【word】 0微波消解ICP—AES法同时测定藏药二十五味松石丸中的四种金属元素

【word】 0微波消解ICP—AES法同时测定藏药二十五味松石丸中的四种金属元素 0微波消解ICP—AES法同时测定藏药二十 五味松石丸中的四种金属元素 ? 1O? 中国民族民间医药 Chinesejournalofethnomedieineandethnopharmacy 民族医药 EthnomedicineandEthnopharmaey 微波消解ICP—AES法同时测定藏药二十五昧 松石丸中的四种金属元素 龙启福’,李向阳.朱俊博 1.青海大学医学院生物化学教研室,北京;2.青海大学医学院药学系,北京 【摘要】目的:建立藏药二十五味松石丸中汞,金,铜和铅4种金属元素的含量测定.方法:采用微波消解ICP—AES法同时 测定藏药二十五味松石丸中汞,金,铜和铅4种金属元素.结果:藏药二十五味松石丸中的汞的含量较高,为1.54%,金含量<0.0001%, 铜和铅的含量分别为0.38%和0.001%.加样回收率为96.40%,100.60%,精密度RSD为1.36%,2.55%.结论:本法简便,灵敏,准 确,可用于藏药二十五味松石丸的质量控制. 【关键词】藏药;二十五味松石丸;金属元素;ICP—AES 【中图分类号】R927.2【文献标识码】A【文章编号】 8517(2010)13—0010—02 1007— DETERMINArI’10N0FFoURMErJ’ALELEMENTINTIBETANMEDI CINE1’WETY—’IVE—S0RTSoNGSHI (TURQUOISE)PILLSBYICP—AESWITHMICROWAREDIGESTIoN LONGQi—fu,LIXiang.yang,ZHUJun—be (1.DepartmentofBiochemistry,QinghaiUniversityMedicalCollege,Xining810001,China; 2.DepartmentofPharmacy,QinghaiUniversityMedicalCollege,Xining810001,China) Abstract:AIM:Todevelopasimple,sensitiveandrapidmethodforthedeterminationofmercury,gold,copperandleadinti— betanmedicinetwenty—five—sortsongshi(turquoise)pills.METHODS:F ourmetalelementweredeterminedbyICP—AESwithmi— crowaredigestion.RESULTS:Thecontentofmercury,gold,copperandleadwererespectively1.54%,<0.0001%,0.38% and0.001%intibetanmedicinetwenty—five—sortsongshi(turquoise)pills, andthemercurycontentWaShigherthanthatoforther metalelement.Therecoveryofthemethodwasbetween96.40%一 100.60%.andtheRSDwas1.36%,2.55%.CONCLU— SION:Theresultdemonstratedthatthemethodwassensitive,accurateandsi mple,andcanbeusedtocontrolthequalityoftibetan medicinetwenty—five—sortsongshi(turquoise)pills. Keywords:Tibetanmedicine;twenty—five—sortsongshi(turquoise)pills; metalelement;ICP—AES 藏医药是中国民族医药中重要的组成部分,许多具有 非常显着的疗效,尤其对于疑难杂症更有一些其它药物所 无法比拟的治疗效果.但由于藏药含有大量的重金属元素, 使得藏医药不被大多数人接受,这对推动藏医药发展非常 不利.因此,测定二十五味松石丸中汞,金,铜和铅四种 重金属具有重要的意义. 二十五昧松石丸是经典的藏药品种,由松石,珊瑚, 檀香,牛黄,绿绒蒿,船形乌头,肉豆蔻,丁香,伞梗虎 耳草,毛诃子,西红花,木棉化,麝香等二十五味药组成. 具有清热解毒,疏肝利胆,化瘀的作用.用于肝郁气滞, 血瘀,肝中毒,肝痛,肝硬化,肝渗水及各种急,慢性肝 炎和胆囊炎.该制剂收载于《中国药典》2005版一部”. 生产二十五味松石丸其安全性一直是人们关注的焦点,近 年来的研究主要集中在毒性评价方面’.有关二十五味松 石丸中金属元素的含量,文献报道较少,本文参照文 献报道的方法J,采用微波消解技术和电感耦合等离子体 一 原子发射光谱法(ICP—AES)测定了藏药二十五味松石 丸中的汞,金,铜和铅4种金属元素的含量,此法简便, 准确,灵敏,可作为本制剂的定量检测方法. 1实验部分 1.1实验仪器 IRISInterpid1I电感耦合等离子体原子发射光谱仪(美 国热电公司);Mars一5微波消解器(美国CEM公司). 1.2药品和试剂 二十五味松石丸(青海省藏医院提供),浓硫酸(优 级纯),浓硝酸(优级纯),过氧化氢(优级纯),高纯水, 汞,金,铜和铅储备液(国家标准物质研究中心). 1.3光谱测定工作条件 发射功率:t.2KW,高频频率:27MHZ,等离子体流 量:1.5L?min,,载气流量:1.2L-min,,冷却气流量: lO.5L?min,,雾化气压力:172.64KPa,仪器稳定时间延 迟:15s,读数时间:3s. 1.4样品消解 精密称取0.1g样品于微波消解罐中,加入5mLHNO3 和lmLHO:,轻轻摇动后,将消化罐盖拧紧,将消化罐均 匀地摆放在微波炉内的转盘上,关上炉门,输入微波加热 程序,功率为600W,升温10min,温度达95?后,保温 10min,然后再输人微波加热功率,功率为600W,升温 lOmin至温度达95?,保温10min后,降温降压至压力小 于50Psi,温度小于25?,取样至25ml比色管中,高纯水 定容待测,随同做空白试验. (下转第12页) 基金项目:国家中医药管理局中医药科学技术研究专项 05ZM04). (O4— 作者简介:龙启福(1976一),男,藏族,讲师,青海籍. ? 12? 中国民族民间医药 Chinesejouma]ofethnomedicineandethnopharmacy 菊物研究 Themedicinestudy 量瓶中,用体积分数为0.5%硝酸少量多次清洗消化罐,定 容,用日立Z一8000偏振塞曼原子吸收分光光谱仪进行测 定,结果见2.其他成分的含量见表3. 3讨论 荞麦是一种药食同源的农作物,营养成分研究已见相 关报道.其化学成分以芦丁,槲皮素为主,对开发成功 的苦养茶,面,糕等系列产品已进行化学成分研究,但对 云南昭通两种养麦的营养成分研究未见报道. 苦养,甜荞中均含有人体必需的7种氨基酸:亮氨酸, 异亮氨酸,缬氨酸,苯丙氨酸,蛋氨酸,苏氨酸,赖氨酸, 其总量达3.o4%,分别占氨基酸总量的31.63%,30.26%. 含量最高的氨基酸均是谷氨酸,质量分数为1.97%和 2.22%,占氨基酸总量的20.50%和22.24%. 苦荞,甜养的微量元素含量最高均为元素K,其中Fe, Mn,Zn,Cu为人体必需微量元素. 多年来,对植物成分的研究偏重于有机成分,在提取 ??ii?tlllt?Il?,lit,????Il (上接第l0页) 时无机成分则作为杂质而被弃去,而据报道,有些提取的 粗品药理活性显着,提纯后的药理活性反而降低,其原因 可能与丢弃的无机成分有关.故本文对苦荞中的无机成分 亦进行了测定,以期更深入地开发苦荞的药用价值. 参考文献 [1]ZHANGHzH(张宏志),GUANZHX(管正学),eta1.Karyotype analysisofFagopyrumesculetumandF.tataricum[J].J.InnerMongoliaAg— tic.Univ.(Nat.Sci.Ed.)(内蒙古农业大学?自然科学版),2000 ,21(1):69—74(inChinese). [2]WANGZH,ZHANGZ,ZHAOZH.Purificationandcharacterizationofa 24kDaproteinfromtartarybuckwheatseeds[J].BiosciBioteehnolBioehem, 2004.68(7):1409—1413. [3]曹树明.云南昭通苦养中氨基酸和微最元素的测定.中国民族民问医 药,2009,3:18—19. [4]何健,张国治.养麦营养成分的检测及分析[J].河南农业大学. 304. 2002,36(3):302— (收稿13期:2010.03.1o) 2结果 2.1线性范围与检出限 分别配制汞,金,铜和铅4种金属的系列标准工作溶 液,以发射强度Y对浓度x进行线性回归,得回归方程, 汞:Y=14.80x+0.29(r=0.9997),线性范围为0.0, 150.21xg?mL,,检出限0.004txg?mL..;金:Y=9.70x+ 0.11(r=0.9996),线性范围为0.O0—9.8lxg?mL,,检 出限0.001g?mL,;铜:Y=25.98x+0.11(r=0.9997), 线性范围为o.oo,50.2txg?mL,,检出限0.003ixg? mL,;铅:Y=25.64x+0.35(r=0.9999),线性范围为 0.00,10.3g?mL,,检出限0.001j.Lg?mL,. 2.2精密度 对试样溶液进行多次重复测定,得到汞,金,铜和铅 金属元素的相对标准偏差,RSD值分别为1.36%,2.55%, 1.49%和1.68%. 2.3回收率试验 对4种金属元素分别做加标回收实验,测定结果见 表1. 表1回收实验结果 2.4样品测定结果 按照上述方法测得佐太样品中汞,金,铜和铅的含量, 结果见表2. 表2样品测定结果 3讨论 本文采用浓硝酸作为微波消解试剂,浓硝酸具有强酸 性和强氧化性,是理想的微波消解试剂.为了完全消解复 杂的二十五味松石丸样品,需要加入其他的强氧化剂.实 验过程中发现加入少量的过氧化氢到浓硝酸中,可以明显 改善样品的消解.因此,选定浓硝酸中加入少量的过氧化 氢作为消解试剂. 用每一种元素的系列标准溶液分别加入不同量的另外3 种元素的标准溶液,进行了元素问的干扰试验,结果表明 每种共存元素对各分析谱线基本不产生相互干扰,另外样 品中存在银,铁等干扰因素,但由于采用直接波长扫描模 式功能,完全可以将干扰谱线分开,所以其他元素的干扰 基本可以消除. 从样品分析结果看出二十五味松石丸中的主要金属是 汞,并且含量较高.由于汞对机体有一定的毒性作用,是 藏药推广,质量标准制定和临床合理使用面临的最大难, 也是社会各界最为关注的问题之一.虽然藏药中的汞是经 过提炼去毒以后才加入的,但药物中仍然能检测到它的存 在,说明临床应用含金属类物质的藏药时一定要注意剂量 和服药间隔,尽量减少毒副作用. 二十五味松石丸的研制主要集中在青海,西藏,四川 和甘肃等藏区,但由于其制备工艺复杂,成分多,目前还 没有统一的药品质量标准,有关二十五味松石丸中汞,金, 铜和铅金属元素的含量分析,还需要从以上地区抽取样品 进一步去验证. 参考文献 [1]中国药典[s].一部.2000:322. [2]斗嘎.佐太及其配伍的藏成药毒性评析[J].青海师专,2005, (4):72. [3]杨宝寿,江吉村,降拥,等.藏药”佐塔”中汞的作用特点和安全性 研究[J].西藏研究,2004,(1):74. [4]陈建华,崔海容,王帆,等.ICP—AES测定4种藏药中10种金属元素 含量及其形态[J].中成药,2003,25(10):847. (收稿日期:2010.04.17)