蔬菜、食品中铁含量的测定

蔬菜、食品中铁含量的测定 化学综合设计实验论文 院系名称:化学与制药工程学院 专业班级:应用化工技术(专)10-2 学生姓名:王 猛(201004062059) 叶宝庆(201004062060) 指导教师: 孙玉萍 时 间: 2011年12月21日 1 目录 一、论文摘要 .................................... 3 二、关键词 ...................................... 3 三、前 沿 ...................................... 3 四、实验仪器与试剂 ............................... 4 五、实验步骤 .................................... 5 1、样品处理: .................................. 5 2、条件试验: .................................. 5 (1)最佳波长的测定: ......................... 5 (2)最佳时间的选择: ......................... 7 (3) 显色剂最佳用量的测定 .................... 7 (4)最佳还原剂的选定 ......................... 8 (5)PH值对吸光度的影响 ....................... 9 (6) 缓冲剂最佳用量的测定: ................. 10 3、铁含量的测定: ............................. 11 4、回收实验: ................................. 12 六、讨论与 ................ 错误～未定义书签。12 七、参考文献 ................................... 14 2 蔬菜、食品中铁含量的测定 论文摘要 随着社会的发展，人们的生活水平有了很大的提高，营养成了一个普遍的话题。人体每天需要摄入多种营养物质，其中蔬菜时非常重要的一种。 采用邻二氮菲分光光度法直接对辣椒、芹菜、白菜等几种蔬菜不同部位中铁的含量进行测定。 关键词 蔬菜，食品，铁含量，分光光度法，邻二氮杂菲，标准曲线法 前 沿 铁元素在人体中具有造血功能,参与血蛋白、细胞色素及各种酶的合成，促进生长;铁还在血液中起运输氧和营养物质的作用;人 3 的颜面泛出红润之美，离不开铁元素。人体缺铁会发生小细胞性贫血、免疫功能下降和新陈代谢紊乱;如果铁质不足可导致缺铁性贫血，使人的脸色萎黄，皮肤也会失去了美的光泽。缺铁还会造成体重增长迟缓、骨骼发育异常，对儿童及青少年影响较大。科学研究发现:正常人体每天从食物中摄取1,1(5mg的铁即可维持体内铁的平衡。如果食物中铁的含量不足，就容易发生缺铁[1]。此研究对于指导人们合理食用蔬菜进行补铁，防治缺铁性贫血的发生，以及合理开发蔬菜产品提供了可靠的科学理论依据。 实验仪器与试剂 1.主要仪器与设备:722型分光光度计，马福炉，电热炉，容量瓶，移液管，普通天平，电子天平，比色管，电子天平，烧杯，移液管，比色皿，漏斗及漏斗架等。 2.试剂: 400ug/ml铁标准溶液;20ug/ml 铁标准溶液;0.2%邻二氮杂菲溶液;10%盐酸羟胺溶液;5mol/L NaAc 溶液;0.4 mol/L NaOH溶液;2mol/l HCl溶液;1:1 HCl溶液 3.实验用品:鸡蛋黄 4 实验步骤 1.样品处理: 1.取鸡蛋黄称重13.5g置于蒸发皿中，捣碎，在通风处中小火加热，直至不再冒烟为止，然后将其放入马弗炉内灰化(约一天一夜)，去处冷却后，加入1:1的盐酸，并用小火加热使其全部溶解，然后过滤，移入100ml的容量瓶中。定容，摇匀，备用。 2.条件试验: (1).最佳波长的测定: 准确移取5ml20ug/mL铁标准溶液于50mL容量瓶中，加入1.0mL10%的盐酸羟胺溶液，摇匀，稍冷，加入5mL1mol/L的NaAC 溶液和3ml 0.2%邻二氮杂菲溶液，定容，摇匀。在722型分光光度计上用1cm比色皿，以水为参比溶液，用不同波长450—570 nm,每隔10nm测定一次吸光度(其中490-530nm，每隔10nm测一次)，并绘制吸光度—波长曲线找出最佳波长区间。 波长450 470 490 500 510 520 530 550 570 /nm A 0.282 0.328 0.357 0.362 0.396 0.374 0.299 0.118 0.048 1 A 0.288 0.328 0.356 0.364 0.394 0.376 0.303 0.119 0.041 2 ? 0.285 0.328 0.357 0.363 0.395 0.375 0.301 0.119 0.045 5 由图可见，当波长为510nm时吸光度最大，所以最佳波长为510nm。 (2).最佳时间的选择: 准确移取5ml20ug/mL铁标准溶液于50mL容量瓶中，加入1mL10%的盐酸羟胺溶液，摇匀，稍冷后加入5ml1mol/L的NaAC 溶液和3mL0.2%邻二氮杂菲溶液，定容，摇匀。在510nm处，用分光光度计测得吸光度，并记下读数，经 1min,2min,3min,5min,10min,15min,30min,60min各测一次吸光度，并绘制吸光度——时间曲线，找出最佳显色时间。 时间1 2 3 5 8 10 15 30 60 t/min A 0.394 0.393 0.394 0.393 0.393 0.393 0.393 0.393 0.393 6 由图可见，其反应的时间t=5min后就趋于稳定 (3). 显色剂最佳用量的测定: 取7只50ml容量瓶编号，分别加入5ml 20ug/ml 铁标准溶液，再加入1ml 10%盐酸羟胺溶液摇匀，冷却，2min后加入5ml1mol/L NaAC 溶液,再分别加入0.2%邻二氮杂菲溶液0.3 、0.6、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0ml，定容，摇匀。一定时间后用1cm比色皿，以水为参比溶液，用分光光度计在510nm处，测定吸光度，并绘制吸光度——显色剂用量曲线，找出显色剂最佳用量。 邻二氮0.3 0.6 1.0 1.5 2.0 3.0 4.0 杂菲的 体积 V/mL A 0.296 0.381 0.373 0.399 0.397 0.386 0.385 1 A 0.295 0.396 0.401 0.404 0.400 0.384 0.383 2 ? 0296 0.389 0.387 0.402 0.398 0.385 0.384 7 由图可见，邻二氮杂菲体积为1.5mL时的吸光度最大，所以显色剂的最佳用量为1.5mL (4).最佳还原剂的选定: 取7只50mL容量瓶编号，分别加入5mL 20ug/mL铁标准溶液，再分别加入10%盐酸羟胺溶液0.0，0.2，0.5，0.8，1.0，1.2，1.5，2.0mL。3min 后加入5mL 1mol/mL的NaAC 溶液，然后分别加入3 mL 0.2%邻二氮杂菲溶液，定容，摇匀，。一定时间后用1cm比色皿，以水为参比溶液，用分光光度计在510nm处，测定吸光度，并绘制吸光度——还原剂用量曲线，找出还原剂最佳用量。 0 0.2 0.5 0.8 1.0 1.2 1.5 2.0 盐酸羟 胺/mL A 0.348 0.362 0.370 0.372 0.368 0.372 0.371 0.365 1 A 0.346 0.364 0.368 0.368 0.368 0.371 0.370 0.366 2 0.347 0.363 0.369 0.370 0.368 0.372 0.370 0.366 ? 8 由图可见，还原剂最佳用量为1.2ml。 (5).PH值对吸光度的影响: 用吸量管准确移取2.5ml 400ug/ml 铁标准溶液于100 ml 容量瓶中，再加入5ml 2mol/L HCl 和1.2 ml 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，3min 后加入30 ml 0.2%邻二氮杂菲溶液，定容，摇匀，备用。取7只容量瓶50ml编号，用移液管分别取上述溶液10 ml 于各容量瓶中，向各个容量瓶中加入0.4mol/L NaOH 溶液0.0、1.0、1.5、2.0、3.0 4.0及5..0ml，定容，摇匀，用PH试纸测其PH值，用1cm比色皿，以水为参比溶液，测吸光度，并绘制吸光度——NaOH用量曲线，找出最佳pH值。 NaOH/0 1.0 1.5 2.0 3.0 4.0 5.0 mL 2.0 2.5 3.0 4.0 5.0 7.0 7.5 pH值 A 0.373 0.393 0.394 0.396 0.398 0.379 0.356 1 A 0.374 0.395 0.395 0.396 0.397 0.377 0.358 2 0.373 0.394 0.394 0.396 0.398 0.378 0.357 ? 9 由图可见:当pH=5.0时吸光度最大，所以本实验采用溶液pH为5.0 (6).缓冲剂最佳用量的测定: 取7支50ml容量瓶编号，分别加入5 ml 20ug/ml 铁标准溶液，再加入2.0ml 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，3min 后分别加入5 mol/L NaAc溶液1.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，9.0ml，再分别加入3.0ml0.2%邻二氮杂菲溶液，定容，摇匀，用1cm比色皿，以水为参比溶液，测其吸光度，并绘制吸光度——缓冲剂用量曲线，找出缓冲剂最佳用量。 NaAc/mL 1.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 9.0 A1 0.387 0.390 0.392 0.394 0.389 0.388 0.391 A2 0.386 0.387 0.388 0.395 0.391 0.386 0.390 0.386 0.388 0.389 0.394 0.390 0.387 0.390 ? 10 由图可见:缓冲液最佳用量为5mL 3.铁含量的测定: (1).标准系列(1#—6#)及未知物溶液(7#)的配置:在7个50ml容量瓶中，按下表由上至下依次加入各试剂。对各容量瓶均用水稀释至刻度，摇匀。 1 2 3 4 5 6 7 20ug/ml的铁0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 X(待标准溶液/ml 测) 10%的盐酸1.2 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2 羟胺/ml 摇匀，5min5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 后，加1mol/L 的NaAc溶液 /ml 0.2%的邻二1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 氮杂菲溶液 /ml (2). 吸光度的测定:用1cm比色皿，以试剂空白为参比溶液，在510nm处，测1#—6#溶液的吸光度，以50ml溶液中铁含量为横坐标，相应吸光度为纵 11 坐标，利用1#—6#系列标准溶液可绘制标准曲线。 0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 A 0.006 0.154 0.318 0.458 0.628 0.785 1 A 0.004 0.158 0.320 0.456 0.629 0.784 2 0.005 0.1566 0.319 0.457 0.629 0.785 ,A 吸光度 平均值 蛋黄5mL 0.268 0.276 0.272 由图可知，该曲线的回归方程为Y=0.0039X+0.005 当吸光度为0.272时，X=68.46ug从上面坐标找到:蛋黄吸光度为0.365时的铁的质量为92ug,待测15.2g鸡蛋黄的铁含量为920ug,即605.26ug/10g。 白菜吸光度为0.401时的铁的含量为108ug，待测100.5白菜的铁含量为1080ug,即107.46ug/10g。 4、回收实验: 1. 取两50ml容量瓶，编号1、2，分别加入鸡蛋黄样品液10ml，再在2号比色管中加入1ml20ug/ml铁标准溶液，然后分别加入1.0m10%盐酸羟胺溶液，2min后再分别依次加入4ml1mol/LNaAc溶液与2.0ml0.2%邻二氮杂菲溶液，并调pH=5.0，定容、摇匀。测其吸光度A1、A2 12 2. 取两25ml容量瓶，编号1、2，分别加入青椒样品液3ml，再在2号比色管中加入1ml10ug/ml铁标准溶液，然后分别加入1.0m5%盐酸羟胺溶液，2min后再分别依次加入4ml1mol/LNaAc溶液与2.0ml0.1%邻二氮杂菲溶液，并调pH=5.0，定容、摇匀。测其吸光度A1、A2 A1 A2 鸡蛋黄 0.338 0.386 白 菜 0.397 0.467 回收率求算: 鸡蛋黄:由标准曲线查的，吸光度为0.338时铁含量为87ug，吸光度为0.386时铁含量为106ug, (106-87)/20=95% 白 菜:由标准曲线查的，吸光度为0.397时铁含量为112.5，吸光度为0.467是的铁含量为131.7ug, (131.7-112.5)/20=96% 以上实验数据说明该实验可行 六、讨论与心得 通过本次实验，使我和同组人学会了怎样从蛋黄中提取铁元素，也学会了怎样测定鸡蛋黄中铁含量,使我充分的体会到在课本上不能直接学到的东西，使我更加认识到实践的重要性。既要有理论，又要有实践，也就是说要理论联系实验。 这次综合性化学设计实验完全由自己掌控，从开始自己查找资料、写预习，到网上搜寻相关的资料，设计试验到与同学们交流设计思想，再到老师细致入微的讲解，在这个过程中的确是受益匪浅。做实验，就要动手，动脑，运用自己所学的知识加以创新，在这个过程中，难免会有些失误，这是不可避免的，我们的任务是认认真真的做实验，把失误降到最低。只有这样，才能在这次实验中学到了真正的知识，才能锻炼自己的创新性思维，才能加强自己的动手能力。这次的综合性实验，是对以前学过的知识的一种巩固和加强。还有，在实验中最重要的是团队合作精神，只有分工合作，安排恰当，团结一致，才能更好的完成任务。 最后，还要真诚的对老师说声谢谢，感谢老师的细心讲解和耐心指导～由于天气寒冷，老师专门为我们安排了个朝阳的实验室，而且还亲自为我们烧水，让我们随时都能喝到热水～再次感谢老师在这一个周对我们的支持、帮助与关心，衷心的说一声谢谢老师～～～ 13 参考文献 1. 成都科技大学化学教研组。分析化学实验。北京:高等教育出版社，1999。 2. 武汉大学。分析化学实验。北京:高等教育出版社，1996。 3. 叶世柏，食品理化方法检验指南。北京:北京大学出版社，1991. 4. 邱光正，张天秀，刘耘主编《大学基础化学实验》山东大学出版社。 5. 赵传孝等著，食品检验技术手册。北京:中国食品出版社，1990. 14