阿贝折射仪

阿贝折射仪 (一)构造原理 阿贝折射仪(也称阿贝折光仪)是根据光的全反射原理的仪器，它利用全反射临界角的测定测定未知物质的折光率，可定量地溶液中的某些成分，检验物质的纯度。 众所周知，光从一种介质进入另一种介质时，在界面上将发生折射，对任何两种介质，在一定波长和一定外界条件下，光的入射角(,)和折射角(,)的正弦值之比等于两种介质的折光率之比的倒数，即: ,nsinB,sin,nA 附图10 光的折射 式中n和n分别为A与B两介质的折光率。如果n>n，则折射角(,)必大于入射角(,)ABAB [附图10(a)]。若,=,，,=90?达到最大，此时光沿界面方向前进[附图10(b)]。若,>,，00则光线不能进入介质B，而从界面反射[附图10(c)]。此现象称为“全反射”，,叫做临界0角。 以上海光学仪器厂生产的2W型阿贝折光仪为例(附图11所示)。该仪器由望远系统和读数系统两部分组成，分别由测量镜筒和读数镜筒进行观察，属于双镜筒折光仪。在测量系统中，主要部件是两块直角棱镜，上面一块表面光滑，为折光棱镜，下面一块是磨砂面的，为进光棱镜(辅助棱镜)。两块棱镜可以启开与闭合，当两棱镜对角线平面叠合时，两镜之间有一细缝，将待测溶液注入细缝中，便形成一薄层液。当光由反射镜入射而透过表面粗糙的棱镜时，光在此毛玻璃面产生漫射，以不同的入射角进入液体层，然后到达表面光滑的棱镜，光线在液体与棱镜界面上发生折射。 附图11 阿贝折光仪构造图 1.测量镜筒 2.阿米西棱镜手轮 3.恒温器接头 4.温度计 5.测量棱镜 6.铰链 7.辅助棱镜 8.加样品孔 9.反射镜 10.读数镜筒 11.转轴 12.刻度盘罩 13.棱镜锁紧扳手 14.底座 因为棱镜的折光率比液体折光率大，因此光的入射角(,)大于折射角(,)[附图12(a)]，所有的入射线全部能进入棱镜E中，光线透出棱镜时又会发生折射，其入射角为S，折射角为γ。根据入射角、折射角与两种介质折光率之间的关系，从附图12(a)中可以推导出，在棱镜的φ角及折光率固定的情况下，如果每次测量均用同样的,，则γ的大小只和液体的折光率n有关。通过测定γ，便可求得n值。,的选择就是利用了全反射原理，将入射角, 调至,=90?，此时折射角θ为最大—即临界角。因此在其左面不会有光，是黑暗部分;而0 另一面则是明亮部分。透过棱镜的光线经过消色散棱镜和会聚透镜，最后在目镜中便呈现了一个清晰的明暗各半的图像。如附图12(b)所示。测量时，要将明暗界线调到目镜中十字线的交叉点上，以保证镜筒的轴与入射光线平行。读数指针是和棱镜连在一起转动的，阿贝折光仪已将γ换算成n，故在标尺上读得的是折光率数值。 另一类折射仪是将望远系统与读数系统合并在同一个镜筒内，通过同一目镜进行观察，属单镜筒折射仪。例如2WA—J型折射仪(如附图13所示)，其工作原理与2W型折光仪相似。 附图12 阿贝折光仪明暗线形成原理 附图13 2WA—J 阿贝折光仪结构图 1. 反射镜 2. 转轴折光棱镜 3. 遮光板 4. 温度计 5. 进光棱镜 6. 色散调节手轮 7. 色散值刻度圈 8. 目镜 9. 盖板 10. 棱镜锁紧手轮 11. 折射棱镜座 12. 照明刻度盘聚光镜 13. 温度计座 14. 底座 15. 折射率刻度调节手轮 16.调节物镜螺丝孔 (二)使用方法 1(2W型阿贝折光仪操作方法 (1)准备工作 将折光仪与恒温水浴连接(不必要时，可不用恒温水)，调节所需要的温度(一般恒温在20.0?0.2?)，同时检查保温套的温度计是否准确。打开直角棱镜，用丝绢或擦镜纸沾少量95%乙醇或丙酮轻轻擦洗上、下镜面，注意只可单向擦而不可来回擦，待晾干后方可使用。 (2)仪器校准 使用之前应用重蒸馏水或已知折光率的折光玻璃块来校正标尺刻度。如果使用标准折光玻璃块来校正，先拉开下面棱镜，用一滴1-溴代萘把标准玻璃块贴在折光棱镜下，旋转棱镜转动手轮(在刻度盘罩一侧)，使读数镜内的刻度值等于标准玻璃 块上注意的折光率，然后用附件方孔调节板手转动示值调节螺钉(该螺钉处于测量镜筒中部)，使明暗界线和十字线交点相合。如果使用重蒸馏水作为标准样品，只要把水滴在下面棱镜的毛玻璃面上，并合上两棱镜，旋转棱镜转动手轮，使读数镜内刻度值等于水的折率，然后同上方法操作，使明暗界线和十字线交点相合。 (3)样品测量 阿贝折光仪的量程为1.3000~1.7000，精密度为?0.0001。测量时，用洁净的长滴管将待测样品液体2~3滴均匀地置于下面棱镜的毛玻璃面上。此时应注意切勿使滴管尖端直接接触镜面，以免造成划痕。关紧棱镜，调节反射镜，使光线射入样品，然后轻轻转动棱镜手轮，并在望远镜筒中找到明暗分界线。若出现彩带，则调节阿米西棱镜手轮，消除色散，使明暗界线清晰。再调节棱镜调节手轮，使分界线对准十字线交点。记录读数及温度，重复测定1~2次。如果是挥发性很强的样品，可把样品液体由棱镜之间的小槽滴入，快速进行测定。 测定完后，立即用95%乙醇或丙酮擦洗上、下棱镜，晾干后再关闭。 2(2WA—J 阿贝折光仪的操作方法 (1)准备工作 参照2W型阿贝折光仪的操作方法。 2)仪器校准 对折射棱镜的抛光面加1~2滴溴代萘，把标准玻璃块贴在折光棱镜抛( 光面上，当读数视场指示于标准玻璃块上的折光率时，观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间，若有偏差，则用螺丝刀微量旋转物镜调节螺丝孔[附图13中之(16)]中的螺丝。使分界线和十字线交点相合。 (3)样品测量 将被测液体用干净滴管滴加在折射镜表面，并将进光棱镜盖上，用棱镜锁紧手轮[附图13中之(10)]锁紧，要求液层均匀，充满视场，无气泡。打开遮光板，合上反射镜，调节目镜视度，使十字线成像清晰，此时旋转折射率刻度调节手轮，并在目镜视场中找到明暗分界线的位置。若出现彩带，则旋转色散调节手轮，使明暗界线清晰。再调节折射率刻度调节手轮，使分界线对准十字线交点。再适当转动刻度盘聚光镜，此时目镜视场下方显示的示值即为被测液体的折光率。 (三) 1(折光棱镜必须注意保护，不能在镜面上造成划痕，不能测定强酸、强碱及有腐蚀性的液体，也不能测定对棱镜、保温套之间的粘合剂有溶解性的液体。 2(在每次使用前应洗净镜面;在使用完毕后，也应用丙酮或95%乙醇洗净镜面，待晾干后再关上棱镜。 3(仪器在使用或贮藏时均不得曝于日光中，不用时应放入木箱内，木箱置于干燥地方。放入前应注意将金属夹套内的水倒干净，管口要封起来。 4(测量时应注意恒温温度是否正确。如欲测准至?0.0001，则温度变化应控制在?0.1?的范围内。若测量精度不要求很高，则可放宽温度范围或不使用恒温水。