环保化验岗位工作标准

环保化验工岗位工艺技术操作标准 1废水水质检测 每天根据化验进行采集水样,采样时统一使用500ml的采样瓶。 1.1氰化物的测定—硝酸银滴定法标准 1.1.1采样 每天根据化验计划进行采集水样，采样后必须立即进行化验。 1.1.2化验步骤 1.1.2.1氰化氢释放和吸收 量取250ml水样样品，(含量高时,取100ml稀释至上250ml) 移入500ml蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠。 往接收瓶中加入40ml氢氧化钠作为吸收液。 馏出液导管上端接冷凝器的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密。 将10ml 10%硫酸铜溶液加入蒸馏瓶内，迅速加入40ml（m/v）洒石酸溶液并盖好瓶塞（瓶内溶液呈绿色），打开冷凝水，馏出液以2－4ml/min速度进行加热蒸馏。 接收瓶内溶液接近2/3时停止蒸馏，用少量水洗涤馏出液导管，取出接收瓶，用水稀释至标线，此碱性馏出液“C”待测定氰化物用。 1.1.2.2空白试验 按上述步骤操作，用实验用水替代样品，进行空白试验，得到空白试验馏出液“D” 待测定氰化物用。 1.1.2.3滴定 取50 ml馏出液“C”，于具柄瓷皿中或锥形瓶中。加入0.2ml试银灵指示剂摇匀，用0.2mol/l硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为止。记下读数Va。 另取50ml空白液“D”于锥形瓶中，按上述步骤进行滴定，记下读数Vo。 1.1.2.4结果的示 氰化物含量C2（Cmg/l,以氰离子CN-计）－，按下式计算： C2= C（Va-Vo）×52.04×V1/V2 ×1000 / V 式中： C—硝酸银标准溶液浓度，mol/l Va—测定试样时硝酸银标准溶液用量，ml； Vo—空白试验时硝酸银标准溶液用量，ml； V—样品体积，ml； V2—试分（测定时，所取馏出液“C”）的体积，ml； 52.04—相当于1升的1 mol/l硝酸银标准溶液的氰离子（2CN） 1.2悬浮物的测定一滤纸法 1.2.1将中速定量滤纸叠后放入称量瓶中（每个称量瓶放一张滤纸），置于105-110℃干燥箱中，启盖干燥2小时，于干燥箱内冷却30分钟，盖好瓶盖，称量，直至恒重为止。 1.2.2用量筒量取200ml（已除去漂浮物并经摇匀的式样），用上述滤纸过滤，并用蒸镏水冲洗量筒2—3次，冲洗液倒入漏斗中过滤，取20 ml蒸镏水分几次冲洗漏斗。待漏斗不再滴水时，将滤纸取出放在原称量瓶中，再按前法干燥、恒重、称量、直至恒重为止。 1.2.3结果表示 悬浮物以mg/l表示，按下式计算： 悬浮物（mg/l）=(A-B) ×1000×1000 V 式中： A—过滤后滤纸加称量瓶的质量，g; B—过滤前滤纸加称量瓶的质量, g; V—废水（过滤试样）体积,ml 1.3污泥体积、污泥浓度、污泥指数的测定 操作步骤 1.3.1取混匀试样（水）100ml于100ml量筒中，静置30分钟，读记沉降的活性污泥毫升数，此即为污泥体积，用SV 表示。 1.3.2于布氏漏斗中放入事先用水浸泡并恒重的滤纸，将上述试样抽滤，用滤液冲洗量筒，使全部试样转移至漏斗中，沉淀物连同滤纸一起放入称量瓶中，下105-110℃干燥箱中干燥1.5小时，取出放在干燥器内冷却30分钟后称量，为干污泥重量，mg。 1.3.3污泥浓度、污泥指数分别由下式计算得出。 （1） 污泥浓度表示为 （g/l）=干污泥重量×10 （2） 污泥指数（mg/l）=SV×10 / 污泥浓度 1.4废水中油类的测定 1.4.1分析仪器：红外分光测油仪,型号：OIL420型 1.4.2操作步骤： 取废水样200ml于500ml分液漏斗中，25mlCCl4依次洗涤量筒和采样瓶后，移入分液漏斗中，充分振荡3min（注意放气）静置分层，放置20min以上。 取20mlCCl4于4cm比色皿中放入油分仪中，点击F3“样品测试” 等2-3min； 点击“空白调零”、“开始”； 调零后，取出比色皿，从分液漏斗底部放出20ml水样于4cm比色皿中，重新放回油分仪中等2-3min； 点击“样品测定”重复3次，点击“开始”； 结果读数取“水中浓度”。 1.5硫化物的测定是—碘量法 1.5.1操作步骤 吸取50ml水样于250ml烧杯中（取样量为使水中含5－20 mg硫化物为宜），加过量醋酸锌溶液（5－10ml），静置过滤沉淀物，并用蒸馏水洗涤烧杯3－4次。将带有沉淀的滤纸放于碘量瓶中，用玻璃棒捣碎滤纸，加入蒸馏水 50ml,用0.1N (含量高时用0.1N ；含量低时用0.01N) 碘标准溶液和1:9盐酸溶液5ml静置5分钟，加入1 ml淀粉指示剂，用0.1N的硫代硫酸钠溶液滴定至兰色刚好消失，记录用量，同时作空白滴定。 1.5.2结果表示 总硫化物（S2-）mg/l表示，按下列计算 S-2（mg/l）=（V1- V2）×160.3 / V 式中：V1—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量，ml ； V2—水样消耗硫代硫酸钠标准溶液量，ml ； V—水样体积，ml。 1.6总无机磷酸盐的测定—钼蓝比色法 1.6.1操作步骤 取10 ml水样于50 ml比色管中。向管中加入钼酸钠4 ml ，放在沸水浴上煮10分钟；取下后用流水冷却，然后加入1 ml硫酸肼，用蒸馏水稀释至刻度，混匀，于沸水浴中煮10分钟取下，在流水冷却后用1 cm比色皿于660纳米波长测吸光度。 1.6.2结果表示 总无机磷盐以mg/l表示，按下式计算 总无机磷酸盐（mg/l）=相当于标准溶液的微克数 / 取样体积 1.7化学需氧量（COD）的测定 1.7.1操作步骤 取20ml混合均匀的水样（当COD高时取20ml水样并用水稀释至100ml 再移取20 ml）置于500ml磨口锥形瓶中，加入10ml 0.25N重铬酸钾、少许硫酸汞、30ml硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液法纪匀，加热回流2小时。待水样冷却后，加入90ml蒸馏水，加入5－6滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁胺标准溶液滴定到溶液由黄色经蓝绿色直至变为红褐为终点。读记消耗的硫酸亚铁胺标准溶液的体积（ml）数，同时以140ml水作空白试验，记录消耗的硫酸亚铁胺标准溶液的ml数 1.7.2化学需要量（mg/l）=（V0-V1）×N×8×1000 / V 式中： N—硫酸亚铁胺标准溶液的浓度，mol V0—滴定空白消耗的硫酸亚铁胺标准溶液的ml数 V1—滴定水样消耗的硫酸亚铁胺标准溶液的ml数 V—水样的毫升数 1.8 PH值测定—试纸法 1.8 .1 操作步骤 量取约50 ml的试样（水）置入100 ml烧杯中。取广范纸一条，用清洁玻璃棒取试样水涂于试纸条上，将已被试样水湿透并已显色的试纸与标准比色板比色，标准比色板中与试纸显示色度最接近板块即为试样水的PH值，读记比色块的PH值。 1.9挥发氨的测定 1.9.1操作步骤 于250ml锥形瓶中，加入50ml蒸馏水，用移液管吸取10ml水样注入锥形瓶中，加2－3滴甲基橙指示剂，以0.1mol/l(1/2H2SO4)硫酸标准溶液滴定至终点，记录硫酸标准溶液的消耗量((ml) 1.9.2计算 挥发氨（mg/l）=CV1×17×1000 / V 式中：C—硫酸标准溶液的浓度，mol/l； V1—消耗的硫酸标准溶液的体积数，ml； V—所取水样的体积，ml； 17—与1.00 ml硫酸标准溶液「C(1/2 H2SO4)= 1.00mol/l」相当的，以g表示氨的质量。 公式简化为： 挥发氨（mg/l）=170×V1 1.10铵氮的测定 1.10.1适用范围 本方法适用于饮用水及废水中铵的测定。 采用10ml试份，可测定试份中铵氮含量高达10mg，相当于样品浓度高达1000mg／L。 1.10.2　最低检出浓度 　　使用20-50ml试份，实际测定的（自由度为4）最低检出浓度为含氮0.2mg／L。 1.10.3原理 　　调节试份的pH在6.0～7.4的范围内，加入氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨被接收瓶中的硼酸溶液吸收。以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 1.10.4试剂 水剂：无酚蒸馏水。盐酸（HCl）：ρ＝1.18g／ml。 轻质氧化镁：白色粉状 硼酸一指示剂溶液。 将0.5g水溶性甲基红（methyl red）溶于约800ml水中，稀释至 1000ml。 将1.5g亚甲蓝（methylene blue）溶于约800ml水中，稀释至1000ml。 将20g硼酸（H3BO3）溶于温水，冷至室温，加入10ml甲基红指示剂溶液（3.8.1）和2ml亚甲蓝指示剂溶液（3.8.2），稀释至1000ml。 溴百里酚蓝（bromthymol blue）指示液。 将0.5g溴百里酚蓝溶于水，稀释至1000ml。 1.10.5蒸馏法 取水样20－50ml（含量高时取20ml,含量低时取50ml）稀释至100ml放置500ml的蒸馏瓶中，加少许氧化镁和1－2滴溴百里酚蓝指示液，用盛有20ml硼酸指示液的接收瓶接收，加热蒸馏器，收集馏出液约100ml时停止蒸馏。将全部馏出液倒入250ml的锥形瓶中，用0.1 mol/l盐酸标准液滴定至紫色。 1.10.6　仪器 　　常用实验室仪器、蒸馏器、一个500ml的全套蒸馏烧瓶。 1.10.7　采样和样品 　　实验室样品应收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析，否则应在2～5℃下存放，或用硫酸（ρ＝1.84g／ml）将样品酸化，使其pH＜2。应注意防止酸化样品吸收空气中的氨而被污染。 1.10.8　步骤 试份体积的选择 　　如果已知样品中大约的铵含量，可按表1选择试份体积。 　　表1 铵浓度CN mg／L 试份体积 ml ＜10 10～20 20～50 50～100 250 100 50 25 　　注：滴定使用的试份体积是盐酸标准滴定液（3.3）。 测定 取20ml硼酸-指示剂溶液（3.8），放入蒸馏器的接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。量取选定体积的试份（6.1），放入蒸馏烧瓶内。 注：如果试份中存在余氧，应加入几粒结晶硫代硫酸钠（Na2S2O3或Na2S203·5H2O）除去它。 　　加几滴溴百里酚蓝指示液（3.9），必要时，用氢氧化钠溶液（3.6）或盐酸溶液（3.5）调整pH在6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）之间，然后加水，使蒸馏烧瓶中液体的总体积约为350ml。向蒸馏烧瓶中加入0.25g轻质氧化镁（3.7）及少许防爆沸颗粒（3.10）〔对一些工业废水样品，必要时加入防沫剂（3.11）〕，立即将蒸馏烧瓶与冷凝管接好。 加热蒸馏器，使馏出液的收集速度约为10ml／min，收集到约100ml时停止蒸馏。 　用盐酸标准滴定液（3.4）滴定馏出液到紫色终点，记录下用量。 　　注：滴定由含铵量高的样品所得到的馏出液时，直接用盐酸标准滴定液（3.3）。 　空白试验 　　按以上的步骤进行空白试验，但用蒸馏水代替试份。 1.10.9　结果的表示 　计算方法 　　铵氮含量cN（mg／L）用下式计算： 式中：V0--试份（6.1）的体积，ml； 　　　V1--试份滴定所消耗的盐酸标准滴定液体积，ml； 　　　V2--空白试验（6.3）滴定所消耗的盐酸标准滴定液体积，ml； 　　　c--滴定用的盐酸精确浓度，mol／L； 　　　14.01--氮的原子量，g／mol。 　　结果可以表示为氮的质量浓度cN、氨的质量浓度CNH3+或铵离子的质量浓度cNH4+，单位以mg／L表示，或表示为铵离子的摩尔浓度c（NH4+），单位以μmol／L表示。相应的换算系数可查表2。 　　表2 　 cN mg／L cNH3 mg／L cNH4+ mg／L c（NH4+） μmol／L cN＝1mg／L 1 1.216 1.288 71.4 cNH3＝1mg／L 0.823 1 1.059 58.7 cNH4+＝1mg／L 0.777 0.944 1 55.4 c(NH4+)＝1μmol／L 0.014 0.017 0.018 1 　　例如： 　　铵离子浓度c（NH4+）为1mg／L，相当于氮浓度cN为0.777mg／L。 　再现性 　　测定的再现性标准偏差如表3所示。 　　表3* 样品 铵含量cN mg／L 试份体积 ml 标准偏差 mg／L 自由度 标准溶液 标准溶液 澄清的污水 污水厂出水 4.0 40 35 1.8 250 250 100 25 0.23 0.56 0.70 0.16 10 11 16 11 1.11 挥发酚的测定 1.11.1预蒸馏 取100 ml试样水稀释至250 ml移入蒸馏瓶中（加数粒玻璃珠），加数滴甲基橙指示剂，再加10 ml磷酸溶液。在容量瓶中加入10 ml蒸馏水作接收液，并使馏出管插入水中。连接冷凝器，加热蒸馏至蒸出2/3时停止加热，取出馏出液冷却待用。 蒸馏后溴化容量溴化滴定 1.11.2溴化滴定 取100ml馏出液于碘量瓶中，加10ml盐酸溶液和10ml溴酸钾溴化钾溶液，徐徐摇动碘量瓶后，静置15分钟。 加入5ml碘化钾溶液，盖好盖，混匀后置于暗处5分钟。 用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色后，加1ml（4—5滴）淀粉溶液继续滴定至蓝色刚好褪去，即为终点，记录硫代硫酸钠标准液用量。 同时以100ml水作空白试验，操作同上。 结果的表示 挥发酚含量C（mg/l）按下式计算； C=（V1-V2）CB×15.68×1000 / V 式中：V1—空白试验滴定时硫代硫酸钠溶液的用量，ml； V2—试份试验滴定时硫代硫酸钠溶液的用量 ，ml； CB—硫代硫酸钠溶液的浓度,mol/l; V—试份体积，ml； 15.68—苯酚摩尔质量，g/mol 1.11.3直接比色法 （1） 显色 取50ml馏出液置入50ml比色管中，加氯化0.5ml铵缓冲溶液，混匀；加1ml（4—5滴）氨基安替比林溶液，混匀；再加1ml铁氰化钾溶液，充分混匀后，静置10分钟。 以蒸馏水作空白试验，操作同上。 （2） 比色 于510ml波长，用光程为10mm的比色皿，以水为参比，测量溶液的吸光度 （3） 结果的表示： 试份中的酚的吸光度Ag，用下式计算：Ar=As-Ab 式中：As—试份的吸光度 Ab—空白试验的吸光度 挥发酚量C（mg/l）按下式计算 （mg/l）=读数×8.0 2.大气污染物的检测 2.1粉尘浓度的测量 2.1.1仪器：微电脑粉尘仪 型号：P-5L2C型 2.1.2、现场采样的规定 2.2.2.1采样的位置 ：宜在工人操作地点1.5m半径以内，吸收带高度的下风侧。 2.2.2.2采样的起始时间： 一般应在生产作业开始半小时以后进行，对阵发性的产尘点，则应在工人操作时进行采样。 2.2.2.3采样器受尘的方向： 一般情况下应逆风流采样；不适宜逆风流采样时，可改为垂直风流方向。 2.2.2.4取样持续时间 取样的持续时间，通常将时间设定钮设定在1min的位置。 2.1.3浓度转换系数K值 在要进行测定的场所，把滤漠采样器和P-5粉尘仪的吸引口以同一高度，同一方向放置在同一环境内，同时（10min以上）进行采尘，根据两种仪器取得的数值，用下式求出K 值。将K值输入仪器中。 K= C / R 式中：K：质量浓度转换系数（mg/m3.CPM） C: 用滤漠采样器测出的浓度值 (mg/m3 ) R: 粉尘仪测定值 (CPM ) 2.1.4操作步骤 2.1.4.1按下功能键 ( POWER )，液晶显示时间；按下电池键 ( BATT )，确认表头指针在双红线范围内 （否则应给电池充电） 2.1.4.2按K键液晶显示0000，CPM指示灯亮； 2.1.4.3将选择旋钮指向测量位置 (MEASURE )，同时按下风扇键 (FAN )； 2.1.4.4按开始/停止键 (START/STOP )，自动进行1min 计数； 2.1.4.5粉尘浓度＝K*计数 3.化验结果正常、异常汇报标准：化验工对每天所化验的结果均应定时向上级主管汇报，如出现异常结果应立即汇报，杜绝跑污事故的发生。 4.化验重检标准：当出现如下情况之一时，应及时重新采样、重新化验： 4.1化验过程中由于人为的失误导致结果失真，无指导意义。 4.2采样后，立即出现如停产、跑污、生产大调整、生产事故、设备检修等其它异常情况时，应对相应的排污口进行重新采样和化验。 4.3化验过程中化验仪器突然出现故障且短时间内无法修复，化验无法进行时，应待仪器修复后，择时进行重新采样和化验。 4.4所采集的水样不具代表性。 4.5化验结果与公司安环处化验站有较大差别时。 5.标准溶液的配制标准 5.1测定碱度所用标准液 5.1.1 0.1%甲基橙指示剂 称取0.2g甲基橙溶于200ml蒸馏水中。 5.1.2 0.1 mol/L H2SO4标准溶液 量取233ml浓硫酸（密度1.84g/ml）缓缓地加入780ml的蒸馏水中，摇匀冷却。 取上述硫酸溶液12.5ml加水稀释为1000ml 标定0.1mol/L硫酸：准确量取20ml硫酸溶液于锥形瓶中,加入甲基红—次甲基蓝指示剂三滴,用已知相当浓度的NaOK溶液滴定至由红色恰好变为绿色为止... 5.2测定氰化物所用标准液 5.2.1 10%铬酸钾溶液 称取100g的铬酸钾，用少量蒸馏水溶解，慢慢加入0.1 mol/L AgNO3溶液至生成微红色沉淀为止，放置过夜，过滤，滤液再加蒸馏水稀释至1000ml，摇匀即可。 5.2.2 0.1mol/L AgNO3标准化液 称取16.987g AgNO3溶于水中，稀释至1L，于棕色瓶中。 标定0.1 mol/L AgNO3称取0.2g于500~600℃灼烧恒量的基准氯化钠，称准至0.0001g溶于水70ml中，加10ml淀粉溶液（10g/l）用配制好的0.1 mol/L AgNO3溶液滴定至橙色终点，同时作空白试验。 标定浓度计算： 式中：C(AgNO3)—硝酸银溶液的浓度(mol/l) v—硝酸银溶液的用量 m—氯化钠之质量（g） 0.05844—与1.0m、1.000mol/l的硝酸银标准溶液相当的以克表示的氯化钠质量 5.3.KBrO3（溴化液）的配制 每配一升,称溴酸钾28g，另称溴化钾119g，于另一烧杯中，用适量蒸馏水溶解，然后将溴酸钾过滤于配制瓶中，再用同一漏斗将溴化钾滤入同一瓶中，最后稀释成1升，放置1日后备用。 0.1 mol/L的标定：正确滴取溴化钾溶液20ml于磨口滴瓶中，加10%碘化钾10ml及1：4盐酸4ml与蒸馏水20ml，然后将瓶盖好,放于暗处约3分钟，用同等当量的硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时加0.2%的淀粉5ml，再滴定至蓝色消失为终点。 5.4.Na2S2O3（硫代硫酸钠）的配制： 浓溶液（约1.5 mol/L）：每配一升, 称硫代硫酸钠380g于紫色的配制瓶中，用煮沸15分钟以上并经过冷却的蒸馏水溶解配制，用橡皮塞密闭瓶口，于暗处放置七日以上备用。 0.1 mol/L的标定： 精确称取经烘干处理的碘酸钾0.8917g，放入250ml容量瓶中加水约100ml，溶解后加碘化钾8g，然后稀释至标线，摇匀后用滴定管正确滴取20ml于三角瓶中，加1：4盐酸5ml，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时加0.2% 淀粉5ml，再滴定至蓝色消失为止。 0.25 mol/L的标定： 称取0.1783g碘酸钾加蒸馏水40ml，稍加温溶解，冷后加10%碘化钾溶液10ml和1：4盐酸10ml，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色时加0.2%淀粉溶液5ml，再滴定至蓝色消失为止。 0.02 mol/L：量取200ml已标定好的0.1N的硫代硫酸钠倒入1000ml容量瓶中，再以二次蒸馏水稀释至标线。 5.5.（碘）I2、KI的配制：配制1N浓度的 放入烧杯中，搅拌使其溶解，盖好表皿。 0.1 mol/L的标定：正确滴0.1N硫代硫酸钠标准溶液20ml于三角瓶中，加淀粉溶液0.2%5ml，以碘溶液滴定至呈微黄色时为止。 0.01N：量取100ml已标定好的碘溶液，移入1000ml容量瓶中，再以二次蒸馏水稀释。 5.6.（重铬酸钾）K2Cr2O7配制： （0.25mol/L）：精确称取经120℃烘干2小时的重铬酸钾12.258g，溶于水中，移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线摇匀。 5.7.试亚铁灵指示剂：称取1.458g邻菲啰啉（C12H8N2.H2O），0.695g硫酸亚铁（H2SO4.7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。 5.8.NaOH（氢氧化钠）的配制：10N的浓溶液 每配一升，称取NaOH400g，加入盛有600ml的水中，等充分溶解后，稀释成1000毫升。 0．525 mol/L的标定： 称取邻苯二甲酸氢钾2.1443g，放入三角瓶中加水充分溶解，稍加热，冷后加酚酞指示剂3~4滴，用欲标定的NaOH溶液滴定至微红色暂不消失为止。 （硝酸银）AgNO3的配制：每配一升，称取硝酸银170g于适当容器中，加蒸馏水溶解，稀释至1000ml水中，盛于棕色瓶中。 0.1 mol/L的标定： 精确于450~500之烘箱中烧灼2小时并于干燥器中冷至室温的化学纯氯化钠0.1169g于锥形瓶中，加蒸馏水25毫升，溶解后加荧光黄（0.5%酒精溶液）指示剂2滴及淀粉溶液（0.2%）25ml，用欲标定的硝酸银溶液滴定到呈微红色为止。 0．01 mol/L：量取100ml已标定好的硝酸银溶液，移入1000ml容量瓶中，再以二次蒸馏水稀释至标线。 5.9.（硫酸亚铁铵）(NH4)2Fe(S04)2的配制 （约0.1mol/l）溶液的配制：称取39g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀，使用前用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取10ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸混匀冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C＝0.25x10/V C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度mol/l V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量ml PAGE 14 _1201672946.unknown