砂中氯离子含量测定

砂中氯离子含量测定 1、试剂: (1)、0.01mol/L的硝酸银标准溶液:称取1.75g硝酸银溶于蒸馏水中，将溶液完全转移至1000mL容量瓶内，定容至刻度，摇匀。 (2)、5%铬酸钾指示剂溶液:称取5g铬酸钾溶于95mL蒸馏水中。 2、仪器设备 (1)、鼓风干燥箱:(105?5)? (2)、称取1000g，感量0.1g。 (3)、带塞磨口瓶:1L; (4)、三角瓶:300mL (5)、移液管50mL; (6)、滴定管:10mL或25mL，精度0.1mL; (7)、容量瓶500mL (8)、1000mL烧杯、滤纸、搪瓷盘、毛刷等 3、试验步骤 (1)、称取试样500g，精确至0.1g，将试样倒入磨口瓶中，用容量瓶量取500mL蒸馏水，注入磨口瓶，盖上塞子，摇动一次后，放置2h,然后每隔5min摇动一次，共摇动3次，使氯盐充分溶解。将磨口瓶上方已澄清的溶液过滤(滤纸放入漏斗后先用玻棒蘸水润湿)，然后用移液管移取50mL滤液，注入到三角瓶中，再加入5%铬酸钾指示剂1mL(约20滴)。用0.01moL/L的硝酸银标准溶液滴定至呈现砖红色为终点(边滴定边摇晃瓶身，滴定速度不要过快)。记录消耗的 硝酸银标准溶液的毫升数，精确至1mL. (2)、空白试验:用移液管移取50mL蒸馏水注入三角瓶内，加入5%铬酸钾指示剂1mL,并用0.01moL/L的硝酸银标准溶液滴定至溶液呈现砖红色为止，记录此点消耗的硝酸银标准溶液的毫升数、精确至1mL. 注意事项:所有玻璃仪器使用前都要用蒸馏水(大约5mL)润洗一遍，滴定管用蒸馏水润洗后再用硝酸银溶液(大约5mL)润洗一遍。以保证试验结果的准确性。 4、结果的计算与评定 (1)计算 Q=【N(A-B)×0.0355×10】/G×100 f0 Q——氯离子含量，% f N ——硝酸银标准溶液的浓度，单位为mol/L A ——样品滴定时消耗的硝酸银标准溶液的体积，单位为mL B ——空白试验时消耗的硝酸银标准溶液的体积，单位为mL 0.0355——换算系数 10 ——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比 G ——试样质量，单位为g. 0 (2)、氯离子含量取两次试验结果的平均值、精确至0.01% (3)、采用修约值比较法进行评定。 标定标准溶液有两种方式: 1、用固体基准物质标定标准溶液，计算如下: 标准溶液量浓度(mol/L)=基准物质重量(g)/基准物质克分子量/消耗标准溶液体积(L) 2、用已知浓度的标准溶液来标定未知浓度标准溶液，计算如下: 未知浓度标液(mol/L)=已知浓度标液(mol/L)*已知浓度标液体积(ml)/未知浓度标液体积(ml) 注:基准试剂氯化钠的克分子量为58.44277 牢记上面两个万能标定公式，万事不求人。 一、机器的操作与使用 试验结果的准确性，除要求试验机本身精度外还要求试验人员必须熟悉试验机的使 用操作。 1、数显的使用 1(1各按键的作用F100、F50、F20、AUTO:量程选择键，按下后相应档位的指 示灯亮，当选择AUTO时，加荷后会依次从小吨位开始进行自动换档。 Fce:负荷清零，按下后，负荷显示器上显示数值应为“0”或在很小的几个数内波动。 功能键+0:输入试样面积 功能键+1:输入试验日期 功能键+2:输入试样编号 功能键+3:输入试验温度 功能键+5:负荷硬件部分放大倍数设置 功能键+6:打印试验结果 功能键+9:AD码值和正常显示值转换 确认键:各种输入通过确认键进行输入确认 二、试验程序 在进行本机调整等准备工作和机器运转正常后，即可进行各种试验工作 1、开动电源，启动油泵 2、根据情况增减调整垫 3、选择量程，清零 4、打开送油阀加荷至试样破碎 5、卸荷并记录数据 6、进行下一个试样试验 7、试验结束后，切断油泵开关和电源