吡咯烷二硫代氨基甲酸盐碳糊修饰电极的研究

吡咯烷二硫代氨基甲酸盐碳糊修饰电极的研究 吡咯烷二硫代氨基甲酸盐碳糊修饰电极的 研究 /第35眷第4期 1999年4月 理化检验化学分册 PTCA(PARTB:CHEM1CALANALYSIS) V0l_35No4 Apr.1999 2?.g,咯堡_二苎芋篓0'.:液体石蜡50g.L-1硫酸钾用量为2l时,电位读数不稳,且? m,充妻.…电位值变化五的振荡现蒙.当钾量 .'!:兰皇耋要…403.e矗:线较;譬曼二苎芝薏毫黑 z , 把电值…,择主……苎差' 鍪,,~lt=la.,值2/对3)电~茬高……4.0ml~.LL.m 兰譬笔曼皂鲁氢氧化铜沉淀,[rll妻' 苎量璧曼兰H,:t现竺篓塞篓荔茹 面'皂于二溶液中活:'磊矗.4hAPDC化.即制成碳糊修饰电极.'?旧''.刖强 魏小平等毗咯烷二碗代氨基甲酸盐碳糊修饰电锻的研究 10tool?L溶液中往返测定5次,每次测定前均 在pH约2.5的蒸馏水中清洗至同一电位值,测定 结果分别有(mV):249.8,252.8,249.4,248.7, 250+4和297.O,293.2,293.8,293.3,295.4,可见, 该电极的稳定性及重现性均较好. 2.6干扰离子的影响 根据实际样品中干扰离子的种类和含量,采取 混合溶液法进行试验,发现大量的Na,K,C1一, NH对测定影响较小,其它离子的选择性系数分别 为:A1"(9×10),As0:一(0.072),Bi"(0.028), Ca.(0.0l9),Co.(0.068),Fe.(0+05).Mg+ (0+043),Mn(2×l0一.),Pb(0.26).SnH(3× 10),Zn.(0.102),可见,电极的选择性较好. 2+7样品分析 (1)铜矿浸出寝d分析吸取氧化铜矿浸出液 lOml于lOOml量瓶,用水稀释至刻度.移取lml稀 释液于1Oral比色管中,加硫酸钾溶液4ml,加 0+2tool?L硫酸,调节pH约为2.5,用水稀释至 刻度.用标准加入法测定Cu含量,结果见表. (2)岩石标样中铜d々测定称取样品0.2000g 于聚四氟乙烯坩埚中,加入盐酸12ml,硝酸5ml,氢 氟酸lml和硫酸lml,在电热板上低温加热溶解,蒸 发至自烟冒尽,取下稍冷,加入0.5tool?I硫酸5 滴和少量水?转移至5Oral量甑?定窖a移取试液 2.Oml于1Oml比色管中,以卞操作步骤同上,测定 结果见表. 表样品分析结果 *由江西铜业公司科研所提供,推荐值为极谱洼结果 参考文献 ChaSK.AbrunaHD.AnalChem,1990,62(3):274 棣金瑞,庄舞润.分析化学.1991,19(5):570 乔文建,丁虹.高等学校化学.1991.12(9):1175 橡金瑞,剂斌.分析化学,1992,20(5);527 彭图治.王国顺,唐枯.分析化学,1993.21(2),221 王国顺,彭图治,沈报恩.分析测试.1993,12(6)67 徐金瑞,剂以娥,三轮智夫.电化学,1995.1(2j:209 王国顺,彭图治,畅晓天.冶金分析,1994.14(1):8 胡效亚.冷宗周.高等学校化学.1995,16(8)1207 收稿Et期:1997—12—12 (上接第177页) 见,加入NTA,对于Co(I)配合物的吸光度影响甚 微,而对于Ni(I)配合物的吸光度影响显着. NTA本身在可见光区无吸收带,它与Co(I), Ni(I)形成的配合物在可见光区虽有吸收,但因属 电子跃迁,其摩尔吸光系数较小,,|r-.均小于1× 10.,而高灵敏度显色剂5一Br—PADAP与Co(I),Ni (?)形成的配合物的均在1×10左右.且Ni (I)一NTA配合物的吸收峰远离所测波长范围,故 NTA的加入,对于所测波长范围内吸收曲线的形状 及倍率系数值无显着影响. 2.5显色剂和表面活性剂用量的选择 表面活性剂TritonX一1O0主要起增洚作用.试 验表明,其用量在5ml以上时,溶液澄清,吸光度恒 定.本文选取用量为6ml. 显色剂5一Br—PADAP用量在4,6ml范围内 时,Co(I)和Ni(I)配合物的吸光度均为最大值且 稳定不变.本文选取用量为5ml. 2.6样品分析 对某厂电镀车间的含钴镀镍溶液(以波长组合 564-597nm,等吸收点双波长标准加入法测得其中 镍含量为45.1g?L)中钴含量进行了测定. 将镀液稀释1×10.倍.在五个50ml量瓶中各 加入稀释后的镀液1.OOml.以下按试验操作. 平行测定五次,测得钴含量为2.84.3.07,2.78, 2.64,2.96g?L,,其平均值为2.86g?L,.相对标 准偏差为5.8以原子吸收光谱法做对照试验,测 得钴台量为3.02g?L,. 本方法有效地降低了因大量镍存在而产生的干 扰,适用于镀镶溶液中少量钴的测定. 参考文献 罗教玉,橱振.分析化学,1986,14(1)t47 李金和.奚长生.史慧明.分析化学,1988,16(4):311 李自林,橱淑琼.分析化学,1993,21(1O):1"7.05 葛宣宁,徐爱萍,剂佑锆等.理化检验一化学分册,1994 30(3):l52 扬泉生,聂基兰.双波长分光光度法的原理与应用.北京 化学工业出版社,199-7..14 收稿日期:1998—07—02