【精品文献】通脉降脂颗粒的质量标准研究

【精品文献】通脉降脂颗粒的质量研究 论文范文 目:通脉降脂颗粒的质量标准研究 编辑:司马小 作者:吴振刚～潘海宇～韩刚～李运～王超 【关键词】 通脉降脂颗粒,,,姜黄素,,,大黄酸,,,大黄酚,,,大黄素,,,高效液相色谱法 摘要:目的建立通脉降脂颗粒剂的质量标准。采用薄层层析,TLC,法对通脉降脂颗粒中的姜黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素、芦荟大黄素进行定性鉴别～高效液相色谱(HPLC)法定量测定姜黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素的含量。结果用C18柱～流动相为甲醇水乙酸,77?22?1,～检测波长为428nm～测定结果的线性关系良好。姜黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素的平均回收率分别为97.75%～96.65%～97.79%～97.17% 。结论采用高效液相色谱法对通脉降脂颗粒进行质量控制～方法简便～准确～重复性好。 关键词:通脉降脂颗粒, 姜黄素, 大黄酸, 大黄酚, 大黄素, 高效液相色谱法 Abstract:ObjectiveThe quality standard of Tongmai Jiangzhi Granule has been established. MethodsTLC was used to identify curcumin, rhein, emodin, chrysophanol, aloe-emodin. HPLC was used to determine the contents of curcumin, rhein, emodin, and chrysophanol. ResultsThe linear relation was excellent for determination with C18 column methanol-water-acetic acid (77:22:1) as mobile phase. The average recoveries of curcumin, rhein, emodin, chrysophanol were 97.75%,96.65%,97.79% and 97.17%, respectively. ConclusionThe methods are available with a good reproducibility and can be used to control the quality of Tongmai Jiangzhi Granule. Key words:Tongmai Jiangzhi Granule; Curcumin; Rhein; Emodin; Chrysophanol; HPLC 通脉降脂颗粒是由华北煤炭医学院药学系根据原通脉降脂胶囊改 制而来。通脉降脂胶囊是由君药姜黄～臣药大黄、女贞子、泽泻4味 药材组成。用于治疗高脂血症、脂肪肝、动脉硬化等症,1,。由于通 脉降脂胶囊是由中药原粉装胶囊～存在服用量大、生物利用度低的缺 点。采用现代提取工艺提取有效成分,2~3,～制成颗粒剂～解决了上 述缺点。为了有效控制该制剂的质量～采用薄层层析法对通脉降脂颗 粒中的姜黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素进行了鉴别～以姜黄素、游 离大黄酸、大黄素、大黄酚为质量控制指标～采用高效液相色谱法测 定了这些成分的含量。方法准确度高～重复性好～可作为控制该制剂 质量的方法。 1 器材 1.1 材料 1.1.1 仪器1100型高效液相色谱仪,美国Agilent公司,,AE- 240十万分之一电子天平,瑞士Meteler公司,,KG-100型超声波清 洗机,昆山市超声器材厂,。 1.1.2 标准品姜黄素,批号0823-9802,,大黄酸,批号 0757- 200206,,大黄素,批号 0756-200110,,大黄酚,批号 798- 9301,。均购自中国药品生物制品检定所。通脉降脂颗粒由华北煤炭医学院药学系药剂教研室提供,批号200402～200405～200406, 200409,～硅胶G,青岛海洋化工厂,～色谱甲醇,Fisher公司,～其余试剂均为纯。 2 方法与结果 2.1 定性鉴别 取少量姜黄素、大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素对照品用甲醇溶解～作为鉴别用对照品溶液。取通脉降脂颗粒约1 g～加入甲醇20 ml～浸泡1 h～超声提取5 min～即为鉴别用供试品溶液。以甲苯醋酸乙酯甲酸,5.5?1.2?0.6,为展开剂在12 cm×20 cm 的硅胶板上点样展开,3,～氨水薰蒸显色结果见图1。 图1 薄层层析,略, 2.2 对照品溶液的制备准确称取姜黄素、大黄素、大黄酚、大黄酸约3 mg于25 ml容量瓶中甲醇定容即为对照品溶液。 2.3 供试品溶液的制备 准确称取通脉降脂颗粒约1 g～于具塞试管中～准确加入甲醇20 ml～浸泡6 h～超声振荡提取30 min～取上清液用0.8 μm的微孔滤膜过滤～所得滤液即为供试品溶液。 2.4 色谱条件色谱柱为Dikma公司 Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm);流动相:甲醇水乙酸,77?22?1,,检测波长:428 nm,流速1.0 ml?min-1;柱温?室温,3,。 2.5 标准曲线 取各对照品溶液分别稀释成1～5～12～20～28～40～20 μl?ml-1进样测定。以峰面积,Y,与进样浓度,X,进行线性回归～结果明 姜黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素在1，40 μl?ml-1浓度范围内线性关系良好。姜黄素 Y=111.4X-57.27 r=0.9995大黄酸 Y=45.789X-1.266 r=0.9994大黄酚 Y=50.589X+8.280 r=0.9994 大黄素 Y=43.258X-6.01 r=0.9997 2.6 精密度实验 精密吸取供试品溶液20 μl进样测定～重复进样5次～按测得的峰面积求得姜黄素RSD为1.20%～大黄酸RSD为1.08%～大黄酚RSD为2.22%～大黄素RSD为2.01%。结果表明方法的精密度良好。 2.7 稳定性实验 精密吸取供试品溶液20 μl～每1～2～4～8～10 h进样～测定峰面积～结果姜黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素的RSD分别为1.78%～1.46%～1.82%～2.02%。结果表明供试品成分在10 h内稳定。 2.8 回收率实验 精密吸取供试品溶液5份各0.3 ml～分别按高中低浓度加入姜黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素标准品溶液～混均～20 μl进样测定～计算回收率。结果见表1。 表1 回收率实验结果,略, 2.9 供试品含量测定准确称取4个不同批号通脉降脂颗粒各1 g～按2.3项提取有效成分～精密量取提取液0.5 ml于50 ml容量瓶中～甲醇定容～20 μl进样测定。结果见表2。 表2 样品含量,略, 3 讨论 本文采用了薄层色谱法测定性～高效液相方法定量对通脉降脂颗粒中的有效成分进行了分析～方法稳定可靠～可以作为质量控制的方法。 参考文献: ,1, 喇万英. 通脉降脂胶囊治疗高脂血症临床观察,J,.中国综合临床～1997～13,6,:557. ,2, 韩 刚～韩学成～张卫国. 表面活性剂提高姜黄素提取率研究,J,.中成药～2004～26,4,:271. ,3, 韩 刚～安 静～王炳强～等.通脉降脂胶囊质量标准研究,J,.中成药～2005～27,7,:778. ,4, 韩 刚～史国友～孙海燕～等.表面活性剂对大黄总蒽醌提取率的影响,J,.中草药～2005～36,10,:1498.