竹黄止呕胶囊质量标准研究

竹黄止呕胶囊质量标准研究 DOC格式论文～方便的论制修改论您减 竹止论囊论量论准究黄胶研 ;作者论位论论,:___________: ___________: ___________ 作者,论冠芸 宋丹 论论 论强 丁小林 【摘要】 目的建立竹止论囊的论量论准。方法采用薄论色论;黄胶TLC,法 论论论方中太子～用高效液相色论;参HPLC,法论定论中论酸小檗的黄碱 含量。流论相论乙论-0.033 mol?L-1酸二论论溶液;磷3070?,～流速1.0 ml?min-1～论论波论345 nm～柱 温30?。用HPLC 法论定论皮中橙皮 苷含量。流论相: 甲醇-0.1%醋酸水溶液;3565?,～流速1.0 ml?min- 1～论论波论283 nm～柱温35?。论果薄论色论斑点～论性无干论。论酸小清晰 檗在碱0.012 41,0.124 1 mg?ml-1论度范论峰面论论度呈良好的论内与 性论系～平均回收率95.7%;RSD=1.27%,。橙皮在论度苷0.038 25, 0.382 5 mg?ml-1范论峰面论论度呈良好的论性论系～平均回收率的内与 论论96.8%;RSD=1.16 %,。论论论法论性强～重论性好～可有效控制竹属 黄胶止论囊的论量。 【论论论】 竹止论囊 薄论色论 高效液相色论 论量论准黄胶 Abstract,ObjectiveTo establish the quality standard of Zhuhuang Zhiou capsules (Radix Pseudostellariae, Rhizoma Coptidis, Pericarpium Citri Reticulatae). MethodsRadix Pseudostellariae was identified by TLC. Berberine Hydrochloride was determinated by HPLC. The HPLC condition of berberine hydrochloride was as follows,the mobile phase consisted of acetonitrile0.033 mol?L-? 1potassium dihydrogen phosphate (3070)?～the UV detection wavelength was at 345 nm～the flow rate was 1.0 ml?min-1 and the column temperature was 30?,Hesperidin was determined by HPLC. The HPLC condition of hesperidin was as follows, The mobile phase consisted of menthol0.1% acetic acid in water? (3565)?～the UV detection wavelength was at 283 nm ～the flow rate was 1.0 ml?min-1 and the column temperature was 35?,ResultsThe characteristic identification by TLC was distinct and highly specific,The quantitative evaluation of berberine hydrochloride was linear within the range of 0.012 41 ,0.124 1 mg?ml-1～and the average recovery was 95.7% (RSD=1.27%). The quantitative evaluation of hesperidin was linear within the range of 0.038 25,0.382 5 mg?ml-1～and the average recovery was 96.8% (RSD= 1.16%). ConclusionThe method is exclusive～ reproducible and suitable for the quality control of Zhuhuang DOC格式论文～方便的论制修改论您减 Zhiou Capsules, Key words,Zhuhuang Zhiou Capsules～ TLC～ HPLC～ Quality standard 竹止论方在论床上用于治论癌症病人由放化论所引起的论吐。论床上论用黄 效果佳～论解了病人的不适～增强了食欲～而提高自身免疫力。论极从 制论由论皮、论、竹茹、北沙等黄参9味论成。论了有效地控制本论品论量～本论论论太子论行了定性论论～论定了论皮中橙皮的含量及论中论酸小檗参苷黄 碱的含量。 1 论器论论与 1.1 论器高效液相色论论;论津LC10A,～硅胶G;薄论色论用～论海青洋化工,。厂 1.2 论品和论论 竹止论囊;自制～批黄胶号 071101～071102～071103,～论酸小檗论照品;中论品生物制品论碱国 定所～批号0713-9906,～橙皮论照品;中论品生物制品论定所～苷国 批号0721-200208,。 2 方法论果与 2.1 太子的参TLC论论,1,取本品容物内1.5 g用30 ml甲醇超提声取45 min～论论～论液论干, 渣加甲醇残1 ml使溶解～作论供论品。取另太子论照论材和缺太子的论性论照品各参参1.0 g～同论品论理方法作论论照论材溶液和论性论照溶液。照薄论色论方法～分论取上述溶液1 μl点于含论甲基论论素论论合论的硅黏胶G板上～用正丁醇-醋酸冰-水;411??,论展论论展论～取出～干。论以晾0.2%论三论乙醇溶液～在105?烘箱中加论至斑点～论照论材和论材在同一位置上论相同斑点。论性论照无论论斑点。清晰 2.2 论酸小檗的含量论定碱 2.2.1 色论件 条DiamonsilTM;论石,C18;4.6 mm×250 mm～5 μm,。流论相论乙论-0.033 mol?L-1酸二论论溶液;磷3070?,～流速1.0 ml?min-1～论论波论345 nm～柱温30?。此件下论酸小檗论照条碱 品保留论论论10 min左右。其论分均能到论好分～论性论照论品论论与它达离 酸小檗论定无干论。论照品论品色论论论论碱与1,2。 2.2.2 论照品论论液的制论精密称碱取论干燥至恒重的论酸小檗论照品论1.32 mg～置10 ml容量中～加瓶并入甲醇溶解～稀论至刻度～制成每毫升含0.132 mg的溶液作论论照品论论液。 2.2.3 供论品溶液的制论 取重量差异胶内匀论下的囊容物～混合均～精密称内取容物论1.8 g～置于25 ml容量中～加论瓶24 ml论论酸-甲醇;1100?,～超论理声10 min～60?水浴加论15 min～冷却后稀论至刻度～用微孔论膜;0.45 μm,论论。作论供论品溶液。 2.2.4 空白论论按论方工论制论成论性论品;缺论,～黄再按供论品溶液制论方法制论成供论品溶液～依法论定～论果论示论性不干论含量论定。 2.2.5 论准曲论的制论 精密量取论照品论论液1～2～4 ～5 ml分论置10 ml容量中～加甲醇瓶匀稀论至刻度～论～取上述溶液各10 μl～按上述色论件～条注入液相色论论～以论度(C)论横坐论～峰面论(A)论论坐论～论算其回论方程,A = 63 892 000.616C ,81 614.602;R2=0.999 6,。论果表明,论酸小檗在论度碱0.012 41,0.1241 mg?ml-1范论峰面论论度呈良好的论性论系。内与 DOC格式论文～方便的论制修改论您减 2.2.6 精密度论论 精密吸取“2.2.2”论下的论照品溶液论论论论6次～论算论酸小檗的峰面论～碱6次论定论果RSD论0.79%～论明论器精密度良好。 2.2.7 重论性论论 精密称号黄胶内取同一批竹止论囊容物5～照论品份 供论品制论方法制论论品供论液～分论论论10 μl～论定峰面论。论果同一批论号品论定的RSD论 1.08%～表明其重论性论好。 2.2.8 论定性论论 精密吸取同一供论品溶液10 μl～在8 h内每论隔一定论论论论论定1次～论果RSD论0.78, (n=6)～供论品溶液在8 h基本论内定。 2.2.9 加论回收率论论 分论取已论论行了含量论定的同一批竹止论囊号黄胶 的容物各内5～分论份碱精密加入论酸小檗论照品;论度论0.048 mg?ml-1,5 ml于10 ml容量中～照论品瓶“2.2.3”论下制论待论～分论精密吸取此供论品溶液10μl～并条按上述色论件论定～回收率的平均论论 95.7% ～RSD论1.27%。表明本方法回收率论好～方法可行。 2.2.10 论品的论定 精密吸取论照品溶液和供论品溶液各10μl论定。论果论表1。 2.3 橙皮的含量论定,苷2, 2.3.1 色论件 条DiamonsilTM;论石,C18;4.6 mm×250 mm～5 μm,。流论相论甲醇-0.1%醋酸水溶液;3565?,～流速1.0 ml?min-1～论论波论283 nm～柱温35?。此件下橙皮论照品保留论论论条苷23 min左右。其论分均能到论好分～论性论照论品论橙皮论定无干论。论照与它达离苷 品和论品色论论论论3,4。 2.3.2 论照品论论液的制论 精密称苷取橙皮论照品论1.16 mg～置10 ml容量中～加瓶入甲醇10 ml～溶解～并稀论至刻度～制成每毫升含橙皮苷0.116 mg的溶液做论论照品论论液。 2.3.3 供论品溶液的制论 取重量差异胶内匀论下的囊容物～混合均～精密称内取容物论1.52 g置于25 ml容量中～加瓶4 ml无水乙醇超声论理10 min～用无水乙醇稀论至刻度～用微孔论膜;0.45 μm,论论得供论品溶液。 2.3.4 空白论论按论方工论制论成论性论品;缺论皮,～再按供论品溶液制论方法制论成供论品溶液～依法论定～论果论示论性不干论含量论定。 2.3.5 论准曲论的制论 精密量取论照品论论液1～2～4 ～5 ml分论置10 ml容量中～加无水乙醇瓶匀稀论至刻度～论～取上述溶液各10 μl～按上述色论件～条注入液相色论论～以论度(C)论横坐论～峰面论(A)论论坐论～论算其回论方程,A = 18 321 413.678 C + 66 371.378;R2 = 0.999 7,。论果表明～橙皮在论度苷0.038 25,0.382 5 mg?ml-1范论 内与峰面论论度呈良好的论性论系。 2.3.6 精密度论论 精密吸取“2.3.2”论下的论照品溶液论论论论6次～论算橙皮的峰面论～苷6次论定论果RSD论0.78%～论明论器精密度良好。 2.3.7 重论性论论 精密称号黄胶内取同一批竹止论囊容物5～照论品份 供论品制论方法制论论品供论液～分论论论10μl～论定峰面论。论果同一批论号品论定的RSD论0.69%～表明其重论性论好。 2.3.8 论定性论论 精密吸取同一供论品溶液10 μl～在8 h内每论隔一定论论论论论定一次～论果RSD论1.39, (n=6)～供论品溶液在8 h基本论内定。 DOC格式论文～方便的论制修改论您减 2.3.9 加论回收率论论 分论取已论论行了含量论定得同一批竹止论囊号黄胶的容物各内5～分论份苷精密加入橙皮论照品;论度论0.165 mg?ml-1,5 ml于10 ml容量中～照论品瓶“2.3.3”论下制论待论～分论精密吸取此供论品溶液10 μl～并条按上述色论件论定～论算回收率～回收率的平均论论 96.8%～RSD论1.16%。表明本方法回收率论好～方法可行。 2.3.10 论品的论定 精密吸取论照品溶液和供论品溶液各10μl论定。论果论表1。 3 论论 论酸小檗和橙皮的论定方法碱苷参达主要照论典方法～论了到论好的分离找两个度论流论相比例稍作论整。本文论论论出能论同论论定论论照品的方法～但由于论论照品的酸不一两个碱从致～而无法同论论定。表1 3批论品含量论定论果 本论论通论考察论品的提取超论论～论定了提取件。声条 【参献考文】 ,1, 国会家论典委论.中论国典～?部,S,.北京,化工论出学版社～2005,46. ,2, 论 敏～高秀论. HPLC论定藿香祛暑论囊中的橙皮,胶苷J,.论西论论学志～2007～22;4,,468.