黄铜中铜锌含量的测定 水中全铁和铜含量的测定

黄铜中铜锌含量的测定 水中全铁和铜含量的测定 ,二氮菲测光法, 一、原理 水中铁份在酸中煮沸溶解后, 以氢氯化羟胺(hydroxylamine hydrochloride,NH2OH?HCl)还原为正二价亚铁,在pH 3.2-3.3,每一Fe原子与三分子1,10 二氮菲 (1,phenanthroline) 形成橘红色复合物, 此颜色于 pH 3-9 中稳定发色, 于波长 510nm 测定吸光度; 此发色符合Beer定律, 在 pH 2.9-3.5 有过量的二氮菲存在时显色明显快速, 并能稳定发色至少6个月。 ，，3 反应式: Fe(OH)3+3H 4Fe+ 2 NH2OH ，，3Fe + 3 H2O ，24 Fe + N2O +H2O + 4H 二、设备 (1)锥形瓶 1 (2)量瓶 (或奈色勒比色管 Nessler Tube), 50 ml。 (3)光电比色计, 波长 510nm, 1 cm 测试管 (cell)。 三、试药 (1)盐酸, HCl (1+1) (2)过氧化氢, H2O2 (3,) (3)氢氯化羟胺溶液 (10,) 溶解 50g NH2OH?HCl 于 500 ml 水中。 (4)二氮菲溶液 (0.1,) 溶解 0.5g 1,10 单水二氮菲, C12H8N2?H2O 于水, 加 0.5 ml 浓盐酸后加水 稀释至 500 ml。 (5)醋酸铵缓冲溶液 溶解 250g 醋酸铵 NH4C2H3O2 于 150ml 水, 加入700ml冰醋酸。 (6)氢氧化铵, NH4OH(1+1) (7)铁溶液 正确称取纯铁丝 (99.99,以上) 1.000g 溶于 100ml 6N H2SO4,加水稀释至 1000ml, 配成 1ml = 1.0mg Fe 标准溶液, 再正确稀释至 100倍, 配成 1ml = 10 gFe标准溶液 四、测定步骤 A) 总铁量 ( Total Iron ) 2 原水样 V ml于锥形瓶 HCl(1+1) 2.0 ml H2O2(3,) 1.0 ml 置于电热板煮沸20 氢氯化羟胺 2.0 ml 继续煮沸至全体积约 10 - 20 ml冷却 二氮菲 5.0 ml 醋酸铵缓冲液 2.0 ml NH4OH(1+1) 5 ml 混合均匀, 移入 50ml 量瓶, 加水稀释至刻线, 至少放置10 分钟, 于波长 510nm 测定吸光度,由仪器内 设检量线读出Fe量 mg/l 五、计算: 50 Fe,ppm = 读值 × ??? 水量ml 六、检量线绘制 于一系列锥形瓶分别吸取铁标准溶液( 1ml = 10 μgFe) 0, 5.0, 10.0, 3 15.0、20.0 及25.0 ml, (即取0-5 mg/lFe),加水稀释至约50 ml,依总铁量测定吸光度,以mg/l Fe对照吸光度绘制检量线。 七、注意事项 1. 本分析须使用纯度优良之试药,尤其微量铁测定时需注意空白试验检查。 2. 添加H2O2用于分解水样中所含螯合剂,螯合剂常为水处理药品成份之一。 3.水样如带有颜色或浊度做水样空白试验校正,测定步骤与水样相同, 但省略不加 二氮菲发色剂。 4. 强氧化剂)氰化物(Cyanide))亚硝酸盐及磷酸盐,(聚合磷酸盐比正磷酸盐更 严重), 铬锌等浓度超过铁的10倍, 钴)铜超过5 ppm,镍超过2 mg/l均会干扰。 5. 铁标准溶液不稳定,宜于使用前稀释。 6. 测定二价亚铁,水样宜酸化以利保存,避免氧化成三价,酸添加量为2 ml 浓 HCl/100 ml水样, 溶解铁及二价铁需在取样后尽速测定。 7. 测定溶解铁,取样后宜立刻用 0.45μm 滤纸过滤,滤液中每100 ml 需加 4 1ml Conc. HCl,以保持溶解状,且不宜放置过久。 8. Bi)Cd)Hg)Mo)Ag会与二氮菲产生沈淀,造成试剂不够与 Fe，2 作用 的负误差, 此时宜多加二氮菲试剂,并过滤处理。若大量金属离子干扰, 也可用粹取法或Tripyridine法。 9. 在酸加热下,可将聚合磷酸全转换成正磷酸盐,并可除去CN,)NO2,等干 扰。 10. 加过量的NH2OH?HCl可除去强氧剂的干扰。 11. 色度高或有机物存在时,可用硅制)磁制)白金制的坩埚,将样品蒸干, 温和的灰化残渣, 再加酸溶解。坩埚可先用HCl(1+1)煮沸数小时处理。 12. 最低可检测浓度:用5 cm或更长Cell侦测,可测至10μg /l Fe含量。但 随时需作Blank校正。 13.若水样中有有机物存在且严重影响铁与二氮菲的复合物发色时，测定步骤应如下:原水样Vml于蒸发皿中，然后置电热板上蒸干后，放入高温炉中加热至600度20min后取出冷却，加Hcl(1+1)3ml左右冲洗蒸发皿，加适量纯水，然后依总铁量分析步骤测定。 5 ,测光法, 一.分析:ASTM D 1688-77 二. 原理: 水中铜被 Hydroxylamine hydrochloride 还原成亚铜,于微酸性条件下与 Neocuproine 作用生成黄色复合物,用氯仿萃取后,于波长460nm测其吸光度,本分析方法适于含铜量1ppm以下之水样分析应用。 三.试药: 1. 盐酸,HCl (1+1)。 2. 3% H2O2。 3. 无水硫酸钠,Na2SO4 anhydrous。 4. Hydroxylamine hydrochloride 溶液10%。 称取50g NH2OH4?HCl溶于水并稀释至500ml。 5. Sodium Acetate溶液40%。 称取200g NaCH3COO?3H2O溶于水并稀释至500ml。 6. Neocuproine(0.1%) 称取0.1g Neocuproine (2,9-dimethyl-1,10-phenanthroline) 溶于 50ml Isopropyl alcohol,并加水稀释至100ml。 7. 铜标准溶液 正确称取100g标准金属铜于250ml三角瓶,加水10-20ml及Conc. HNO3 5-10ml使之完全溶解,续加入Conc. H2SO4 6 1ml,并置于Hot Plate 加热煮沸驱除多余酸量,冷却后正确稀释至1000ml配成1ml=100μg Cu标准溶液,再正确稀释100倍,配成1ml=1μg Cu标准溶液。 四.设备: 1. 量筒100ml 2. 三角瓶250ml 3. 分液漏斗125ml 4. 无水有盖试管 5. 光电比色计,波长460nm, 1cm Cell 五.步骤: 取原水样 100 ml 于三角瓶 HCl(1+1) 1ml, 3% H2O2 1ml 置于Hot Plate20ml Hydroxylamine hydrochloride 2.0ml 冷 却 Ascorbic acid少许 Sodium Acetate 4.0ml Neocuproine 2.0ml 混匀 移入50ML比色管中(必要时用Whatman No.2滤纸过滤) 7 以纯水稀释至刻度，摇匀。于波长460nm测定吸光度，由仪器内设水中全铁和铜含量的测定检量线读出 Cu量mg/l。 六.计算: 50 Cu, ppm=读值 × ----------------------- 水样ml 七. 检量线绘制: 于一系列100ml烧杯中,分别加入铜标准溶液(1ml=1μg Cu) 0, 5.0, 10.0, 20.0及25.0ml(即取0-0.5 mg/l Cu),加水至全体积约50ml,加入HCl(1+1) 1ml,续依前述步骤处理及测定吸光度,以 mg/lCu对照吸光度绘制检量线。 八. 注意事项: 1. 本分析用水需为不含Cu之纯水或二次蒸馏水。 2. 分析水样如用原水样系测定全铜量,如取用过滤水样系测定可溶性铜含量。 3. 水样如含有机物、硫化物、氰化物及铬盐,需经前处理,再依正常步骤测定,处理方 法为取试料100ml于250ml三角瓶,加入conc. H2SO4 1ml及conc. HNO3 5ml加热煮沸至水样澄清无色。或.若水样中有有机物存在且严重影响发色时，测定步骤应如下:原水样Vml于蒸发皿中，然后置电热板上蒸干后，放入高温炉中加热至600度20min后取出冷却，加Hcl(1+1)3ml左右冲洗蒸发皿，加适量纯水，然后依铜分析步骤测定。 4. 测光用cell于盛装测定水样前需以甲醇及氯仿洗净后 8 再使用。 百度搜索“就爱阅读”,专业资料,生活学习,尽在就爱阅读网92to.com,您的在线图书馆 9