.三仙壮骨胶囊提取工艺研究

.三仙壮骨胶囊提取工艺研究 南阳月季苗 www.jxrose.cn 作者:邓小慧，李淑贤，王霆，张丹，梁生旺 【摘要】 目的 优选三仙壮骨胶囊水提部位的最佳提取工艺。 采用高效液相色谱法测 定川续断皂苷VI的含量，并以川续断皂苷VI的含量作为指标，采用正交设计试验考察三仙 壮骨胶囊的最佳提取工艺。结果 最佳提取工艺为:加10倍量的水煎煮2次，每次1 h。结论 该提取方法合理、可行，为生产提供了实验依据。 【关键词】 三仙壮骨胶囊;提取工艺;高效液相色谱法;川续断皂苷VI Abstract:Objective To optimize the extraction procedure of watersoluble components in Sanxianzhuanggu capsules. Methods Orthogonal design was used in the experiment and the content of asperosaponin VI was determined by HPLC. Results The ideal extraction process was: 2 times of extraction, 10 times of water, 1 hour of reflux. Conclusion The optimized extraction procedure is rational and feasible for the industry manufacture of the capsules. Key words:Sanxianzhuangu capsules; extraction procedure; HPLC; asperosaponin VI 三仙壮骨胶囊是由续断、淫羊藿、独一味、当归等几味中药组成，本品为研制者常年行 医的经验方，临床用于治疗跌打损伤、筋骨扭伤、瘀积肿痛。方中续断、淫羊藿、独一味主 要含有皂苷类成分及黄酮苷类成分，在水中溶解性较好，故此三味药材采用水煎煮方式提取。 本研究采用正交设计法，以川续断皂苷VI为指标，用高效液相色谱法测定其含量,1-4,，以 优选三仙壮骨胶囊水提部位的最佳工艺。 1 材料与试剂 Waters 2695高效液相色谱仪，Waters 2996 PDA检测器, Empowers色谱工作站， Diamonsil C18柱(5 μm，250 mm×4.6 mm，迪马公司)。KQ100型超声波清洗器(昆山市超 声仪器有限公司); BSZZ4S型电子天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司)。 川续断皂苷VI对照品(中国药品生物制品检定所，批号:111685200401);乙腈为 色谱纯;水为屈臣氏蒸馏水;其他试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 正交试验设计 按处方称取续断、淫羊藿、独一味药材，加水进行煎煮，在煎煮过程中，采用L9( 34 ) 表安排正交试验，以续断中川续断皂苷?的含量为指标，对提取效果影响较大的加水量、煎 煮次数及煎煮时间3个因素进行考察，各因素水平见表1。表1 因素水平表 2.2 川续断皂苷VI含量测定 南阳月季苗 www.jxrose.cn 2.2.1 色谱条件 色谱柱为Diamonsil C18柱(5 μm，250 mm×4.6 mm);流动相为乙腈水(体积比30?70);检测波长为210 nm;柱温为25 ?;流速为1 mL/min;进样量为10 μL。 2.2.2 对照品溶液的制备 精密称取川续断皂苷VI对照品3.09 mg，置2 mL容量瓶中，用甲醇溶解配制成质量浓度为1.545 mg/mL的对照品溶液。 2.2.3 供试品液的制备 取水提取液适量(相当于续断药材0.75 g)，置圆底烧瓶中，减压浓缩至干，精密加入甲醇25 mL，称定重量，超声提取30 min，放冷，用甲醇补足重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。 2.2.4 曲线的制备 精密吸取对照品溶液2、4、8、12、16、20 μL，依次注入高效液相色谱仪，各重复3次，记录峰面积。以川续断皂苷VI峰面积均值(A)对进样质量浓度(ρ)进行线性回归，得回归方程为A=191595.75ρ97704.96，r=0.999 8(n=6)。表明川续断皂苷VI在3.09,30.9 μg/mL之间与峰面积具有良好线性关系。