自来水硬度的测定

自来水硬度的测定 实验题目: 矿泉水矿泉水硬度的测定 姓名: 李宇 专业: 应用 班级: 111 学号: 实验日期:2014年 6 月 19日 成绩: 摘要:水的硬度是指水中离子沉淀肥皂的能力。 水的硬度 水的硬度决定于水中钙、镁盐的总含量。即水的硬度大小，通常反映指的是水中钙离子和镁离子盐类的含量。目前主要用 EDTA滴定法测定水中钙和镁总量，并折合成 CaO 或 CaCO3 含量来确定水的总硬度。用EDTA测定Ca，Mg总量，一般是在 pH=10 或 pH>l0 的氨性缓冲溶液中进行。络黑T(EBT)作指示剂，计量点时Ca2+和Mg2+与EBT形成紫红色络合物，滴至计量点后游离出的指示剂使溶液呈纯兰色。 关键词:硬度 钙镁离子 络合物 指示剂 滴定 1引言: 测定自来水的硬度，一般采用络合滴定法，用EDTA溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+、总量然后换算为相应的硬度单位。用EDTA滴定Ca2+、Mg2+总量时，一般是在pH=10的氨性缓冲溶液进行，用EBT(铬黑体)作指示剂。化学计量点前，Ca2+、Mg2+和EBT生成紫红色络合物，当用EDTA溶液滴定至化学计量点时，游离出指示剂，溶液呈现纯蓝色。由于EBT与 Mg2+ 显色灵敏度高，与Ca2+显色灵敏度低，所以当水样中Mg2+含量较低时，用EBT 作指示剂往往得不到敏锐的终点。这时可在EDTA标准溶液中加入适量的Mg2+(标定前加入Mg2+对终点没有影响)或者在缓冲溶液中加入一定量Mg2+—EDTA盐，利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性，也可采用酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，此时终点颜色由紫红色变为蓝绿色。滴定时，Fe3+，Al3+ 等干扰离子，用三乙醇胺掩蔽;Cu2+，Pb2+，Zn 2+ 等重金属离子则可用KCN、Na2S 或硫基乙酸等掩蔽。 2+2+水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含Ca、Mg总量(折算成CaO ,1[7]的质量)表示，单位mg?L。 3()，，10cVM21,EDTACa,(mg,L),CaV 水 3(cV),V，，M1012EDTAMg1,(mg,L),,MgV水 of the enemy's attack. Troops, and troops were scattered, Qian Kangmin, Commander, Deputy Commander Ding Bingcheng and others heroic martyrdom. Turk foreign "resistance" members for the evacuation. Since then, Wujiang County Government District long Zhang Pinquan was killed by the Japanese. CPC jindapeng, Xiao Xin was trying to recommend thinking 3cVM()，，101EDTACa,,11O总硬度(mg,L),(mg,L)V水 cVM()，1EDTACaO,，100(:)V水 2实验 2.1仪器与试剂电子天平(0.1mg);容量瓶(100mL);移液管(20mL);酸式滴定管(50mL);锥形瓶(250mL)等。 EDTA;MgSO4?7H2O;NH3,NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0);1mol/LNaOH;铬黑T指示剂;钙指示剂等。 2.2实验步骤 2.2.1 0.01mol ?L,1 EDTA 标准溶液的配制 称取1.8 ~ 2g固体EDTA于烧杯中，用少量水溶解，冷却后转置500ml试剂瓶，加去离子水，稀释至500ml，摇匀，备用。 2.2.2 ZnO标准溶液的配制 准确称取ZnO基准试剂0.1左右，置于小烧杯中，加几滴盐酸溶液溶解，定量转移到100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。 2.2.3 EDTA 标准溶液浓度的标定 用移液管吸取ZnO标准溶液25.00mL 置于250mL 锥形瓶中，加10mL pH ?10 的NH,NHCl缓冲溶液，加34入铬黑T指示剂少许，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变为蓝色，即达终点，平行测定三次。根据消耗的EDTA标准溶液的体积，计算EDTA的浓度。 2.2.4 水的总硬度测定 2.2.4.1 EDTA的稀释 用移液管取100mlEDTA溶液于250ml容量瓶中，定容，备用。 2.2.4.2 水总硬度测定 用100mL移液管取100mL水样于250mL锥形瓶中，加氨性缓冲溶液10mL， EBT指示剂少许，3ml三乙醇胺，几滴NaS溶液，用EDTA标准溶液滴定，至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录所消耗EDTA的体积V。平行21测定3次(现测现配)。 2.2.5 钙的测定 ,1取与步骤4等量的水(1000ml)量于250mL锥形瓶中,加10mL 1mol•LNaOH， 钙指示剂少许，3ml三乙醇 n was trying to recommend thinkingcuation. Since then, Wujiang County Government District long Zhang Pinquan was killed by the Japanese. CPC jindapeng, Xiao Xiheroic martyrdom. Turk foreign "resistance" members for the eva of the enemy's attack. Troops, and troops were scattered, Qian Kangmin, Commander, Deputy Commander Ding Bingcheng and others2 胺，几滴NaS溶液，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录所消耗EDTA的体积V。平22行测定3次。 3结果和讨论 1、EDTA的标定(V(ZnO)=25ml) 1 2 3 m(ZnO) (g) 0.0926 ,1c(ZnO)( mol?L) 0.0046 V(EDTA) (mL) 21.38 21.28 21.44 终 ,1c (mol?L) 0.00464 0.00452 0.00469 EDTA ,1c0.00462 EDTA (mol?L) 相对平均偏差% 1.3% 2、水的硬度的测定 1 2 3 4 5 100 100 100 100 100 V(mL) HO2 ,10.002 c稀释后( mol?L) EDTA V (mL) 25.42 25.50 25.59 25.48 25.52 1 25.50 V(mL) 1 相对平均偏差% 0.16% V (mL) 18.26 18.30 18.42 18.28 18.22 2 18.30 V(mL) 2 相对平均偏差% 0.28% 2+,12+Ca的含量(mg?L) 14.640(Ca);20.608(CaO);36.600(CaCO) 3 2+,12+Mg的含量(mg?L) 3.456(Mg);8.064(CaO);14.400(CaCO) 3 ,1总硬度(mg?L) 28.560(CaO);51.000(CaCO) 3 4 结论 总硬度:28.560(CaO);51.000(CaCO) 3 2+2+ Ca含量:14.640(Ca);20.608(CaO);36.600(CaCO) 3 hinkingmend tWujiang County Government District long Zhang Pinquan was killed by the Japanese. CPC jindapeng, Xiao Xin was trying to recomputy Commander Ding Bingcheng and others heroic martyrdom. Turk foreign "resistance" members for the evacuation. Since then, of the enemy's attack. Troops, and troops were scattered, Qian Kangmin, Commander, De3 2+2+ Mg含量:3.456 (Mg);8.064(CaO);14.400(CaCO) 3 2+2+(1)本实验样品水中Ca、Mg含量较少，0.01mol/L EDTA溶液相对来说浓 度较大，所以需要 稀释，一般稀释后滴定时所消耗的V在20-30ml之间最佳。 (EDTA) (2)滴定终点时要慢，因为络合比较慢，过快会使结果偏高。 (3)指示剂要适量，一般3-4滴。 2+2+(4)加入NaOH是为了屏蔽Mg，使其只测Ca。 3+3+2+2+2+(5)滴定时，Fe、Al等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽;Cu、Pb、Zn等重属离 子，可用NaS予以掩蔽。 2 2++2-(6)平行实验时，样品混液需现测现配。因为在NH存在下，Mg与CO生成沉淀影响测定。 435注意事项 1.称量必须准确 2.络合滴定速度不能太快，特别是近终点时呀逐滴加入，并充分摇动。 3.水样较纯、杂质少，可省去水样酸化、煮沸，加 Na2S 掩蔽剂等步骤。 4.如果EBT指示剂在水样中变色缓慢，则可能是由于 Mg2+ 含量低，这时应在滴定前加入少量 Mg2+溶液，开始滴定时滴定速度宜稍快，接近终点滴定速度宜慢，每 加1滴EDTA溶液后，都要充分摇匀 6参考文献 [1]、《分析化学实验》第三版 四川大学化工系、浙江大学化学系 [2]、《无机及分析化学实验》 王仁国 [3]、《中华人民共和国国家标准GB5750—50. 生活饮用水标准检验法》 n was trying to recommend thinkingcuation. Since then, Wujiang County Government District long Zhang Pinquan was killed by the Japanese. CPC jindapeng, Xiao Xiheroic martyrdom. Turk foreign "resistance" members for the eva of the enemy's attack. Troops, and troops were scattered, Qian Kangmin, Commander, Deputy Commander Ding Bingcheng and others4