冷烫液定型剂中溴酸钠的测定

冷烫液定型剂中溴酸钠的测定 冷烫液定型剂中溴酸钠的测定(QB_T 2285 1997) 1、 药品及仪器 a) 硫代硫酸钠溶液0.1mol/L(0.2mol/L);碘化钾;稀硫酸 1:10;淀粉指示剂; 蒸馏水;冷烫液定型剂 b) 分析天平;量筒50mL*1个;称量瓶40*25mm*1个;碘量瓶250mL *3个 2、测定过程 (1)液体状的冷烫液定型剂 a) 待测液的配置:用移液管吸取定型剂10mL于100mL容量瓶中用去离子水稀释至 刻度; b) 待测液的处理:用移液管吸取10mL于300mL碘量瓶中，加入去离子水40mL(量 筒)、碘化钾3g(台秤)及稀硫酸15mL，盖好瓶盖于冷暗处放置5min。 c) 滴定:先用0.1M硫代硫酸钠滴定至浅黄色，加入淀粉指示剂3mL，继续用0.1M 硫代硫酸钠滴定至无色，记录滴定体积。 d)空白试验:移取50mL去离子水于300mL碘量瓶中，加入碘化钾3g(台秤)及稀硫 酸15mL，盖好瓶盖(加水封)于冷暗处放置5min。先用0.1M硫代硫酸钠滴定至浅黄色， 加入淀粉指示剂3mL，继续用0.1M硫代硫酸钠滴定至无色，记录滴定体积。 注:做三次平行 (2)膏状冷烫液定型剂 a) 称取定型剂3g于碘量瓶中,准确至0.0002g，用25mL去离子水溶解. b) 待测液的处理:加入碘化钾2g(台秤)及稀硫酸15mL，盖好瓶盖于冷暗处放置5min。 c) 滴定:先用0.2mol/L硫代硫酸钠滴定至浅黄色，加入淀粉指示剂3mL，继续用0.1M 硫代硫酸钠滴定至无色，记录滴定体积。 d)空白试验:移取25mL去离子水于300mL碘量瓶中，加入碘化钾2g(台秤)及稀硫 酸15mL，盖好瓶盖于冷暗处放置5min。先用0.1M硫代硫酸钠滴定至浅黄色，加入 淀粉指示剂3mL，继续用0.1M硫代硫酸钠滴定至无色，记录滴定体积。 注:做三次平行 3、数据记录及处理 (1)膏霜类样品 内容 测定次数 1 2 3 称样瓶和试样的质量(倾样前) 称样瓶和试样的质量(倾样前) 定型剂试样的质量m(g) 试样试验 滴定消耗硫代硫酸钠的用 量(mL) 滴定管校正值(mL) 溶液温度校正值(mL/L) 实际消耗硫代硫酸钠溶液 的体积(mL) 空白试液 滴定消耗硫代硫酸钠的用 量(mL) 滴定管校正值(mL) 溶液温度校正值(mL/L) 实际消耗硫代硫酸钠溶液 的体积(mL) 溴酸钠含量X(g/g) c(VV)0.02515,，12X% ,m C 硫代硫酸钠标准溶液的实际 浓度，mol/L 标准C (NaSO)=1.00M 223 V 试样所消耗硫代硫酸钠标准1 溶液的体积 mL V 空白所消耗硫代硫酸钠标准2 溶液的体积 mL 0.02515 与1.00mL硫代硫酸钠 标准溶液[标准C (NaSO)=1.00M]相当的溴酸钠的223 质量，g m 称取的冷烫液试样的质量，g X 单位:g/g 平均值 平行测定结果的极差(g/mL) 极差与平均值之比(%) (2)液体样品 内容 测定次数 1 2 3 定型剂试样的体积V (mL) 试样试验 滴定消耗硫代硫酸钠的用 量(mL) 滴定管校正值(mL) 溶液温度校正值(mL/L) 实际消耗硫代硫酸钠溶液 的体积(mL) 空白试液 滴定消耗硫代硫酸钠的用 量(mL) 滴定管校正值(mL) 溶液温度校正值(mL/L) 实际消耗硫代硫酸钠溶液 的体积(mL) 溴酸钠含量X(g/mL)X=C(V-V) 12 *0.02515 C 硫代硫酸钠标准溶液的实际 浓度，mol/L 标准C (NaSO)=1.00M 223 V 试样所消耗硫代硫酸钠标准1 溶液的体积 mL V 空白所消耗硫代硫酸钠标准2 溶液的体积 mL 0.02515 与1.00mL硫代硫酸钠 标准溶液[标准C (NaSO)=1.00M]相当的溴酸钠的223 质量，g X 单位:g/mL 平均值 平行测定结果的极差(g/mL) 极差与平均值之比(%) 注:平均值和极差的计算平均值X=(X+X+X)/3 123 极差=Xmax-Xmin 4、 酸式滴定管的校正 先将干净并且外部干燥的50mL容量瓶，在台秤上粗称其质量，然后在分析天平上称量，准确称至小数点后第二位(0.01g)。将去离子水装满欲校准的酸式滴定管，调节液面至 0.00刻度处，记录水温，然后按每分钟约10mL的流速，放出10mL(要求在10mL 0.1mL 范围内)水于已称过质量的容量瓶中，盖上瓶塞，再称出它的质量，两次质量之差即为放出 水的质量。用同样的方法称量滴定管中从10mL到20mL，20mL到30mL„„等刻度间水的 质量。用实验温度时的密度除每次得到的水的质量，即可得到滴定管各部分的实际容积。将 25?时校准滴定管的实验数据列入1中。 表1 滴定管校准表 【水的温度为 ?，水的密度为 (25?时 0.9961 g?mL-1)】 滴 定 管 校 正 规 程由表1查得校准温度下，1L水的质量，按式(1)计算出滴定管所测滴定管读数 容积/mL 瓶与水的质量/g 水质量/g 实际容积/mL 校准值 累积校准值/mL 0.03 29.20(空瓶) 10.13 10.10 39.28 10.08 10.12 +0.02 +0.02 20.10 9.97 49.19 9.91 9.95 ,0.02 0.00 30.08 9.97 59.18 9.99 10.03 +0.06 +0.06 40.03 9.95 69.13 9.93 9.97 +0.02 +0.08 49.97 9.94 79.01 9.88 9.92 ,0.02 +0.06 各段水的校正值。 ?V=V1-m/K×1000……………… (1) 式中: ?V—校正值，mL; V1—滴定管的读数,mL; m—称出水的质量，g; K—校准温度下1L水的质量，g。 5、溶液温度校正 查-标准溶液浓度的一升量值温度补正值表(根据滴定标准溶液的种类和浓度，以及测 定时的温度)查得补正值。 例:本实验所用的标准溶液为0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液，测定温度为30摄氏度时， 查的校正值为-2.5mL/L，如果滴定时实际消耗的体积为25.00毫升，则校正后的体积 -3==25.00-2.5×(25×10)=24.94mL 标 准 溶 液 种 类 水 及 0.1N和 HSO SO H0.1N2424温0.5N 0.1N KOH 0.05 N以亚砷0.2 N 0.5N HNO1 N HNO1N HCL 3 3 乙醇(95%)备 注 HCL 度下的各种各种水水溶液 酸钠NaOH NaOH (?) 水溶液 溶液 水溶液 溶液 水溶液 水溶液 溶液 补 正 值 (毫升) +1.38 +1.7 +2.4 +1.9 +3.6 +2.3 5 +1.38 +1.7 +2.3 +1.9 +3.4 +2.2 6 +1.36 +1.6 +2.2 +1.8 +3.2 +2.2 7 +1.33 +1.6 +2.2 +1.8 +3.0 +2.1 (1)本表数值+1.29 +1.5 +2.1 +1.7 +2.7 +2.0 8 是以20?为+1.23 +1.5 +2.0 +1.6 +2.5 +1.9 +10.8 +1.8 标准温度，以9 实测法测出; +1.17 +1.4 +1.8 +1.5 +2.3 +1.8 +9.6 +1.7 10 +1.10 +1.3 +1.7 +1.4 +2.0 +1.6 +8.5 +1.5 (2)表中带有+0.99 +1.1 +1.5 +1.2 +1.8 +1.4 +7.4 +1.4 “+”、“-”号+0.88 +1.0 +1.3 +1.1 +1.6 +1.2 +6.5 +1.2 11 数值是以+0.77 +0.9 +1.1 +0.9 +1.3 +1.0 +5.2 +1.0 12 20?为分界， 室温低于+0.64 +0.7 +0.9 +0.8 +1.1 +0.8 +4.2 +0.9 13 20?的补正+0.50 +0.6 +0.7 +0.6 +0.8 +0.6 +3.1 +0.7 14 值均为“+”，+0.34 +0.4 +0.5 +0.4 +0.6 +0.4 +2.1 +0.4 高于20?的+0.18 +0.2 +0.2 +0.2 +0.3 +0.2 +1.0 +0.2 15 补正值均为0.00 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 “-”; -0.18 -0.2 -0.2 -0.2 -0.3 -0.2 -1.1 -0.2 16 (3)本表的用-0.38 -0.4 -0.5 -0.4 -0.6 -0.5 -2.2 -0.4 17 法:如1N硫-0.58 -0.6 -0.8 -0.7 -0.9 -0.7 -3.3 -0.6 酸1升由-0.80 -0.9 -1.0 -0.9 -1.2 -1.0 -4.2 -0.8 18 25?换算为-1.03 -1.1 -1.3 -1.1 -1.5 -1.2 -5.3 -1.1 19 20?时，其体 积修正值为-1.26 -1.4 -1.5 -1.4 -1.8 -1.4 -6.4 -1.4 20 -1.5毫升，故-1.51 -1.7 -1.8 -1.7 -2.1 -1.7 -7.5 -1.7 40.00毫升换-1.76 -2.0 -2.1 -2.0 -2.4 -2.0 -8.5 -2.0 算为20?时-2.01 -2.3 -2.4 -2.3 -2.8 -2.3 -9.6 -2.3 21 的体积为: -2.30 -2.5 -2.8 -2.5 -3.2 -2.6 -10.6 -2.5 22 V=40.00 20 -2.58 -2.7 -3.1 -2.7 -3.5 -2.9 -11.6 -2.8 23 -2.86 -3.0 -3.4 -3.0 -3.9 -3.2 -12.6 -3.1 24 -3.04 -3.2 -3.7 -3.3 -4.2 -3.5 -13.7 -3.5 =39.94毫升 -3.47 -3.7 -4.1 -3.6 -4.6 -3.8 -14.8 -3.8 25 -3.78 -4.0 -4.4 -4.0 -5.0 -4.1 -16.0 -4.2 -4.10 -4.3 -4.7 -4.3 -5.3 -4.4 -17.0 附:操作 26 1.移液管 27 (1)使用前:使用移液管，首先要看一下移液管标记、准确度等级、刻度标线位置28 等。 29 (2)吸液:用右手的拇指和中指捏住移液管的上端，将管的下口插入欲吸取的溶液30 31 32 33 34 35 36 中，插入不要太浅或太深，一般为10,20mm处，太浅会产生吸空，把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液，太深又会在管外沾附溶液过多。左手拿洗耳球，接在管的上口把溶液慢慢吸入，先吸入该管容量的1/3左右，用右手的食指按住管口，取出，横持，并转动管子使溶液接触到刻度以上部位，以置换内壁的水分，然后将溶液从管的下口放出并弃去，如此用反复洗3次后，即可吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口。 (3)调节液面:将移液管向上提升离开液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上，管身保持直立，略为放松食指(有时可微微转动吸管)使管内溶液慢慢从下口流出，直至溶液的弯月面底部与标线相切为止，立即用食指压紧管口。将尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管，插入承接溶液的器皿中。 (4)放出溶液:承接溶液的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜30?，移液管直立，管下端紧靠锥形瓶内壁，稍松开食指，让溶液沿瓶壁慢慢流下，流完后管尖端接触瓶内壁约15秒后，再将移液管移去，残留在管末端的少量溶液，不可用外力强使其流出，因较准时已考虑了末端保留的溶液的体积。 2.酸式滴定管 (1) 洗涤。通常滴定管可用自来水或管刷蘸洗涤剂(不能用去污粉)洗刷，而后用自来水冲洗干净，去离子水润洗3次。有油污的滴定管要用铬酸洗液洗涤。 (2) 给旋塞涂凡士林(起密封和润滑的作用)。将管中的水倒掉，平放在台上，把旋塞取出，用滤纸将旋塞和塞槽内的水吸干。用手指蘸少许凡士林，在旋塞芯两头薄薄地涂上一层(导管处不涂凡士林)，然后把旋塞插入塞槽内，旋转几次，使油膜在旋塞内均匀透明，且旋塞转动灵活。 (3) 试漏。将旋塞关闭，滴定管里注满水，把它固定在滴定管架上，放置10分钟，观察滴定管口及旋塞两端是否有水渗出，旋塞不渗水才可使用。 (4) 滴定管内装入标准溶液后要检查尖嘴内是否有气泡。如有气泡，将影响溶液体积的准确测量。排除气泡的方法是:用右手拿住滴定管无刻度部分使其倾斜约30?角，左手迅速打开旋塞，使溶液快速冲出，将气泡带走。 (5) 装标准溶液。应先用标准液(5-6ml)润洗滴定管3次，洗去管内壁的水膜，以确保标准溶液浓度不变。方法是两手平端滴定管同时慢慢转动使标准溶液接触整个内壁，并使溶液从滴定管下端流出。装液时要将标准溶液摇匀，然后不借助任何器皿直接注入滴定管内。 (6) 进行滴定操作时，应将滴定管夹在滴定管架上。左手控制旋塞，大拇指在管前，食指和中指在后，三指轻拿旋塞柄，手指略微弯曲，向内扣住旋塞，避免产生使旋塞拉出的力。向里旋转旋塞使溶液滴出。滴定管应插入锥形瓶口1-2cm，右手持瓶，使瓶内溶液顺时针不断旋转。掌握好滴定速度(连续滴加，逐滴滴加，半滴滴加)，终 点前用洗瓶冲洗瓶壁，再继续滴定至终点。 (7) 滴定管使用完后，应洗净打开旋塞倒置于滴定管架上。 标准硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L) 1.配制:称取26g硫代硫酸钠(NaSO?5HO)(或无水硫代硫酸钠16g)，溶于1000ml2232 纯水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后滤过备用。 2.标定 (1)标定方法:称取在120?干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，称准至0.0001g， 置于碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加20%硫酸20ml， 摇匀，密塞;在暗处放置10分钟后，加水150ml稀释，用配制好的硫代硫酸钠滴定 液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液3ml(5g/L)，继续滴定至蓝色消失而 显亮绿色，同时作空白实验。 (2)计算: m————重铬酸钾 g; c(NaSO)——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，mol/L;223 V————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml;V————空白滴定时硫代硫酸12 钠标准溶液的用量 ml;0.04903——与1.00ml(0.1mol/L)硫代硫酸钠标准溶液相当 的以克表示的重铬酸钾的质量。 评分表 序号 评分点 配分 评分标准 扣分 得分 一 取样 1 粗称(移液管准备) 1 操作不正确，扣1分 2 分析天平称量的准备 2 3 分析天平称量操作6 称量瓶放置不当(移液管洗液操 (移液操作) 作不正确)，扣1(2)分 分析天平调零不当(调整液面操 作不当)，扣1(2)分 天平开关门不当(放液操作不 当)，扣1分 倾样操作不当，扣1分 数据记录不正确，扣1分 清零不正确扣1分 4 称量(移液)结束 2 天平不关门，扣1分 不清扫，扣1分 二 滴定 1 滴定管准备 6 洗涤不合要求，扣1分 没有试漏，扣1分 未润洗或润洗操作不当，扣1 分 装液操作不正确，扣1分 未排空气，扣1分 未调零，扣1分 2 滴定操作 11 加指示剂操作不当 滴定姿势不正确 滴定速度控制不当 摇瓶操作不正确 锥形瓶洗涤不合要求 滴定后补加溶液操作不当 半滴控制不当 终点判断不准确 滴定管读数不正确 平行操作重复性不好 3 滴定后处理 2 不洗涤仪器 台面不清洁 三 分析结果 5 平行测定结果极差与平均值之 比大于允差小于1/2倍允差，扣 2分 平行测定结果极差与平均值之 比大于1/2倍允差，扣5分 15 平均结果与参照值对比大于参 照值小于1倍允差，扣4分 平均结果与参照值对比大于参 照值大于1倍允差小于2倍允 差，扣9分 大于2备允差，扣15分 四 考核时间 时间90min，超5min扣2 分……..