平衡法的分析方法. 这种方法在试验方案安排和各指标计算分析方法上,与单指标试验完全一样.其步骤是先分别找出各个指标最优或较优的生产条件,然后将这些生产条件综合平衡,找出兼顾每个指标都尽可能好的生产条件. 例7-1 在油炸方便面的生产中，主要原料质量和主要工艺参数对产品的质量有影响。今欲通过正交试验确定最佳生产条件。 一. 试验方案设计 1.确定试验指标 方便面质量好坏的主要指标是: 脂肪含量(越低越好)，水分 含量(越高越好)和复水时间(越短越好)。 2(挑因素，选水平，列出因素水平表 根据专业知识和实际，确定试验因素和水平，如表7-2所示。 表7-2 因素水平表 3(选正交表，设计表头，编制试验方案 本试验是四因素三水平试验，不考虑因素间的交互作用，因此，可应选L9(34)安排试验，表头设计和试验方案见表7-3(p140)。 按上述方案实施后，将每一项试验指标都下来，见表7-3。 注:对极差分析可以这样选正交表，但对方差分析应留有空列，以便估计试验误差. 表7-3 试验方案及结果分析 二(试验结果分析 1(计算每列各水平下每种试验指标的数据和(K1，K2，K3)，及其平均值(K1,K2,K3)，并计算极差R，填入表7-3中。 2(画出因素与各种指标的趋势图，如图7-3所示(p140)。 3(按极差大小列出各指标下各因素主次顺序: 各因素主次顺序表 4(初选最优工艺条件 根据各指标下的平均数据和K1,K2,K3，初步确定各因素的最优水 平组合为: 对脂肪含量(%):A3B3C1D2 (脂肪含量越低越好) 对水分含量(%):A1B2C1D1 (水分含量越高越好) 对复水时间(s):A2B2C2D3 (复水时间越短越好) 5(综合平衡确定最优工艺条件(难点)～ (((( 由于三个指标单独分析出来的最优条件并不一致，所以必须根据因素对三个指标影响的主 次顺序，综合考虑，确定出最优条件。 首先，把水平选取上没有矛盾的因素的水平定下来，即如果对三个指标影响都重要的某一因素，都是取某一水平时最好，则该因素就是选这一水平。在本试验中无这样的因素，因此我们只能逐个考察每一因素。 对因素A:从主次顺序来看，对脂肪含量和复水时间的影响都排 在第一位为主要因素，而对水分含量的影响则排在第三位，属次要因素，因此，应以主要因素为主选因素的水平。从初选的最优水平组合中可以看出，对脂肪含量选A3为好，而对复水时间，则选A2为好。因为二者不一致，所以还须根据试验结果分析确定选A2还是A3。从表7-3可知，当取A2时，复水时间比取A3时缩短16.1%(有利)，即[(2.67-3.10)?2.67]×100%=-16.1%，而脂肪含量只比取A3时增加11.0%(不利),即 [(21.8-19.4)?21.8]×100%=11.0%，且从水分含量指标来看，取A2也比取A3时更好，因此，应选取A2水平。 注: 当取A3时，脂肪含量比取A2时降低12.4%(有利)，即(19.4-21.8)/19.4×100%=,12.4%,复水时间比取A2时增加13.9%(不利)，即(3.10-2.67)/3.10×100%=13.9%。 综合平衡 ?对 “有利”部分,A2>A3;对 “不利”部分,A2<A3,故应选A2～ 对因素B:从主次顺序表中可见，对脂肪含量和水分含量的影响均排在最后，属次要因素;对复水时间的影响排在第三位，所以，应以复水时间这一指标来考虑。再从初选最优水平组合中可知，对复水时间选B2为好，故B应取B2。 对因素C:从主次顺序表中和初选最优水平中可知，C对水分含量的影响排在第一位，对脂肪含量的影响排在第二位，且都是取C1 为好;而对复水时间的影响则排在最后一位，属次要因素，故C应取C1。 对因素D:对水分含量和复水时间的影响均排在第二位;而对脂肪含量的影响则排在第三位，属次要因素。对复水时间而言，选D3较好;而对水分含量而言，则选D1为好。所以，D应选D1或D3。但取D1时，从表7-3可见，虽然水分含量最高，但复水时间最长，并且脂 肪含量最高，而D对这两项指标的影响也是比较主要的(在主次顺序表中排在第二、三位)，综合考虑，D应选D3。〔此时，复水时间最短， 脂肪含量接近(K3与K2很接近)，对这两个指标都有利;但水分含量 此时低，不利〕---这是书上的解释方法～～～ 以上分析方法称为综合平衡法。 ((((( 所以，本试验的较优工艺条件为A2B2C1D3。由因素水平可知，此 时湿面筋值为32,，改良剂用量为0.075,，油炸时间为70s,油炸温度为最后,应在该条件下,进行验证试验,看其指标是否在所有试验中为最优. 讨论: 上述对选D1还是选D3的讨论,侧重于定性.下面,从完全定量的角((度讨论如何选D的水 平. 选D1与选D3优缺点的比较. 综合平衡 1选D1时 水分含量有利) 2.97 不利) 复水时间: 3.43 不利 不利) 2选D3时 水分含量: ? 有利) 复水时间: 有利) 脂肪含量: 21.5 脂肪含量: 由此可见,选D1时,“有利”>“不利”;选D3时,“不利”>“有利”.并且D1 (有利)>D3(有利之和绝对值),D1 (不利之和)< D3(不利绝对值).因此,从定量分析来看,D应取D1,而不是取D3.那么,究竟如何决定D的水平呢?最后,应该再进行A2B2C1D1和A2B2C1D3两次试验,由试验结果决定D1好还是D3好!实践是检验真理的唯一标准! 7.3 混合型正交表的试验设计极差分析 前面讨论的都是水平数Ln(mk)相同的正交试验设计.但在实际工作中,有些试验受到设备、原材料和生产条件等限制.某些因素的水平选择受到制约,或者在有些试验中,要重点考察某个(或某些)因素需要多取几个水平,这时就会遇到水平数不同的正交试验设计.在这种情况下,通常有三种解决方法:一是直接选用合适的混合型正交表;二是采用拟水平法;三是采用拟因素法.我们现在只讨论第一种方法, k即使用混合型正交表进行正交试验设计. 1 2 例7-2 某油炸膨化食品的体积与油温、物料含水量及油炸时间有关，为确保产品质量，提出工艺要求。现通过正交试验设计寻求理想的工艺条件。 一. 试验方案设计 1.确定试验指标 本试验的指标为油炸膨化食品的体积,体积越大越好. 2.挑因素、选水平、制定因素水平表 根据专业知识,制定因素水平表如7-4所示,因素A取4个水平,因素B和C各取2个水平,所以属于水平数不相等的正交试验设计. 表7-4 因素水平表 3.选正交表、设计表头、编制试验方案 本试验宜选用L8(41×24)正交表安排试验,表头设计时,把A因素放在第一列,其余两个因素可随意安排在四个二水平列中,比如依次排在第二、三列中,把所安排因素的各列的水平数字后标上相应因素的具体水平值,即得出试验方案,如表7-5所示. 按表7-5试验方案实施后,所得试验结果列于表7-5中的最后一列. 表7-5 试验方案及结果分析 二. 试验结果分析 1. 计算各列各水平下的K、K及R 由于各列的水平数不完全相同,所以K和K的计算略有差异. 第1列: 由于有四个水平数,所以要计算四个K与K,每个K由二个数据相加得到,因此K=K/2. 例如: 1 __ __ __ __ __ __ 第2、3列:由于只有两个水平,所以只要计算两个K与K,每个K由四个数据相加得到,因此K=K/4. 例如: __ 以及R值,列于表7-5中. 按上述方法计算出各列各水平下的K、 2. 计算R的折算值R’(极差R的折算) 当因素的水平数相同时,因素的主次顺序完全由R决定.但当因素的水平数不同时,直接比较R是不行的.这是因为,若两个因素对试验指标有影响,一般来说,水平数多的因素极差可能大一些.因此，要用一个系数把极差R折算后才能作比较.极差的折算公式如下 式中 --折算后的极差; R--因素的极差; r--该因素每个水平试验的重复数，r=n; m d--折算系数，与因素的水平数有关，其值见表7-6。 表7-6 折算系数表 本例中，,的折算如下: 计算结果列于表,-,中. 3.根据R’大小确定因素的主次顺序 主 --〉次 A C B 即油炸温度对实验指标的影响最大，其次是油炸时间，而物料含水量的影响最小。 4.画出因素指标趋势图，如图7-4所示(p146) 5.选各因素的最优水平及最优水平组合 比较各因素各水平下的K值(本例中K越大越好)，并参考因素指标趋势图，得出最优水平组合为A3B2C2或A3B1C2，即油炸温度230摄氏 度，油炸时间40秒，物料含水量对试验指标影响很小，故取2%或4%都可以，视具体情况而定。 由表7-5可见，若最优水平组合A3B1C2，则该试验即表中的第5 号试验，实验指标值即膨化体积为251.0?3/100g，为表中所列最大值;若最优水平组合为A3B2C2，则需再实施一次该水平组合下的试验， 作为验证。 ____ 7.4 考察交互作用的正交试验设计及极差分析 一、交互作用的概念 前面介绍的正交试验设计与试验结果的分析方法，都是指因素间没有(或不考虑)交互作用的情况，实际上，在许多试验中，不仅因素对指标有影响，而且因素之间还会联合搭配起来对指标产生影响。所以，因素对试验产生的总效果，是由每一个因素对试验的单独作用再加上各个因素之间的搭配作用决定的。这种因素间的联合搭配对试 验指标产生的影响作用，称为交互作用。 例如，我们要考虑化学反应的温度(A)与时间(B)对产品收率的影响，温度和时间都取二个水平，即AA1和BA2B1B2。在各AiBj组合条件的平均产品收率，可能有如下三种情况: (1)不论B因素取哪个水平，A2水平下收率总比A1水平高10;同 样，不论A因素取哪个水平，B2水平下的收率总比B1水平下高5。在 这种情况下，一个水平的好坏或好坏程度不受另一个因素水平的影响，这种情况称为因素A与B之间无交互作用。 (2)在B1水平下A2比A1的收率高，但在B2水平下，A1比A2的收 率高。这种一个因素水平的好坏或好坏程度受到另一因素水平制约的情况，称为因素A由于因素B存在交互作用，一般用A×B表示。 (3)不论B因素取哪个水平，A2水平的收率总比A1水平下高，但 高的程度不等，这也说明因素A与B存在交互作用。 (1) A与B间无交互作用(平行线) (2) A与B间有交互作用(A×B) (3)A与B间存在交互作用(A×B) 图7-4 A与B 间的交互作用情况 事实上，因素之间总是存在着交互作用的，这是客观存在的普遍现象，只不过交互作用的 程度不同而已。一般的，当交互作用很小时，就认为不存在交互作用。因素间的交互作用对试验指标的影响，可能是正的，也可能是负的。有人说:“中国人一个人像一条龙，三个人像一条虫;日本人一个人像一条虫，三个人像一条龙。”这说明中国人之间的交互作用常常产生负面效应。(一个和尚挑水喝，二个和尚抬水喝，三个和尚没水喝。团结就是力量，集体主义精神) 在试验设计中，表示因素A、B间的交互作用记作A×B，称作一 级交互作用;表示因素A、B、C之间的交互作用记作A×B×C，称作二级交互作用;依次类推，还有三级、四级交互作用。二级和二级以上的交互作用称为高级交互作用。在试验设计中，通常忽略高级交互作用。 2(交互作用的处理原则 处理交互作用的总原则是，将交互作用当作因素看待，并将交互作用安排在能考察交互作用的正交表的相应列上(表头设计)，它们对试验指标的影响情况都可以分析清楚，而且计算非常简便。但交互作用又与试验因素不同，主要表现在: (1)用于考察交互作用的列不影响试验方案及其实施; (2)一个交互作用并不一定只占正交表的一列，而是占有(m-1)p列。即表头设计时，交互作用所占正交表的列数与因素水平m和交互作用的级数p有关，并且m和p越大，交互作用所占列数也就越多。例如，二水平因素的各级交互作用均只占一列，即(m-1)p=(2-1)p=1; p对于三水平因素，(m-1)=(3-1)p=2p,显然一级交互作用占两列(21=2)， 二级交互作用占四列(22=4) 对于交互作用的具体处理原则是: (1)忽略高级交互作用; (2)有选择的考虑一级交互作用; 正是由于忽略可以忽略的交互作用，才使正交试验法具有减少试验次数的优点。 (3)试验因素尽量取二个水平 因为二水平因素的各级交互作用均只占一列，所以选取二水平可以减少交互作用所占列数和减少试验次数。 二、考虑交互作用的正交试验设计方法 例7-4 用石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中的铅，为了提高测定灵敏度，希望吸光度越大越好，今欲研究影响吸光度的因素，确定最佳测定条件。 1. 试验方案设计 (1) 确定试验指标 (2) 挑因素、选水平、制定因素水平表(根据专业知识，制定出的因素水平表见7-10，此处略。) (3)选正交表 选正交表时，一定要把交互作用看成因素，同试验因素一并加以考虑。所选正交表试验号 的大小，应能放下所有要考察的因素及交互作用，并且最好有1,2列空列，用以评价试验误差。 本例是三因素二水平试验，对于二水平因素，交互作用A×B，A×C 和B×C 都各占正交表一列， 加上A(灰化温度)、 B(原子化温度)、C(灯电流)各需一列 ，共需六列。查附表7(p329)可知，选用L8(27)最合适。 (4)表头设计 表头设计时，各因素及其交互作用不能任意安排，必须严格按 照交互作用表(see p329附表7)进行安排 。这是考虑交互作用的正交试验设计的一个重要特点，也是其试验方案设计的关键一步。 每张标准正交表都附有一张交互作用表(见附表7)，用于表头设计 。正交表L8(27)的交互作用表7-11(p151)。表中所有数字均 为列号，括号里的数字表示各因素所占的列。任意两个括号列纵横所交的数字，即为这两个括号列所表示的因素的交互作用列。例如，第1列和第2列间的交互作用列是第3列;第1列与第4列之间的交互作用列是第5列;第2列与第4列之间的交互作用列是第6列;等等。于是，就可把试验因素以及所要考察的交互作用安排在正交表的相应列上，进行表头设计。 对本例，可将因素A和B分别排在第1、2列上，则A×B必须排在第3列上;再将C排在第4列上，而A×C必须排在第5列上，而B×C必须排在第6列上，第7列为空列。表头设计见表7-13。 表7-13 表头设计 表头设计的一个重要原则是避免混杂。所谓混杂，是指在正交表的同一列中，安排了两个或两个以上的因素或交互作用。这样，就无法区分同一列中的这些不同因素或交互作用对试验指标的影响效果。 为了避免混杂，在表头设计中应优先安排主要因素和涉及交互作用的因素，而不涉及交互作用的因素应放在后面安排。 又如，某试验要用L8(27)正交表考察A、B、C、D四个因素和交互作用B×C与 C×D。则在表头设计时应优先安排涉及交互作用的因素B、C、D，因为A不涉及交互作用，所以可以放在后面安排。将B和C分别排在第1、2列，则由交互作用表可知，B×C只能排在第3列;再在第4列排上D，则C×D只能排在第6列;现在还剩下第5、7列供排因素A，因为第5列反映的是B×D(这里不考虑)，所以将A排在第7列。这样安排可避免因素的混杂。表头设计结果如表7-12所示。 表7-12 表头设计 (5)编制试验方案 表头设计完成后，将正交表安排有因素各列的水平数字，加注相应因素的具体水平值，即构成试验方案。(应该指出的是，交互作用不是具体的因素，而只是因素间的联合搭配作用，故无所谓水平问题。)安排交互作用的各列对试验方案及试验的具体实施不产生任何影响，但在计算和分析试验结果时要用到它。 本例试验方案见表7-14(p153). 表7-14 试验方案及结果分析 2、试验结果的极差分析 按表7-14试验方案实施后(试验顺序完全随机化)，将试验结果(吸光度)也列于表7-14中，然后用极差分析法进行计算与分析。 (1) 计算K、K和R 计算方法与前面介绍的相同，需要注意的是交互作用与因素一样看待，交互作用列也要计算出K、K和R的值。见表7-14。 (2) 确定因素的主次顺序 根据R值的大小，把因素和交互作用一起排主次顺序: 主--次:B、A、A×C、C、A×B、B×C (3)确定各因素的优水平 根据K值的大小，确定出各因素的优水平为A2、B2、C1。 (4)确定最优搭配和最优水平组合 在有交互作用的情况下，不能只根据各因素的单独作用，即各因 素的优水平确定最优组合，还要考虑交互作用显著的因素间的优搭配。综合考虑因素的优水平和交互作用的优搭配，确定最优组合。 为了判断优搭配，需要计算交互作用显著的两个因素的不同搭配所对应的试验指标平均值，列出二元表(又称搭配表)。在本例中B、 A、A×C是比较重要的因素，A×B和B×C是次要因素，所以B可直接选取B的优水平B2，不必考虑搭配问题;因素A和交互作用A×C 对试验结果影响较大，必须认真考虑其搭配问题，为此列出A×C的二元表，如表7-15所示。 表7-15 因素A、C二元表(搭配表) 在表7-15中的搭配计算依据是，将表7-14中A和C都取某一水平的试验数据相加并平均后，填入表7-15中对应的某一栏中。如表7-14中第1、3号试验表示A1C1，将其指标值相加并平均后填入表7-15 中对应的A1C1栏内。A1C2、A2C1 和A2C2三种水平搭配的平均指标值也 同样填入表中。 显然，A2C2的指标值(吸光度)最高，为优搭配，另外，A的优水 平也是A2，与A×C的搭配不矛盾。综上所述，本例的最优水平组合 为A2B2C2，即灰分温度700?，原子化温度2400?，灯电流为10mA时， 吸光度值最大，测定灵敏度最高。 讨论: 注意，上述分析结论与试验结果有矛盾～从表7-14中可见，优水平组合A2B2C2试验，就是第8号试验，指标值为0.276;而A2B2C1试验， 即第7号试验的指标值为0.279，略大于第8号试验。为此，可再次重复第7号和第8号试验，以便最后确定最优组合是A2B2C1，还是A2B2C2。因此，分析试验结果所用到的最优组合，未必绝对“最优”， 只能说是“较优水平组合”。(吸光度0.276和0.279也许是分析仪器的误差所引起的差别～) 7.5 食品感观指标的处理方法(略，请自学) 定性--定量 作业: 1、将例7-2中表7-5的试验结果进行变换。即xi=xi，15 ，然后进行试验结果分析。 2、将例7-2中表7-14的试验结果进行变换。即xi?=0.5xi，0.1，然后进行试验结果分析。 „