HPLC法测定双丹口服液中丹皮酚的含量

HPLC法测定双丹口服液中丹皮酚的含量 HPLC法测定双丹口服液中丹皮酚的含量 齐鲁药事?Qil.Ph?一maceutica[Affairs200gVol27,Nof HPLC法测定双丹口服液中丹皮酚的含量 石瑞平,曹璐玮 (I临沂市药品检验所,山东I沂276001) 摘要:目的建立高效液相色谱法测定双丹口服液中丹皮酚含量的.方法采用ZorbaxSB—C18(4.6mm×250mm, 5"m)色谱柱,甲醇一水(65:35)为流动相.流速1.0mL?min,检测波长为274nm.结果丹皮酚线性范围为0.2l4, 1.O69"g,平均回收率为98.36,RSD为0.36.结论该方法简便,可靠,准确,可用于该制荆的质量控制. 关键词:双丹口服液丹皮酚高效液相色谱法 中图分类号:R9272文献标识码:A文章编号:1672—7738(2008)01—0021—02 DeterminationofpaeonolinShuangdanOralLiquidbyHPLC SHIRui—ping,CAOLu—wei (1inyiInstituteforDrugControl,Iinyi276001) ABSTRACT:OBJECTIVEToestablishanHPICmethodfordeterminationofpaeonolinShu angdan()ralLiq— uid.METHODSAZorbaxSB—Cl8(4.6mm×250mm,5/~m)columnwasused.Fhemobilephasewasmethanol—water(60: 35).Theflowratewas1.0mL?min 一.Thedetectivewavelengthwas274nm.RESULTSFhelinearrangeOfpaeonolwas 0.214,1.O69"g,andtheaveragerecoveryratewas98.36,RSD一0.36.CONCLUSIONThemethodwassimple?reliable andaccurate,itcanbeusedtocontrolthequalityofpreparation. KEYWORDS:Shuangdan()ralLiquid;paeonol;HPIC 双丹口服液是丹参,牡丹皮二味中药组成,I临床用于治 疗心血瘀阻所致的胸痹心痛.牡丹皮具有清热凉血,活血化 瘀的作用,与其疗效有密切联系.其质量收载于《中国 药典}2005年版(一部)[11].但标准中没有丹皮酚的含量测定 方法.增加该制剂中丹皮酚含量限度,能够有效控制牡丹皮 的投料,确保生产工艺稳定,保证产品质量.我们采用高效 液相色谱法测定双丹口服液中丹皮酚的含量,结果满意.可 作为该产品质量控制指标之一. 1仪器与试药 AgilentTechnologiesl100Series高效液相色谱仪,Agi— lentTechnologiesG1314BVwD检测器,色谱工作站;丹皮 酚对照品(中国药品生物制品检定所,批号0708—9704);双 丹口服液(批号060010,060016,060022,山东××制药有限 公司);甲醇为色谱纯,水为超纯水. 2方法与结果 2.1色谱条件色谱柱ZorbaxSBCl8(4.6mm×250mm. 511m),流动相甲醇一水(65:35),流速1.00mI?min.检 测波长274nm,柱温3O?.进样量101,i. 2.2溶液的制备 2.2.1对照品溶液的制备:精密称取置五氧化二磷减压干燥 器中干燥12h的丹皮酚对照品10.69mg,置于50ml量瓶 中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为丹皮酚对照品贮备 液.精密吸取贮备液5mI,置50mL量瓶中,加甲醇稀释至 刻度,摇匀,即得对照品溶液. 2.2.2样品溶液的制备:精密量取本品lmL,置10mI量瓶 中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,用0.45#m滤膜滤过,取续滤 液,即得供试品溶液. 2.2.3阴性对照液:阴性对照试验按处方量取不含牡丹皮的 其它药材.参照本品的制备工艺依法制成阴性对照品,按 2.2.2项下的供试品溶液的制备方法制成阴性对照品溶液. 分别取对照品溶液,供试品溶液,阴性对照品溶液各l0/,L 注入液相色谱仪,结果在丹皮酚色谱峰相应位置上无吸收峰 出现.明阴性对照无干扰,结果见下图. AU ; I, …,,,一…,^ ?'……'….一一….一''……………一…'…^_……'1…'…一 468m1T A ?22? " : 舶 75 {ll{:: ………=====::;:==:=== B '《 』……一,===二.===:===:=一一= C 图双丹口服液的HPLC图谱1.丹皮酚 A一丹皮酚对照品B一双丹口服液C一阴性对照品溶液 2..3线性关系考察取对照品贮备液,按上述方法进样1,2,3, 4,5/JL,依法测定,外标法计算,以峰面积y对进样量X(心)得 线性回归方程:y一110.94X--3.633,r—O.9999.结果表明, 丹皮酚在0.214~i.069/~g范围内线性关系良好. 2.4精密度试验取同一供试品溶液重复连续进样6次,则 丹皮酚峰面积积分值RSD一0.31%. 齐鲁药事Qil.PharmaceuticalAffairs2008Vo1.27,No.7 2.5稳定性试验对同一供试品,在1,2,3,4,5,8h进样, RSD;0.32%,可知供试品溶液在8h内基本稳定. 2.6回收率实验精密量取已知含量的双丹口服液lml,共 3份,各精密加人线性关系项下的对照品溶液1,2,3mL,照 2.2.2样品溶液的制备项下方法制备所需溶液,平均回收率 ("一3)为98.36,RSD为0.36. ,按供试品溶液制备方法制得样 2.7样品测定取3批样品 品溶液,按所给色谱条件分别进样10taL测定峰面积,用外 标法计算含量,结果见下表. 裹样品中丹皮酚的测定结果 3讨论 对双丹口服液中丹皮酚,用HPLC法测定,该方法简便 可靠,快速准确,稳定性,重现性,回收率均符合要求,可作为 该制剂的质量控制方法.制剂中丹皮酚的含量因原料,生产 工艺等因素而产生较大的波动,故必须选用优质地道中药材 为原料,优化生产工艺,从而保证成品质量的稳定,安全,有 效. 参考文献 [1]《中国药典~2005年版(一部).北京:化学工业出版社,2005:622. [2]张化然.HPLC法测定六味地黄口服液中丹皮酚的含量.安徽 医药,2007,11(9):803,804. HPLC法测定吡嘧司特钾滴眼液的含量 王文义,裴付军,黄元元,高同玲 (鲁南贝特制药有限公司,山东临沂276006) 摘要:目的建立高效液相色谱法对吡嘧司特钾滴眼液的含量测定方法.方法采用反 相高效液相色谱法.色谱条件: AgilentZorbaxSB—AqC18柱,流动相为:甲醇一水(用冰醋酸调pH值为3.5)(40;60), 检测波长为357nm,流速为1.OmL? min_..结果在选定的色谱条件下吡嘧司特钾滴眼液中辅料对主药无干扰,样品在 1,50pg?mL'1浓度范围内,峰面积与 浓度线性关系良好,相关系数r—O.9999,平均回收率为99.96,RSD为0.2.结论本方 法简便,准确,专属性强,可用 于吡嘧司特钾滴眼液的含量测定. 关键词:高效液相色谱吡嘧司特钾滴眼液含重测定 中图分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:1672—7738(2008)01—0022—03 DeterminationofPemirolastPotassiumEyeDropsbyHPLC WANGWen-yi,PeiFu—jun,HUANGYuan—yuan,GAOTong—ling (LunanBetterPharmaceuticalLimitedCompany,Linyi276006) ABSTRACT:OBJECTIVEToestablishanHPLCmethodforthedeterminationofPemirolas tPotassiumEye Drops.METHODSAnalysisedbyRP—HPLC,anagilentZorbaxSB— AqC18columnwasused,amixtureofmethanol--water (ajustedthepHtO3.5byaceticacid)(40:60)wasusedasthemobilephase.Theflowratewas1.0 mL?min_.andthedetec—