编制说明钾钠

国家标准《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 钾、钠量的测定 火焰原子吸收光谱法》编制 一.工作简况 1、任务来源及要求 根据有色标委【2011】9号文件关于召开《铝用碳素材料检测方法》等129项有色金属标准审定会、讨论会和任务落实会的通知》的精神，GB/T XXXX.4《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 钾 钠量的测定 火焰原子吸收光谱法》由新疆昊鑫锂盐开发有限公司负责起草，新疆有色金属究所、海门容汇通用锂业有限公司参加起草，计划编号为20102264-T-610，项目完成时间为2012年。 2.起草单位概况 新疆昊鑫锂盐开发有限公司前身是新疆锂盐厂，成立于1958年，隶属于新疆有色金属工业集团公司。目前拥有两大产业基地、一个研发中心、五大锂盐产品系列，是国内重点基础锂盐、锂盐深加工产品及锂离子电池正极材料生产供应商。公司开发生产的五个系列数十个规格的锂盐产品及其它产品，自成体系品质优良。其中碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂曾多次获国家产品质量银奖，部优产品荣誉称号，是新疆工业企业中最早执行国家技术标准，获得ISO9001质量管理体系论证的企业。产品质量有良好的市场信誉。 新疆昊鑫锂盐开发有限公司质检中心主要从事锂盐产品的分析及新产品的研发实验分析，起草了《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法》中氧化锂、氧化钠、氧化钾、三氧化二铁、三氧化二铝、五氧化二磷等国家标准分析方法，负责起草了《金属锂》中钙、镁、氮的国家标准分析方法。参与了《金属锂》产品中钾、钠、铁、铝、镍等的国家标准分析方法的验证工作。 3.国内外标准资料情况 经过多方查阅国内外标准资料，目前没有收集到国外同类产品的分析方法标准。国内标准是1989年制定的GB/T 11064.4-1989碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定钠 钾量》 4.试验情况 4.1 测定方法的情况分析 碳酸锂、氢氧化锂试料以盐酸分解，氯化锂试料以水分解，在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长589.0nm和766.5nm处，以空气—乙炔火焰，标准加入法进行测定。 4.2 试验数据 新疆昊鑫锂盐开发有限公司接到任务后，积极组织技术人员对分析方法开展了方法试验工作。2011年6月完成了分析方法的起草实验报告和讨论稿，交予新疆有色研究所、海门容汇通用锂业有限公司进行验证试验。主要试验及验证如下： 4.2.1标准回收 表1 钠 钾 加入量/μg 测得量/μg 回收率/% 加入量/μg 测得量/μg 回收率/% 试样 38.33 32.67 1#标准 20 57.60 96.4 30 63.23 101.9 2#标准 50 87.19 97.7 100 134.9 102.2 3#标准 100 136.9 98.6 150 187.67 103.3 表2 Na K 加入量/mg 测得量/mg 回收率/% 加入量/mg 测得量/mg 回收率/% 试样 0.423 0.596 1#标准 0.25 0.683 104.0 0.25 0.851 102.0 2#标准 0.50 0.941 103.6 0.50 1.122 105.2 3#标准 1.00 1.410 98.8 1.00 1.573 97.7 表3 Na K 加入量/mg 测得量/mg 回收率/% 加入量/mg 测得量/mg 回收率/% 试样 0.836 0.241 1#标准 0.50 1.335 99.8 0.20 0.447 103.0 2#标准 1.50 2.296 97.4 0.40 0.658 104.2 3#标准 3.00 3.799 98.8 0.80 1.044 100.4 表表4（一验） 钠 钾 加入量 /μg 测得量 /μg 回收率/% 加入量 /μg 测得量 /μg 回收率/% 试样 85 63 加标准1 100 187 102.0 100 165 102.0 加标准2 300 386 100.3 300 368 加标准3 500 587 100.4 500 561 99.6 4.2.2精密度测定结果 表5 样品名称 钠的质量分数 /% 平均值 /% 标准 偏差 RSD/% 氢氧化锂 0.0089 0.0087 0.0078 0.0078 0.0077 0.0083 0.010 0.0083 0.0083 0.0085 0.0081 0.0084 0.00062 7.38 碳酸锂1 0.085 0.088 0.086 0.083 0.082 0.0821 0.087 0.086 0.086 0.088 0.084 0.085 0.0022 2.59 碳酸锂2 0.16 0.17 0.17 0.17 0.17 0.18 0.17 0.16 0.16 0.17 0.17 0.17 0.0055 3.24 表6 样品名称 钾质量分数 /% 平均值 /% 标准偏差 RSD/% 碳酸锂1 0.0056 0.0061 0.0065 0.0059 0.0057 0.0065 0.0063 0.0066 0.0066 0.0069 0.0070 0.0063 0.00046 7.30 碳酸锂2 0.048 0.048 0.048 0.048 0.045 0.046 0.045 0.047 0.046 0.046 0.044 0.046 0.0015 3.26 碳酸锂3 0.11 0.11 0.11 0.11 0.10 0.10 0.11 0.11 0.10 0.11 0.11 0.11 0.0055 5.00 表7（一验） 样品名称 钠质量分数 /% 平均值 /% 标准偏差 RSD/% 氢氧化锂 0.0085 0.0083 0.0079 0.0083 0.0083 0.010 0.0081 0.0085 0.00070 8.18 碳酸锂1 0.085 0.086 0.083 0.084 0.087 0.079 0.084 0.084 0.0026 3.07 碳酸锂3 0.16 0.17 0.17 0.17 0.17 0.16 0.16 0.17 0.0053 3.14 表8（一验） 样品名称 钾的质量分数 /% 平均值 /% 标准偏差 RSD/% 碳酸锂1 0.0062 0.0067 0.0065 0.0063 0.0057 0.00650.0063 0.0063 0.00032 5.06 碳酸锂2 0.045 .044 0.046 0.0014 3.07 碳酸锂3 0.10 0.047 0.045 0.047 0.045 0.04800.10 0.10 0.11 0.10 0.11 0.11 0.10 0.0053 5.34 表9二验) 样品名称 钠的质量分数/% 平均值/% 标准偏差 RSD/% 碳酸锂1 0.076、0.076、0.077、0.077、0.077、0.077 0.077 0.00052 0.68 碳酸锂2 0.16、0．16、0.16、0.16、0.16、0.16 0.16 0 0 氢氧化锂 0.0080、0.0084、0.0078、0.0085、0.0084、0.0083 0.0082 0.00027 3.29 表10（二验） 样品名称 钾的质量分数/% 平均值/% 标准偏差 RSD/% 碳酸锂 0.00043、0.00038、0.00042、0.00044、0.00041、0.00041 0.00042 2.1×10-5 4.95 碳酸锂1 0.0054、0.0054、0.0054、0.0054、0.0054、0.0054 0.0054 0 0 碳酸锂2 0.040、0.040、0.040、0.040、0.040、0.040 0.040 0 0 碳酸锂3 0.10、0.10、0.10、0.10、0.10、0.10 0.10 0 0 氢氧化锂 0.00022、0.00024、0.00023、0.00024、0.00022、0.00022 0.00023 0.98×10-5 4.26 4.2.3结论 氢氧化锂、碳酸锂、氯化锂中钠（钾）原子吸收光谱法，采用盐酸分解样品，并保持0.5%以下盐酸酸度，用标准加入法对基体及共存元素的干扰完全可以消除。方法可靠、操作简单、认为可以作为氢氧化锂、碳酸锂、氯化锂中钠（钾）测定的国家标准分析方法。 二.标准制定的原则和主要内容 1. 标准修订的依据、原则 标准的制定原则：在原有国标基础上，充分考虑目前锂盐企业的生产和使用情况，使修订后的标准更先进，更能满足生产和贸易的需要。 GB/T11064.4-1989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定钾、钠》1989年制定的，已经近20年了，进行方法修订显得很有必要。 本部分格式按照GB/T1.1-2009标准要求编写，有利于规范测定方法，具有可操作性。本次修订标准对测定条件进行了实验选择。 2 起草、验证单位和人员 本部分方法由新疆昊鑫锂盐开发有限公司负责起草。 本部分由新疆有色金属研究所、海门容汇通用锂业有限公司参加起草。 本部分主要起草人：季娟娟、关玉珍、赵兰芳、邓红云 3．新旧标准对比 3.1 将“测定范围：0.0050%～0.40%”改为“测定范围：0.0010%～0.40%”。 3.2 改变了试料的称取量；将试料用硝酸分解，改为盐酸分解；取消了氯化铯的加入量。 3.3 将工作曲线法改为标准加入法 。 3.4 对文本格式进行了重新编辑，增加了质量保证和控制条款。 3.5 增加了8.1重复性条款。 三. 与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系 本部分符合我国目前法律、法规的。 四. 标准作为强制性和推荐性标准的建议 建议本部分为推荐性国家标准。 五. 贯彻标准的要求和措施建议 无。 六. 废止现行有关标准的建议 自本部分实施之日起，可废止GB/T11064.4-1989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定钠 钾》 七. 其它应与说明的事项 无。 八. 预期效果 本部分充分考虑了我国基础锂盐生产企业和使用加工企业的生产工艺技术水平。本部分颁布执行后，有利于生产采用统一的分析方法开展产品质量检验工作，有利于市场公平交易环境的形成，具有较大的社会效益。因此在本部分实施后，可以积极向生产厂家及国内外用户推荐采用本部分。