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基于四分之一象限光强法热解碳消光角的计算机测量方法

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基于四分之一象限光强法热解碳消光角的计算机测量方法 书书书 航 空 学 报 May252012Vol.33No.5 949955 ActaAeronauticaetAstronauticaSinica ISSN10006893 CN111929/V 收稿日期:20110824;退修日期:20110920;录用日期:20111108;网络出版时间:2011120210:32 网络出版地址:www.cnki.net/kcms/detail/11.1929.V.20111202.1032.004.html 犇犗犐:CNKI:111929/V.201112...
基于四分之一象限光强法热解碳消光角的计算机测量方法
书书书 航 空 学 报 May252012Vol.33No.5 949955 ActaAeronauticaetAstronauticaSinica ISSN10006893 CN111929/V 收稿日期:20110824;退修日期:20110920;录用日期:20111108;网络出版时间:2011120210:32 网络出版地址:www.cnki.net/kcms/detail/11.1929.V.20111202.1032.004.html 犇犗犐:CNKI:111929/V.20111202.1032.004 基金项目:国家自然科学基金重点项目(50832004);国家自然科学基金(50972121,50972120) 通讯作者.Tel.:02988460447 Email:qilehua@nwpu.edu.cn 引用格式:LiYX,QiLH,SongYS,etal.Measurementofextinctionangleofpyrocarbonbyonediagonalquarterintensityprinciple.Acta AeronauticaetAstronauticaSinica,2012,33(5):949955.李逸仙,齐乐华,宋永善,等.基于四分之一象限光强法热解碳消光 角的计算机测量方法.航空学报,2012,33(5):949955. http://hkxb.buaa.edu.cn hkxb@buaa.edu.cn 文章编号:10006893(2012)05094907 !"#$%&'()*+,-./)01 234567+ 李逸仙1,齐乐华1,,宋永善1,李贺军2,张卫红1 1.西北工业大学 机电学院,陕西 西安 710072 2.西北工业大学 学院,陕西 西安 710072 摘 要:针对C/C复合材料中圆周沉积热解碳的消光特性,根据四分之一象限光强法测量原理提出了一种基于灰度曲 线极值变化的热解碳消光角计算机测量方法。开发了一种动态模版匹配算法以修正图像采集中产生的目标位置偏移, 并通过图像序列纤维截面形状校正解决了纤维倾斜截面的灰度信息提取问题。此方法能够有效地实现C/C复合材料 消光角的计算机测量,且同时适用于纤维垂直截面及倾斜截面的情况。测量结果符合四分之一象限光强法的原理,与目 测结果之间的误差位于1°~2°以内,随着热解碳内部微观结构原子排列的有序度及热解碳粒子间的夹角增加,消光十字 分叉现象愈加明显,偏光图像纹理复杂程度增加,肉眼观测干扰增大,观测值与测量值之间的误差随之增加。 关键词:C/C复合材料;热解碳;消光十字;四分之一象限光强法;图像处理 中图分类号:V258;TB332  文献标识码:A   C/C复合材料具有高温下抗热震、耐烧蚀、 热膨胀系数低、摩擦性能良好等优点,目前已成功 应用在航天飞机的刹车盘、机翼前缘、鼻锥以及火 箭发动机尾喷管、喉衬等构件上。随着航空发动 机推重比及工作温度的进一步提高,C/C复合材 料凭借优异的高温力学性能及低密度特性,已成 为新一代航空发动机的首选结构材料[12]。热解 碳是化学气相渗透(ChemicalVaporInfiltration, CVI)法制备C/C复合材料的基体相,其微观结 构对材料性能具有决定性影响[37],而不同工艺条 件下制备的热解碳微观结构往往存在较大的差 异[810]。因此,热解碳微观结构是连接C/C复合 材料宏观性能及制备工艺的有力桥梁,对其进行 准确表征有助于研究C/C复合材料微观结构与 整体性能之间的内在联系、实现工艺优化、进而降 低生产及科研成本。消光角是热解碳织构类 型和择优取向度的关键参数之一,通过偏振光显 微镜(PolarizedLightMicroscopy,PLM)测量消 光角具有制样简单、操作方便等优点,是使用最为 广泛的热解碳微观结构表征方法。 目前研究中消光角测量多采用肉眼观测的方 法,测量精度很大程度上依赖于观测者对灰度的 分辨率和敏感性,当灰度相近时易发生无法辨识 或误识现象。研究表明,若将从白到黑的灰度范 围划分等级,计算机能够准确区分256级的灰度 信息,而人眼对于32级的灰度信息的正确识别率 仅为45.31%[11],导致消光角观测中往往存在着 ±1.0°~±1.5°的观测误差[12]。因此,采用计算 机测量可有效提高消光角测量精度,同时保证测 量结果的客观性。消光角的测量原理可分为消光  950   航 空 学 报 May252012Vol.33No.5 图原理和四分之一象限光强原理[1314],分别用来 测量平面和圆周沉积热解碳[1416]。目前已有学者 的消光角计算机测量以灰度数字化技术实现消光 角的自动化测量,研究通过采集不同方位角下热 解碳图像序列45°或135°方位光强变化计算消光 角,均依据消光图法原理进行开发[1718]。而C/C 复合材料中的热解碳大多为圆周沉积形态,其消 光角的测量更适宜采用四分之一象限光强法。 本文基于四分之一象限光强原理,提出了一 种可同时满足正截面及纤维倾斜椭圆截面图 像的消光角计算机测量方法,并通过自行开发的 动态模版匹配算法实现了原始图像序列的位置偏 移修正,保证了测量数据的有效性。 1 实验数据采集 不同实验参数下采用CVI工艺制备12种C/C 复合材料,用金刚石切片机切取代表性区域小样, 经超声清洗,烘干后用镶样机镶嵌,将镶嵌好的试 样先后用800#、1000#和1500#的水砂纸由粗到 精的打磨,再采用粒度为0.5μm的人造金刚石研 磨膏抛光约15min后改用清水继续抛光,直至显 微镜下观察不到明显划痕和残留研磨膏。 PLM图像采集系统如图1所示[17]。选用 12V/100W卤素灯作为光源,入射光经起偏镜后 成为振动方向固定的线偏振光,再经Smith反光 镜到达样品表面,样品表面反射光在检偏镜表面 发生干涉后亦形成线偏振光,当起偏镜和检偏镜 所形成的偏光振动方向垂直时,即可透过目镜或 由电脑显示器观察到清晰的消光现象。 图1 图像采集系统示意图 Fig.1 Theschematicofimagecollectionsystem   将样品经压力器压平后置于PLM 显微镜载 物台上,调节载物台位置使观测目标清晰地位于 视野中央。选择50×物镜,保持观测目标不变, 从0°开始顺时针方向旋转检偏镜,以采样间隔 1°,连续拍摄20~40张显微照片,存储为JPG格 式,图像分辨率2088像素×1550像素。 2 消光角测量 消光角测量流程如图2所示,首先输入PLM 采集热解碳组织形貌图像数据,数据采集过程中 图2 消光角测量方法流程图 Fig.2 Aflowchartformeasurementoftheextinction angles  李逸仙等:基于四分之一象限光强法热解碳消光角的计算机测量方法 951   旋转检偏镜会造成物镜成像光路的轻微改变,致使 图像序列中目标发生微量偏移,如图3(a)所示,因 此必须对原始图像数据进行位置校正。校正后的图 像序列依次经过灰度提取,极值计算,最终确定消光 角数值。对于织构纹理过于复杂的图像序列,视情 况对灰度曲线平滑降噪后再执行极值计算步骤。 图3 图像序列配准 Fig.3 Registrationofimagesequences   2.1 图像序列位置校正 图像拍摄过程中碳纤维形貌不受检偏镜方位 角影响,利用该特性本文以碳纤维为匹配模板开 发了一种动态模板匹配算法,具体步骤如下:首 先,从第1张图像中截取包含碳纤维的最小矩形 区域作为基准模板狑0,并以基准模板的几何中心 作为基准点(狓0,狔0);其次,在下一张图像中寻找与 基准模板相似性最大的区域作为新的模板狑1,并 记录下该区域的几何中心坐标(狓1,狔1),修正(狓1, 狔1)相对于(狓0,狔0)的偏移量;最后,以新模板狑1 校 正下一张待配准图像,依次迭代直至所有图像校正 完毕。图3(a)为校正前原始图像序列,观测目标整 体向右上方偏移,且随着检偏镜旋转角度的增加, 偏移量逐渐增加;校正后图像序列中碳纤维基本都 保持在图像中心同一位置处,如图3(b)所示。 2.2 消光角计算 灰度曲线提取是计算光强极小值个数的必要 前提。考虑到热解碳沉积形貌的对称性,在垂直 纤维截面上灰度信息提取如图4(a)所示,以碳纤 维中心为圆心,顺时针方向提取半圆周曲线上像 素点的灰度值。受试样加工及纤维自身排列方向 等因素的影响,实际观测中常常会出现纤维不垂 直于轴向截面的情况,此时纤维截面形状为一斜 椭圆,按圆周曲线提取的灰度数据可能不属于同 一厚度的热解碳,对于混合型结构热解碳,甚至出 现一组灰度数据来源于两种织构类型热解碳的情 况,所测消光角数据将不具有任何意义。因此,需 对一灰度提取路径进行修正。 图4 灰度信息提取路径 Fig.4 Pathofgrayvalueobtaining   修正的具体方法为:以纤维中心为中心点,识 别出纤维轮廓的近似椭圆,并根据解析几何关系 计算出该斜椭圆的标准方程及几何参数,保持几 何形状和中心位置不变,等比增加长短轴可得一 相似同心椭圆,即为提取路径所在椭圆曲线,然后 沿图4(b)中所示路径提取灰度数据。对提取灰 度数据进行曲线拟合并计算极小值个数,绘制采 样点与灰度值关系图,见图5。当消光十字两翼 接近正交时,对应的灰度曲线存在两个极小值,见 图5(a)。随着起检偏镜旋转角度的增加,消光十 字两翼相互靠近但尚未融合时,曲线的极小值位 置亦逐渐靠近,见图5(b)。最终当PLM 图像中 的消光十字两翼融合时,灰度曲线的双极值合并 为单极值,见图5(c)。确定出曲线极值点变化时 刻,采用线性回归法计算出消光十字两翼在融合 前相互靠近的移动速度,并在融合发生时刻的 前后两度内运用线性插值法计算消光角的最终 数值。  952   航 空 学 报 May252012Vol.33No.5 图5 灰度曲线变化 Fig.5 Changeofgraycurves   3 结果与讨论 四分之一象限光强法测量消光角,从PLM 下圆周沉积热解碳表面消光十字呈正交状态开 始,旋转检偏镜,消光十字的两翼逐渐靠拢直至最 终融合,整个过程中检偏镜所转过的角度即为热 解碳的消光角。依据此原理可推导出四分之一象 限光强法的理论表达式。 在垂直于纤维轴向的平面内,圆周沉积热解 碳沿圆周方向的反射光强度为方位角的周期函 数,且仅依赖于检偏器的位置,光强分布表达式 为[14] 犐φ =犐icos(2φ-犃)[(sin(2φ-犃)(犚e- 2 犚o犚槡 ecosΔ+犚o)+sin犃(犚o-犚e)](1) 式中:犐i为入射光强度;φ为偏振光方向与晶轴 夹角;犃为检偏器从正交位置转过的角度;犚o为 正常光反射率;犚e 为非常光反射率;Δ为相移。 完全消光对应于犐φ =0,则两个光强最小值分别 为[14] 犃-2φ1=arcsin 犚o-犚e 犚o-2 犚o犚ecosΔ+犚槡 e sin犃 (2) 犃-2φ2 =π- arcsin 犚o-犚e 犚o-2 犚o犚ecosΔ+犚槡 e sin犃 (3) 当消光十字两翼融合时,两个光强最小值重 合,即式(2)与式(3)相等,忽略相移,可计算出四 分之一象限光强法的最终消光角为[14] 犃e=arcsin犚o-2 犚o犚槡 ecosΔ+犚e犚o-犚e (4) 式(4)与消光图法的测量原理及最终理论表 达式都不相同,二者对于同种材料在测量结果上 也存在差异,但基本物理参数相同,均可独立作为 热解碳织构各向异性程度的表征工具。但采用消 光图法测量消光角时一般仅选取平面内某一点处 观察其光强变化,对于圆周沉积热解碳则通常以 45°或135°扇区作为观察点。由图6中第1象限 内灰度曲线上极小值位置的采样序号与旋转角度 的对应关系可以看出,消光十字重合前的两条直 线斜率并不相同,说明消光十字两翼在重合前的 移动速度不同,重合位置通常不会严格位于45° 或135°扇区,若直接以单点光强变化确定消光角 可能导致较大误差。而四分之一象限光强法以圆 周内光强变化趋势取代单点光强变化可以很好地 减少由于内部微观结构的区域差异导致的误差。 因此,四分之一象限光强法测量原理相对消光图 法更适宜应用于C/C复合材料中热解碳的消光 角测量。 图6 极值点位移示意图 Fig.6 Schematicdiagramofextremepositions displacement    李逸仙等:基于四分之一象限光强法热解碳消光角的计算机测量方法 953   采用本文测量方法对12组不同类型的热解 碳消光角进行了测量,表1为计算机测量结果与 肉眼观测结果的对比情况。其中,目测值为肉眼 观测的消光角,测量值为采用本文方法得到的计 算值。可以看出,测量值的变化规律与四分之一 象限光强法原理是一致的,由于人眼对灰度的分 辨率较低,以及人眼对重合时刻判定具有一定的 主观性,观测值与测量值之间存在一定误差;另 外,当热解碳PLM 图像的表面纹理较为复杂时, 会引起观测误差增加,这主要是由于圆周沉积热 解碳实质上是介于晶态与非晶态之间的准晶体结 构,可视为由无数个热解碳粒子环绕碳纤维圆周 状排列形成,属于网平面二维有序的乱层结构,仅 在局部区域呈三维有序堆聚[19]。当热解碳织构 类型由光滑层逐渐转变为粗糙层时,热解碳粒子 内部碳原子排列有序度及相邻热解碳粒子之间的 夹角逐渐增加,呈现出消光十字的分叉现象。粗糙 层相对光滑层表面形貌纹理较为复杂[20],肉眼观 测时对消光十字重合时刻的判定易受消光十字分 叉的干扰,观测误差相对较大。研究表明,本文方 法适用于生长厚度在1~2μm以上,圆形或椭圆形 截面的圆周沉积热解碳的观测,可以满足应用 需求。由于受到目前实验用偏光显微镜的分辨率 限制,文中所采集图像的每个像素点实际尺寸为 0.216μm×0.216μm,仅能综合反映微米级小区域 的平均灰度值信息,相对于纳米级的细小石墨微晶 测量精度略显不足。随着显微技术及计算机技术的 日趋完善,该方法的测量精度将得到进一步提高。 表1 消光角测量对照表 犜犪犫犾犲1 犆狅狀狋狉犪狊狋狅犳犲狓狋犻狀犮狋犻狅狀犪狀犵犾犲犿犲犪狊狌狉犲犱犫狔狆狉狅狆狅狊犲犱犿犲狋犺狅犱犪狀犱狅犫狊犲狉狏犪狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱 Polarizationimage Visualvalue/(°) 8 8 9 9 10 12 Measuredvalue/(°) 8.40 7.69 9.15 9.45 9.53 11.66 Error/(°) 0.40 0.31 0.15 0.45 0.47 0.34 Polarizationimage Visualvalue/(°) 14 19 22 23 23 24 Measuredvalue/(°) 14.89 19.60 21.29 22.60 24.91 23.18 Error/(°) 0.89 0.60 0.71 0.40 1.91 0.82 4 结 论 1)针对CVI工艺制备C/C复合材料,基于 四分之一象限光强法测量原理,提出了一种以圆 周方向光强极值个数变化为依据的消光角计算机 测量方法。 2)提出了一种动态模版匹配算法,可自动完 成图像序列位置偏移修正。 3)本文方法可同时满足标准正截面及纤维 倾斜椭圆截面图像的消光角测量。 参 考 文 献 [1] OberlinA.Pyrocarbons.Carbon,2002,40(1):724. 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Meanwhile,theproblemofgrayinformationextractionissolvedforellipsesectionsthroughrectifyingtheshapeoffibersec tionsinimagesequences.Theproposedmethodcanachievethemeasurementofextinctionanglesaccuratelyandeffective ly,whichissuitableforboththeconditionofverticalsectionandinclinedsection.Theerrorsbetweenthevaluesmeasured bytheproposedmethodandobservationarewithin1°2°,whichincreasewiththedegreeofcomplexityofthepolarizedlight microscopy(PLM)imagetexture. 犓犲狔狑狅狉犱狊:C/Ccomposites;pyrocarbon;Maltesecross;onediagonalquarterintensityprinciple;imageprocessing 犚犲犮犲犻狏犲犱:20110824;犚犲狏犻狊犲犱:20110920;犃犮犮犲狆狋犲犱:20111108;犘狌犫犾犻狊犺犲犱狅狀犾犻狀犲:2011120210:32 犝犚犔:www.cnki.net/kcms/detail/11.1929.V.20111202.1032.004.html   犇犗犐:CNKI:111929/V.20111202.1032.004 犉狅狌狀犱犪狋犻狅狀犻狋犲犿狊:NationalNaturalScienceFoundationofChina(50832004,50972121,50972120) 犆狅狉狉犲狊狆狅狀犱犻狀犵犪狌狋犺狅狉.Tel.:02988460447 Email:qilehua@nwpu.edu.cn
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