吡唑啉型荧光增白剂的合成

／ L 管 ， T 时 印染行业对荧光增 白剂 在品种 、质 量 方面 的要求 与 H俱增 ：国 内用于 天然纤 维 、人造纤维 的增 白剂 ．如 带红 光的 DT增 白剂用量较 大 ．但 存在发 色温度低 、牢 固度差等缺点 国外 已开发出带蓝光的增 白剂 。本文 台成 了一类含有磺酸基 的 吡唑 啉衍生 物 ．它 具有 蓝绿 色荧光 、耐 日晒 ．是羊毛和蚕丝 的优良增 自剂 l。 一 、 实验部分 1．试剂和仪 器 所用 试剂 中冰 乙酸 、氢氧化钠为化学纯 ．对氨基苯 磺酸 为优 级纯 其它 皆为 纯 红 外 光 谱 仪 系 岛 津 IR一408型 。滨 化 钾 压 片 。 6 f e、 熔 点用提勒管测定 ，温度 计未校正。 2．啬耳酮殛取代查耳酮的制备方法 参照文献[2]结构通过物理常数和 IR确证。对 磺基苯肼的台成方法参照文献[3：。 3．荧光增白剂的合成 在 装有 电动搅伴 器的 250毫升磨 日三 颈烧瓶 中 加人 0．053摩尔对磺 基苯肼 (1)和 100毫 升 40％乙酸 水溶 液。升 温 至 6O～70℃ ，加人 0 053摩 尔 查耳 酮 (2)，保持 反应 温度 65℃ 左右 5小 时 ，反应 结束 ，冷却 ， 过滤 ．干燥 ，用 乙酸水 溶液重结 晶 ，测 产品 (3)熔 点( 1)。化学反应方程式 ： s—< HN + ◇ H=c一◇ R — c 八 — @ 一 H (、Hz H—< >__R (3) 表 1 吡 唑啉 型荧光增 白剂物理常数和红外光i苷数据 化 维普资讯 http://www.cqvip.com 化 工 时 刊 响 ；化工纵横 _二、结果和讨论 以 3a的合成为倒 ，探讨 反应条件对产品 收率的影 1．反应温度 1996年 (10卷 )第 3期 反 应体系 中．加 0．053摩 尔对磺基 苯肼 和 0 0636 摩 尔查 耳酮 ，其它条件相 同 。控制 不同反应温度 。实验 结果表明 ，温度 对 3a台成影响 较大 ． 6O～70℃ 为最 佳(表 2)。 表 2 反应 温度对 3a收 率的影响 2．反应物质量 比 应物 的质量 比例 ，实 验结果 表 明．反 应物 (1)：(2)=1 其它条件相 同 ，反 应温 度 选定 6O～7O℃ ．改变 反 ：1～1 2较好 ，一般选用 1：1(表 3)． 表 3 反应物质■ 比对 3a收率 的影 响 3．反应时间 小时 ，产物收率较高 ．一般取反应时间 5小时(表 4)： 改变反应时 间的实验结果 表明 ，反应时 间在 5～6 表 4 反应时 间对 3a收率 的影 响 4．乙酸水溶液 的浓度 浓度 40％左右为最佳 ．一般选 定 40％(表 5)。 选用 不同浓度 的乙酸水溶液 ．实验结果 表明 ，己酸 表 5 乙酸水溶液浓度对 3a收 率 的影 响 三 、结论 吡唑啉类荧光增 白剂 的最 佳合 成条件 是 ，反 应温 度 60～70℃ ，反 应物 (1)与 (2)物 质 的量之 比为 I：1， 溶 剂乙酸水溶液的浓度 为 4O％，反 应时间 5～6小时 。 本 文合 成 的 3种 新型荧 光增 白剂具 有 较高 的 荧光效 率 ，对纤维有 良好的亲和力 ，溶解性 、分散性均好 ．具 有 一 定实 用价值。 — — — “ — — — — — ． — ． ． ． ． ． ． ． “ ． ．“ (上接 第 18页)究与开发 ，使之在化妆 品行业 中的太规 模应 用成 为现 实 ，从而 为 化妆 品 高档 化提供 T新 蛩原 料 。 参考文献 [I]Makromo1．Chem，176．1191(1975) [2：Makromo1．Chem，177．3589(1976) [3]Makromo[Chert',．178．3I97(1977) 20 一 参考文 献 ：1：程铸生，精细化学品化学，华东化工学院出版 社 145(1990) [2：韩广 甸，赵树纬．李述文编译，有机制备化学手 册 ．化 学 工 业 出 版社 ．14I．(I985) 【3 J Windholz Martha．The Merck index J Ith ed Rahway 7264(New Jersey)．Merck＆ Co．1nc．(1988) “ “ “ “ J^ “ ． Carbohydr Polym，(3)53(1983) (日)化学 领域 ．t35)929(1981) JJ．A C．S，81，I764(I959) ]R A A Muzzarelli：chitin，oxford pergamon press(1977) 8]El用化学工业．(1)29(1986) [9：(E1)特许公报．昭 49 19037 [10 化学通报 ，(4)31(I994) 维普资讯 http://www.cqvip.com