旋转蒸发仪

旋转蒸发仪 旋转蒸发仪 旋转蒸发仪 旋转蒸发仪，主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏，可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏，也就是在减压情况下，当溶剂蒸馏时，蒸馏烧瓶在连续转动。结构:蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶，通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连，回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连，用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞，当体系与大气相通时，可以将蒸馏烧瓶，接液烧瓶取下，转移溶剂，当体系与减压泵相通时，则体系应处于减压状态。使用时，应先减压，再开动电动机转动蒸馏烧瓶，结束时，应先停机，再通大气，以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源，常配有相应的恒温水槽。 工作原理 通过电子控制，使烧瓶在最适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热，瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至 400,600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂，加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转，速度为50,160转/分，使溶剂形成薄膜，增大蒸发面积。此外，在高效冷却器作用下，可将热蒸气迅速液化，加快蒸发速率。 主要部件 1、旋转马达，通过马达的旋转带动盛有样品的蒸发瓶; 2、蒸发管，蒸发管有两个作用，首先起到样品旋转支撑轴的作用，其次通过蒸发管，真空系统将样品吸出; 3、真空系统，用来降低旋转蒸发仪系统的气压; 4、流体加热锅，通常情况下都是用水加热样品; 5、冷凝管，使用双蛇形冷凝或者其它冷凝剂如干冰、丙酮冷凝样品; 6、冷凝样品收集瓶，样品冷却后进入收集瓶。 机械或马达机械装置用于将加热锅中的蒸发瓶快速提升。 旋转蒸发仪的真空系统可以使简单的浸入冷水浴中的水吸气泵，也可以是带冷却管的机械真空泵。蒸发和冷凝玻璃组件可 以很简单也可以很复杂，这要取决于蒸馏的目标，以及要蒸馏的溶剂的特性。不同的商业设备都会包含一些基本的特征，现代设备通常都增加了例如数字控制真空泵、数字显示加热温度甚至蒸汽温度等功能。 使用 1.高低调节:手动升降,转动机柱上面手轮,顺转为上升,逆转为下降. 电动升降,手触上升键主机上升,手触下降键主机下降. 2.冷凝器上有两个外接头是接冷却水用的,一头接进水,另一头接出水,一般接自来水,冷凝水温度越低效果越好.上端口装抽真空接头,接真空泵皮管抽真空用的. 3.开机前先将调速旋钮左旋到最小,按下电源开关指示灯亮,然后慢慢往右旋至所需要的转速,一般大蒸发瓶用中,低速,粘度大的溶液用较低转速.烧瓶是标准接口24号,随机附500ml,1000ml两种烧瓶,溶液量一般不超过50%为适宜. 旋转蒸发仪优缺点 旋转蒸发仪存在如下优点: 1. 所有IKA?旋转蒸发仪都内置了一个升降马达，该装置可以在断电的时候自动将烧瓶提升到加热锅以上的位置。 2.由于液体样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用，液体样品 在蒸发瓶内表面形成一层液体薄膜，受热面积大; 3.样品的旋转所产生的作用力有效抑制样品的沸腾。综上特征以及其便利的特点，使现代化的旋转蒸发仪可用于快速、温和地对绝大多数样品进行蒸馏，即使是没有操作经验的操作者也能完成。推荐使用太康生物科技产品。 旋转蒸发仪应用中最大的弊端是某些样品的沸腾，例如乙醇和水，将导致实验者收集样品的损失。操作时，通常可以在蒸馏过程的混匀阶段时通过小心的调节真空泵的工作强度或者加热锅的温度防止沸腾。或者也可以通过向样品中加入防沸颗粒。对于特别难以蒸馏的样品，包括易产生泡沫的样品，也可以对旋转蒸发仪配置特殊的冷凝管。 注意事项 1. 玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干 或烘干. 2.各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真 空脂. 3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧. 4RE-52B必须使(19)拧入保险孔内保险,以免损坏烧瓶. 5.如真空抽不上来需检查 (1)各接头,接口是否密封 (2)密封圈,密封面是否有效 (3)主轴与密封圈之间真空脂是否涂好 (4)真空泵及其皮管是否漏气 (5)玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象 技术参数 ? 快速开关控制和参数调节器 ? 实时显示当前运行方法 ? 方法可储存和调出 (最多保存10 种方法) ? 计时器功能 ? 实时显示所有的基本运行参数 (水浴锅温度, 转速)， 真空度和蒸汽温度(需配置温度探头和真空控制器) ? 可以依据蒸汽温度运行(需配温度探头pt100) ? 能够收到或自动设定真空梯度，实现自动蒸馏(需配真 空控制器) ? 特殊的Rodavis蒸馏瓶连接系统。 ? 符合GLP规范 (带USB接口) ? pt100型蒸汽温度探头(可选) ? 真空控制器(可选) ? 转速范围:20~280 rpm (150W异步电动机) ? 恒温锅最高温度:185?C (可同时适用水浴或油浴) ? 锅加热功率:1200W ? 锅容积:5L ? 整体尺寸: 690x700x430mm (不带冷凝器) ? 重量:24Kg(不带冷凝器) ? 电源电压:220 V， 50Hz ? 总功率:1400W 怎样安装和使用旋转蒸发仪 一说到旋转蒸发仪我相信一些在实验室工作的人员都耳熟能详，旋转蒸发仪作为一种常用的实验室仪器其安装和调试经常需要专业人员的帮助和指导，但是由于路途和经费等问题，仪器出现故障或需要更换部件时往往维修人员不能及时的提供帮助。 我想这篇文章或许可以帮助使用者自行解决一些安装和调试的问题，由于市面上的旋转蒸发仪大同小异，在结构上也都相近所以我们就以一款由上海博通生产《RE52B旋转蒸发仪》为例做下说明。 首先我们先了解下仪器的性能特点，只有充分了解了之后我们才能从容的安装调试，我想这是必不可少的一个环节。 仪器特点: 一. 精确的机械设计与制造,保证了产品零配件的互换性,从而使得维护保养很方便。 二. 组合灵活,在基本配备的基础上,选购不同的接口,可以安装斜式或直式冷凝管。 三. 兼容进口产品零配件,如:密封圈、冷凝管等。 四. 运行平稳,精细加工所付出的超常代价,使得机械装置各部件都能精密配合,运转起来非常柔顺。 五. 美观的造型和考究的表面处理,是同类产品中特别的一个。 技术参数: 电源电压:220V?10% 50Hz 耗电功率:1150W (含水浴锅1000W) 转 速:0-180rpm/分 控制温度:室温-150? ?3% 升降幅度:150mm 最大蒸发瓶:3000mL 接着我们看看还需要用到哪些配件和工具，以下是清单。 工具/原料 , 主机箱 , 旋转部件 , 玻璃冷凝管 , 接受瓶 , 旋转瓶 , 锁紧部件 , 水浴锅 , 小袋真空脂 , 板手 , 聚四氟乙烯加料管 , 背板 , 放气加料阀 , 接受瓶夹子 步骤/方法 1. 安装第一步 安装仪器背板，用随机附件将 背板安装妥当。 2. 安装第二步 连接背板与水浴锅使仪器 不会左右摇动。 3. 安装第三步 请详细了解这些部件的名称 4. 安装第四步 安装旋转机头，并调节合适的倾斜角度。 松开板手调整旋转头的角度后，锁紧板 手以免旋转头滑动 5. 安装第五步 涂少量真空硅脂。 6. 安装第六步 将接收瓶对住球塞四周摇动使结 合更均匀，然后装上夹子。 7. 安装第七步 调节螺丝使夹子不能卸下。 8. 安装第八步 在旋转瓶磨口处均匀涂 抹真空硅脂 9. 安装第九步 将锁紧螺母钢丝扣住接收瓶口。 10. 安装第十步 顺时针旋转螺母，直到感觉已 经拉紧钢丝扣即可，不能太紧。 当需要卸下旋转瓶时，只要反 旋这个螺母直到把旋转瓶顶松 即可卸下旋转瓶。 11. 安装第十一步 涂少量真空硅脂 12. 安装第十二步 将涂过真空硅脂的 加料阀装入磨口并 旋转以磨合接触面。 注意事项 , 1. 水浴锅内加入蒸馏水,以免锅内结水垢; , 2. 水浴锅内没有水不能通电; , 3. 仪器表面避免沾染有机溶剂; , 4. 真空度达不到0.08Mpa时,应及时更换密封圈,以免损坏机器; , 5. 必须使用经过校直的旋转瓶，否则会损坏玻璃直导管 带了那么多本科生,基础差点也就算了,开始带研究生还是基础差,小硕们都学了啥啊,用的可是BUCHI,一个瓶子500元呢,打破要赔的..... 不知道有多少这样的学生呢,其实我们做学生时也没人特意教,能用旋蒸都是很了不起的，老师不教也会主动学习,偷学或查资料 做实验常规试剂的沸点背不得很糟糕,但背得后问我为什么在旋蒸上蒸乙醇用60度,不用78度,我就吐血了 只好普及知识,借用BUCHI的介绍,这么有名的公司没人知道也是很菜的 羊毛冷凝器 2500年以前，由于巧合，希腊水手在公海上发现了羊毛冷凝器。当时，船只遇难，船员必须从盐水中获得重要的淡水。为此，他们将海水加热，并利用固定在罐子上方的羊毛将蒸汽冷凝。这种名为“羊毛冷凝器”的东西从古代广泛传播到现代，与较早的“瓷碗变体”比较，代表了一种巨大的进步。 因为巧合或者是因为注意到雾气在帆上冷凝，并以较大的液滴落到船只甲板上，从而实现了利用蒸发将海水变成淡水。当时，没有进行任何特定的科学实验，更不要说证明液体与蒸汽之间的关系了。直到公元前350年，亚里士多德研究了蒸馏、蒸发及冷凝的原理，发现了自然界中重要的水分循环。后来，在2世纪，埃及根据炼金术研制了蒸馏装置。它们由四种典型部件:加热浴锅、样品烧瓶、盔盖与接收瓶组成。一种带冷凝液内部排出通道的头盔式样的盖子，被固定在壶的上方。上升的蒸汽在盖壁上冷凝，冷凝液积聚在下沿，通过出口流到收集容器中。这种“蒸馏锅”通常采用铜制造，也采用陶瓷或玻璃制造。现代化的样式中，这种原理目前仍在旋转蒸发仪中使用。 在17世纪与18世纪，这些装置继续就其蒸馏能力进行改进。为此，水首次被用作冷却剂。在材料选择方面，金属越来越被更耐化学品的玻璃所代替。在17世纪，爱尔兰物理学家Robert Boyle，对真空进行了大量研究，首次进行了真空蒸馏，以证明压力与沸点之间的关系。压力控制器的发明以及泵的改进，使真空蒸馏得到了更特定的应用，使蒸发更为高效。最初，只有气泡装置被用于真空蒸馏。随着 有机化学在19世纪中期的出现，发生了名符其实的创新爆炸，首根精馏柱与多级蒸馏得以问世。 在17世纪与18世纪，这些装置继续就其蒸馏能力进行改进。为此，水首次被用作冷却剂。在材料选择方面，金属越来越被更耐化学品的玻璃所代替。在17世纪，爱尔兰物理学家Robert Boyle，对真空进行了大量研究，首次进行了真空蒸馏，以证明压力与沸点之间的关系。压力控制器的发明以及泵的改进，使真空蒸馏得到了更特定的应用，使蒸发更为高效。最初，只有气泡装置被用于真空蒸馏。随着有机化学在19世纪中期的出现，发生了名符其实的创新爆炸，首根 精馏柱与多级蒸馏得以问世。 压力与沸点之间的关系。物化都学过吧,气压降低,沸点下降 1950与1955年，科学家C.C. Draig与M.E. Volk分别提出了旋转烧瓶的概念，以改进混合，提高热输入，用于节约产品的操作程序。此外，他们还提出了一种冷凝器，用于蒸汽的高效冷凝。 沃尔特•步琦(Walter Büchi)采纳了C.C. Draig与M.E. Volk的想法，并结合巴塞尔的化学工业，研究制造了首台旋转蒸发仪。首台专利仪器于1957年在巴塞尔售出，并于1958年在法兰克福的ACHEMA展会上首次对世界亮相，并取得了空前的成功～ 1957年的Rotavapor? 型号的特点是不带火花的操作感应电机及带冷却盘管的强大的玻璃冷凝器。第一次，它可以在0-240 rpm连续控制电机的旋转速度，并带简单的预设电位计。冷凝器通过一个标准接头，放置在传动单元上。1957年问世的首款旋转蒸发仪改良产品，采用加料管与旋塞阀(考克)即能够在蒸馏期间连续加入液体。 水喷射泵用作真空源，而且建议采用水浴锅加热，旋转烧瓶可以部分浸入水浴锅中。1957的Rotavapor?型号在数量众多的实验室中流行了20多年。在ACHEMA 1961展会上，不同的几家公司亦展出了各种旋转蒸发仪，明显是步琦型号的复制，但是却永远无法与步琦产品竞争。 1939年，沃尔特•步琪在位于海尔布鲁格自己家的地下室里建立了自己的玻璃吹制工厂。这家工厂主要为纺织行业生产玻璃纤维以及学校实验室、医院、工厂生产玻璃仪器。工厂成立三年后，空间就已经变得太小，沃尔特•步琪就与自己的三十名员工将玻璃吹制工厂从海尔布鲁格搬到了位于弗拉维尔的新厂房内。在此期间，工厂主要生产测量和玻璃仪器使用的圆水平仪1950年，沃尔特•步琪的玻璃吹制工厂凭借其第一台实验室仪器“Fontavapor”(一种供实验室使用的水分蒸馏仪器)征服了世界各地的实验室。 梦想变为现实:第一台Rotavapor旋转蒸发仪于1957年诞生 1957年这一年在许多方面都是成功的一年:美国物理学家 Gordon Gould发明了激光(受激辐射的光放大)，音乐界高兴的宣布黑胶唱片将从1959开始代替虫胶唱片作为声音存储介质，沃尔特•步琪玻璃吹制工厂于1957年推出了第一台旋转蒸发仪，从而在世界各地的实验室界大获成功。步琪的这款新产品迅速受到了全球客户的青睐，取得了前所未有的成功。这款旋转蒸发仪工作起来不知疲倦，健壮无比，成为每一家实验室不可或缺的工具。 1971年，为了适应高科技潮流的需要，步琪推出了Rotavapor-R旋转蒸发仪。 七十年代，当电视在瑞士再也不是奢侈品时，收看电视的家庭已经超过了一百万户，美国也面临着软盘的发明，而步琪则凭着另一款标志性的旋转蒸发仪产品震动了国际实验室界。该款仪器令人惊喜的地方在于采用了连体式的水浴锅或油浴锅这一全新设计，整个设计滴水不漏:标准蒸馏采用了倾斜式蒸馏器，从而限制了仪器的整体高度，为发泡溶剂提供了节省空间的回流冷凝器，对于低沸点溶剂的蒸发操作 则采用了干冰冷凝器。虽然仪器依然保留了原有的紧凑设计，但是操作的安全性却大大提高。当时该仪器的设计目标是支持多样化需求，提高安全性。因而其设计几乎覆盖了任何一种客户需求和应用领域。工夫不负有心人，Rotavapor-R旋转蒸发仪成为了七十年代的标志性实验室仪器。 影响旋蒸的因素: 1，温度，温度越高，蒸发越快 2，压力，压力越低，真空度越高，蒸发越快 3，转速，转速越高，蒸发越快 如何蒸发, 主要是由旋转时离开液面，瓶壁上的液膜蒸发的，旋转增加其增发面积 很多人以为就是看到瓶子里的液面蒸发的，那不是主要的 为什么用圆瓶子，不用三角瓶或其他形状的瓶子, 圆瓶子最耐压，受力最均匀，不容易损坏，同时受热也最均匀 三角瓶和平底的瓶子都不能用 旋瓶效率最好的是茄形瓶 要注意检查仪器的气密性，没有负压时不能旋转，有负压也不要下瓶子 要经常转动各个活塞，保持活动，不灵活时要擦干净涂凡士林或真空酯 要注意水压的变化，中午和夜晚水压增大，防止水管脱落，水漫金山 水浴锅里的水要经常换，同时清除水垢，水垢会