喉疾灵口含片质量标准研究的论文

喉疾灵口含片质量标准研究的论文 喉疾灵口含片质量标准研究的论文 【关键词】 喉疾灵口含片;tlc法;hplc法;苦参碱【摘要】 目 的研究喉疾灵口含片的质量标准。方法 采用薄层色谱as used to identify calculus bovis artifactus,indian stringbush root,medicine terminalia fruit,borneol and balloonfloer root,and hplc as applied to assay matrine.results calculus bovis artifactus,indian stringbush root,medicine terminalia fruit,borneol and balloonfloer root can be identified by tlc ithout interference of negative samples.it shoed a good linear relationship in determining matrine at the range of 0.066 8-0.668 μg, r=0.999 8,and the average recovery as 98.86%供 试品溶液，按“3.1”项下色谱条件，分别于0、5、6.5、8、9、12 h 进样10 μl，测定峰面积，计算含量。结果苦参碱平均质量分数为 0.579 0 mg?g-1，rsd为0.27%，表明苦参碱在12 h内稳定。 3.6.4 重复性试验取同一批样品按“3.3”项下方法制备供试品溶液，平行 操作6份，按“3.1”项下色谱条件，测定峰面积并计算含量。结果 苦参碱平均质量分数为0.576 4 mg?g-1，rsd为1.31%，表明重复 性良好。 3.6.5加样回收率试验取已知含量的同一批号喉疾灵口含 片适量，研细，取6份，每份约1 g，精密称定，分别置25 ml量瓶 中，再分别加入苦参碱质量分数为1.022 mg?ml-1对照品溶液0.5 ml， 按“3.3”项下方法制备供试品溶液，按“3.1”项下色谱条件测定， 计算苦参碱回收率，见表1。 3.7样品含量测定 取3批中试样品， 分别按照“3.3”项下方法制备供试品溶液，每批平行操作3份。分 别精密吸取各供试品溶液10 μl，注入高效液相色谱仪，按“3.1” 项下条件测定，计算苦参碱含量。结果3批中试样品中苦参碱含量分 别为0.357 4、0.420 7、0.383 6 mg?片-1。 4讨论 4.1定性鉴别 中药材的选择 在原喉疾灵胶囊和喉疾灵片质量标准基础上结合《中 国药典》2005年版一部中相关药材标准，对喉疾灵口含片进行了系 统研究，旨在提高其质量标准。本研究用无毒或低毒溶剂替换毒性较大的溶剂，如用二氯甲烷替换三氯甲烷等，可提高试验安全性。方中人工牛黄、了哥王、冰片、桔梗、诃子的tlc鉴别均具有明显的特征斑点，且阴性未见干扰;而连翘、天花粉、猪牙皂、板蓝根等药材虽具相应的鉴别特征，但重现性均较差，故暂未列入质量标准，拟在下一步试验中进行研究。山豆根药材虽也有专属鉴别特征，但其所含特征性成分苦参碱已列入定量项中，故不选作定性鉴别。表1加样回收率试验结果 4.2含量测定指标的确定 方中山豆根为主药，具有清热解毒、利咽散肿作用，苦参碱、氧化苦参碱为其主要有效成分。本方中山豆根采用水提工艺，氧化苦参碱经水煎煮后转化为苦参碱，故本文只选择了苦参碱作为喉疾灵口含片质量控制的指标成分进行定量研究。 4.3色谱条件的选择 对乙腈-水、乙腈-0.2%磷酸水、0 4%三乙胺乙腈-水和0.4%三乙胺乙腈-0.2%磷酸水等流动相及其不同配比进行了比较，结果以0.4%三乙胺乙腈-0.2%磷酸水溶液进行洗脱的效果较优，分析时间短、分离度较高、基线较平稳，适用于该制剂的含量分析。 本文所建立的人工牛黄、了哥王、冰片、桔梗、诃子tlc法均具有良好的专属性和重现性，可用于喉疾灵口含片的药材定性鉴别;所建立的含量测定方法具有良好的精密度、准确性和重复性，专属性好，测定快速，可用于喉疾灵口含片中苦参碱的含量测定。【参考文献】 国家药典委员会.s3—b—1039—91.中华人民共和国卫生部颁药品标准.北京:中华人民共和国卫生部,1992:177. 国家药典委员会.中华人民共和国药典:2005年版一部 .北京:化学工业出版社,2005:19,48,99,129,196. 林小玲.喉疾灵胶囊薄层色谱鉴别.时珍国医国药,2000,11:1104. 丁岗,陆蕴如,冀春茹,等.诃子的薄层色谱鉴别.北京中医药大学学报,2001,24:45. 石林平,姚立娟.复方桔梗止咳滴丸的制备和质量标准研究.中草药,1999,30:907-908. 崔健,耿惠,刘淑杰,等.山豆根在复方中化学成分变化的研究.中草药,2001,32:613-614. 丁佩兰,郁韵秋,王钢力,等.rp-hplc法山豆根药材质量.复旦学报:医学版,2004,31:208-210. 马长华,曹天海.hplc法测定山豆根中苦参碱和氧化苦参碱的含量.药物分析杂志,2000,20:408-409. 黄际薇,曲彩红,庄华玲,等.山豆根煎煮工艺 的优选试验.中药材,2005,28:339.