杜仲保健饮料中活性成分的稳定性研究

《食品工业科技≥ Science and Technology of Food Industry Volt 21，No·2，2000 一2 杜仲保健饮料中活性成分的稳定性研究 戚向阳 陈仲球 张声华 T 晾 r 戚向阳 陈仲球’ 张声华 T 7 — — — 一 ， — — — 一 (华中农业大学食科系，武汉 430070) (上虞农技推广总站·浙江 31 2300) ● ● ● I● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ’● ● 一● ● 一 ● ● I ● ● I● ● ⋯ ● 一 ● I● ● I’● ● ● ● ● 捕 要 研究 r杜仲保健住料 中主要活性成分的稳定性 结果表明，杜仲保 健饮料 中的绿原醢及松脂醇二葡萄 糖甙在低温、逆光驶弱酸性条件下较稳定 在弱酸性条件下，0．05 Vc 8 蔗糖及 0．6 的B一环期精对杜仲散料中绿 原酸和松脂醇二葡萄糖甙有保护作用．可提高其热稳定性 关键词 杜忡 保健饮料 绿原酸 橙脂醇二葡萄搪甙 稳定性 富 兰 Abstract 【Ihe stabi Lity of chorogenic acid(CGA)and pinoresinol di 0一 D-g[ucopyranoside(P( )in health bever age werl2 studied the resul rs showed that the JtnbibtY of CGA and PG were better at pH 4～5，low temperature and Ln dark condition．When 0．05 v Lnmln C，8： ‘siicrosP and 0．6 口一cyclodextrin were added into the health beverage， the heat st bi1itv of these actlye cumponents could be improved． Key words Eucommia uimoides()【】 ；health beverage{chiorogenic acid：pinoreslno[dl 0-3一D—ghlc0pyran0slde； stabilitv ● 一 ● ● ● ‘● ● 一● ● ● ● ● ● ● ● ● ’● ● ● ● ● ● ● ● --● ● ● ● ● I● ● I● ● ● ● ●● ● ● I● ● l一 ⋯ 一 I 杜仲(Eucommia ulmoides Oliv．)系杜仲科杜仲 属植物，为我国特有的经济树种 现代药理研究表明 杜仲含有术脂索类(Iignans)、环烯醚萜类(iridoids) 苯丙素类(phenyI propanoids)、黄 、多糖等 多种有 效成分．具有消炎抑菌，抗疲劳，抗衰老 ，抗癌．增加免 疫功能等诸多功能 。尤其是杜仲的降压作用无不良 副反应 ，被认为是当今世界上最高质量天然降压药 物。Sih等报道松脂醇二葡萄糖甙((+)一pinoresinol di 0一 D—glueopyran—oside，pG)为杜仲皮中主要的降 压成分- 。李家实等发现杜仲中的绿原酸，桃叶珊瑚 甙．生物碱，糖类等也均有不 同程度 的降压作用，且 受、叶的药用成分一致，可以以叶代皮 J。而本实验室 近期的研究却表明，杜仲皮、叶中主要有效成分的含 量差异很大，有一定的互补性。杜仲叶中未植出杜仲 表 葡萄籽分离蛆弁的定-睦实验厦抗氧化实验结果 参考文献 I 王敬勉 ，廖 德胜 ．张承 洪．葡 萄籽油 的营养 厦食疗 价值研 究 营养学报 ．1 9％ ．1 8(2)：22I～223 2 GB，T I 760— 93 3 GB，T 1477n 93 GB／T 14772— 93 5 GB／T 1477I一 93 6 黄 伟坤．食 品 榆驻 与分 析．北 京 ：中 国轻 工 业 出 版 杜 1 997．43～ 45 · 20· 图 2 Tl￡ 示意图 7 袁勤 生，陈浩 周 刚蜜．超 氧化物歧 化酶测活方法 的比较．中国药学杂志，I994，29(11)：679～681 8 Nicole Cotetle et a1．Antioxidant properties of hyaroxy— flavones．Free Radical Biology 8 Medicine，1998．20(1)：35～ 43 9 A．MellorstA．L Tappe]．The Inhibition of Mitochondrial Peroxidation by Ubiquinone and Ubiquino1．The Journal of Bi— ological Chemistry，I 966+241(I9)：4353-- 4356 维普资讯 http://www.cqvip.com 《食品工业科技≥ Science and Technology of Food Industry Vol·2l'No·2，2000 皮中含有的松脂醇 葡萄糖甙及京尼平甙。但其绿原 酸的古量却为同产地杜仲皮的 30～60倍，因此．不能 简单地以叶代皮 为充分发挥杜仲的保健治疗作用· 本文根据有关的药理研究 。将杜仲皮、叶提取物以 一 定比例混台配制杜仲保健饮品。井对杜仲皮、叶提 取物中两种主要活性成分一 松脂醇二葡萄糖甙 ．绿 原酸在加工贮藏中的稳定性进行 _『研究。 1 材料与方法 1．1 材料与仪器 杜仲皮提取物、杜仲叶提取物 均为实验室 自 制；Vc、柠檬酸、甲醇 均为分析纯；蔗糖、 环糊精 为食用级；绿原酸品 为德国进 口；松脂醇二葡 萄糖甙 由日本 Takeshi Deyama Ph．D赠送 MoDEl 一3型旋转蒸发器，Shimadzu SCI 一6A 高 效液相色谱仪。 1．2 杜仲饮料中松脂醇二葡萄糖甙含量的测定 1．2．1 标准液配制 准确称取一定量松脂醇二葡萄 糖甙标准品，用甲醇溶液配制成浓度为 0．070mR／'m[ 的标准溶液。 1．2．2 样品处理 取 一定体积的杜仲饮料．减压浓 缩 至干．然 后用 甲醇 溶解 并 定 容至 一 定体 积。用 0．45 m微孔滤膜过滤后．进行 HPI C分析 1．2．3 色谱条件 色谱柱 ：YWG C1 8．1O m．4．6 (1．D)toni×250mm(中科院大连化学物理研究所)； 流动相：28 甲醇水溶液；流速：1．0ml ／ram；紫外检 测器 ：0．04AuFS；检测波长：232nm；进样昔{5,ul 根据标样的保 留时间进行定性。按峰面积计算各 组分的含量。 1．3 杜仲饮料中绿原酸含量的测定 1．3．1 标准液配制 称取 -一定量绿原酸标准品。用 甲醇溶液配制成浓度为0．106mg／ml 的标准溶液 1．3．2 样品处理 准确吸取一定体积的饮料，减压 浓缩至 干．然后用 甲醇溶解并定 容至一 定体积 ，经 0．4j m微孔滤膜过滤后。进行 HPI C分析。 1．3，3 色谱条件 色谱柱 ：YWG—C1 8。l0 m，4．6 (1．D)mm×250mm(中国科学院大连化学物理研究 所)；流动 相：甲醇⋯水一冰 乙酸 (1 9：81：1．5V／ V)；流速：1．0ml／min；紫外检测器：0．04AuFS；柱温： 室温 ；检测波长：240nm；进样量：j 1 根据标样的保 留时间定性 。按峰面积计算各组分 含量 1．4 杜仲饮料中活性成分稳定性研究 研究了 pH、加热温度、加热时间对绿原酸、松脂 醇二葡萄糖甙含量的影响及不同浓度的 Vc、蔗糖 、 环糊精对它们热稳定性的保护作用 1．5 杜仲保健饮料的加工工艺 杜仲皮提取物]一溶解一净化 配料一过滤一脱气一杀 杜 仲 叶 提 取 物 J 菌一 灌装一冷 却一贮藏 2 结果与讨论 2．1 pH对有效成分稳定性的影响 以柠檬酸一柠檬酸钠为缓 冲体系。研究 了不同 pH对有效成分稳定性的影响．结果见表 1。由表 l可 知．当 pH≤ 5．0。松脂醇二葡萄糖甙(PG)及绿原酸 (CGA)的热稳定性随 pH增大而增强。考虑到饮料的 [『感及常压杀菌的原理，选 pH4．0～4．5较好。 袁 1 pH对有救成分稳定性的彰响 往 ：杜仲叶提取物 8ms／m[，，杜 仲皮提取物 3 2mg／mLt加热温 度 l00[ 加热时间 13mln 2．2 加热时间对有效成分稳定性的影响 表 2的结果表明，在弱酸性条件下，松脂醇二葡 萄糖甙(PG)及绿原酸(CGA)的损失率随加热时间的 延长而增大。因此 ，在保证产品质量的前提下．尽可能 缩短热处理的时间。 袁 2 加热时『日1对有鼓成分的影响 什 1十 提 取密 8ms／mL·牡 忡度 提 取 j翦 3 2ms／ml一，加 热 程 匿 100(．pH 4 3 2．3 加热温度对有效成分稳定性的影响 随加热温度的升高，松脂醇= 葡萄糖甙(PG)及 绿原酸(CGA)的损失加大 尤其是绿愿酸的热敏性 很强．当加热温度大于 6OC，绿愿酸的古量急剧下 降。而松脂醇二葡萄糖甙的含量在 8OC以下加热，其 含量无显著变化 因此 ，在加工过程中应尽量避免高 温处理(见表 3)。 表 3 加热温度对有效成分的罩j响 杜 忡叶提 取 钫 8mg／ml一，杜 仲应 提 取 钫 3 2mg／mL，加 热 时 间 30min．pH 4．3 2．4 Vc对有效成分的影响 取杜 仲 皮提 取物 3．2mg／mL，杜 仲 叶提 取物 8mg／mI ．加热温度 1O0C．加热时间 1 5min．pH4．3 (以下实验条件同此)，在此条件下研究了不同浓度的 Vc对保健饮料中有效成分热稳定性的影响。见表 4。 ·21· 维普资讯 http://www.cqvip.com 《食品工业科技》 Science and Technology of Food Industry Vo1．21，No．2，2000 袁 1 Vc时有效成分热稳 定性的影响 Vc陆度‘ J n 0 0】 0．00 05 0 07 0．11 PG保留率 ( J 81．0l ∞ 91 5 93．6l 92-92 96．1 2 CGA保 留率( )85．75 89．5l 88．27 94． 1 78．4 82．72 由表 4可知，当Vc浓度≤0．05 ．随 Vc浓度的 升高 ，绿原酸(CGA1的热稳定 性增强；当 Vc浓度> 0．05 ，添加 Vc反而使绿原酸 的含量大大降低 ，热 稳定性下降。可能是由于 Vc在热处理过程中产生的 氧化产物促进 _r绿原酸的氧化分解 Vc对松脂醇二 葡萄糖甙(PG)有较好的保护作用．且保护效果同 Vc 浓度无直接关系 综合分析 Vc对这两种有效成分的 影响，Vc的浓度选 0．05 。 2．5 蔗糖对有效成分的影响 由表 5可知，蔗糖对松脂醇二葡萄糖甙(PG)及 绿原酸(CGA)均有较好的保护作用。绿原酸的损失 率随蔗糖浓度的增加而降低，可能是由于糖含量的增 加，使溶液中的氧含量下降 ，抑制 了绿原酸的氧化分 解 而蔗糖对松脂醇二葡萄糖甙的保护作用同其浓度 却无直接关系．考虑副饮料的口感 ，蔗糖含量选 8 。 表 5 蔗糖对有效成分热稳定性的影响 2．6 p一环糊精对有效成分的影响 口一环糊精是由1)葡萄糖以 a一1，4糖苷结合的具 有环状结构 的麦芽低聚糖，很稳定，当客体分子与 口一 环糊精的空腔相匹配时，可形成包接配合物 ．从而对 不稳定的客体分子可起到较好的保护作用 表 6表 明-口环糊精对绿原酸(CGA)及松脂醇二葡萄糖 甙 (PG)均具有较好的保护作用．且随 B环糊精浓度 的 增大，绿原酸和松脂醇二葡萄糖甙的热稳定性增强 表 6 p_环糊精对有效成分热稳定性的影响 日一环期精浓度( ) 0 0．】 0．3 0 6 2．7 包装材料对杜仲保健饮料贮藏稳定性 的影响 按最佳工艺方法制得的饮料用不同包装材料灌 装t然后于室温下放置，观察其有效成分含量的变化． 结果见图 1，同 2 由图 1，图 2可知 ，包装材料对杜仲饮料中松脂 醇二葡萄糖甙(PG)及绿原酸(CGA)的贮藏稳定性有 一 定影响，以马 口铁罐作罐装材料效果最佳 经过四 个月的贮藏，马 口铁罐罐装的杜仲饮料其松脂醇二萄 萄糖甙及绿原酸的损失率均小于 10 其次为棕色 瓶罐装的饮料，而以透明玻璃瓶罐装的饮料其有效成 ·22 · ； 9D 鞋 鲢 巴 一 ∞ 鼍 十月 2十月 仆 月 储藏时间(月) I透明玻璃拒 ●棕也睦璃瓶 -r 口铣疃 周 1 包装材料对杜仲仕料 中CGA稳定性的影响 十月 搞{月) m 储藏时问{月) -进 玻璃瓶 I棕色玻璃瓶 I 口铣■ 圈 2 包装材料对杜仲饮料中 PG稳定性的影响 分在贮藏过程中损失率最大。表明杜仲保健饮料中这 二种有效成分对光不稳定，在加工及贮藏杜仲饮料时 应注意避光。 3 结论 3．1 杜仲保健饮料中两种主要有效成分一松脂醇二 葡萄糖甙及绿原酸的光、热稳定性较差，为保证产品 的质量 ，在加工及贮藏过程中应避免光照 、高温及强 酸、强碱的影响。 3 2 杜仲保健饮料中主要有效成分在弱酸性条件下 热稳定性较好。0．05 Vc，8 的蔗糖及 0．6 的 口一环 糊精可有效提高杜仲保饮料中绿原酸和松脂醇二葡 萄糖甙的热稳定性。 参考文献 l 江苏新医学 院t中药大辞典(上册 )．上拇 ：上海科学 技术 出 版社(第一版)，l 977．103l 2 李家实 ，阎玉凝．杜仲皮 与叶化学成 分韧 步研究．中药通 报 、l986，l1(8)：41～42 3 Char【e J．Sih、Madison，W is．，Gtycosides of 2、6-his(hy- droxy pheny1)一3t 7一dioxabicyc (3，3，0)octane．United States Patent，4l03006，l978 1l～ l4 4 段书安 t朱蓓薇．环状糊精 的性质及其在食 品工业中的应 用．食品工业科技 ，l994(5)：32～34 维普资讯 http://www.cqvip.com