211-何首乌饮片

211-何首乌饮片 山东华洋制药有限公司 技术标准----质量管理 TS-ZL-YP-211-00 编 码 何首乌饮片质量标准及 文件名称 页 数 2-1 实施日期 检验操作规程 制 订 人 审 核 人 批准人 制订日期 审核日期 批准日期 制订部门 质保部 分发部门 质检中心、生产部、成品仓 目 的: 制订何首乌饮片质量标准及检验操作规程。 适用范围: 何首乌饮片质量标准及检验操作规程。 责 任: 质检中心、生产部、成品仓执行该标准，质保部负责监督该标准的 执行。 标 准: [性状] 本品呈团块状或不规则纺锤形，长6,15cm，直径4,12cm。面红棕色或红褐色，皱缩不平，有浅沟，并有横长皮孔及细根痕。体重，质坚实，不易折断，断面浅黄棕色或浅红棕色，显粉性，皮部有4,11个类圆形异型维管束环列，形成云锦状花纹，中央木部较大，有的呈木心。气微，味微苦而甘涩。 [鉴别] (1)本品横切面:木栓层为数列细胞，充满棕色物。韧皮部较宽，散有类圆形异型维管束4,11个，为外韧型，导管稀少。根的中央形成层成环;木质部导管较少，周围有管胞及少数木纤维。薄壁细胞含草酸钙簇晶及淀粉粒。 粉末黄棕色。淀粉粒单粒类圆形，直径4,50μm，脐点人字形、星状或三叉状，大粒者隐约可见层纹;复粒由2,9分粒组成。草酸钙簇晶直径10,80(160)μm，偶见簇晶与较大的方形结晶合生。棕色细胞类圆形或椭圆形，壁稍厚，胞腔内充满淡黄棕色、棕色或红棕色物质，并含淀粉粒。具缘纹孔导管直径17,178μm。棕色块散在，形状，大小及颜色深浅不一。 (2)取本品粉末0.25g，加乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至3ml，作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上使成条状。以苯,乙醇(2:1)为展开剂，展至约3.5cm，取出，晾干，再以苯,乙醇(4:1)为展开剂，展至约7cm，取出，晾干，置紫外光灯(365nm) -245- 山东华洋制药有限公司 技术标准----质量管理 何首乌质量标准及检验编 码 TS-ZL-YP-211-00 文件名称 操作规程 页 数 2-2 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光条斑;再喷以磷 钼酸硫酸溶液(取磷钼酸2g，加水20ml使溶解，再缓缓加入硫酸30ml，摇匀)，稍加热，立即置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的条斑。 [含量测定] 避光操作。照高效液相色谱法(附录VI D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈,水(25:75)为流动相，检测波长为320nm。理论板数按2,3,5,4,,四羟基二苯乙烯,2,O,ß,D,葡萄糖苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 精密称取2,3,5,4,,四羟基二苯乙烯,2,O,ß,D,葡萄糖苷对照品适量，加稀乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)0.2g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，上清液用微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含2,3,5,4,,四羟基二苯乙烯,2,O,ß,D,葡萄糖苷(CHO)不得少于1.0%。 20229 [贮藏] 置干燥处，防蛀。 -246-