饲用奶香和焦糖香味剂主要致香成分的分析

饲用奶香和焦糖香味剂主要致香成分的分析 饲用奶香和焦糖香味剂主要致香成分的分 析 饲料检测 摘要采用固相微萃取一气相色谱一质谱(SPME—GC—MS)联用法对奶香型和焦糖香型饲 料香味剂的致香成分进行分析.结果明:2种香味剂的各种致香成分分离效果良好;奶香型香味 剂主要致香成分为丙位壬内酯,丙位辛内酯和乙基香兰素,苯甲醇为定香剂;焦糖香型香味剂主要 致香成分为乙基麦芽酚. GC—MS饲料香味剂 关键词致香成分SPME— 中图分类号:S816.74文献标志码:B文章编号:1002—2813(2009)10—0043—03 固相微萃取技术(SPME)具有装置简单,操作方 便及萃取速度快等特点(Pawliszyn等,1990),被广泛 应用于药物分析,烟草分析及各种食品风味的分析 中,如:水果,酒精饮料和咖啡等(Luis等,2007).此 技术利用被测样品对活性固体表面(溶融石英纤维 表面的涂层)有一定的吸附(吸收)亲和力而达到被 分离和富集的目的.SPME具有分析样品使用量 少,对被测样品选择性高,溶质更易洗脱,几乎无空 白值和重现性好等特点(黄志东,2003).因此,研究 采用固相微萃取装置吸附香精中挥发性物质,并用 气相色谱一质谱(GC—MS)联用对其成分进行分析, 同时运用峰面积归一化法进行定量,求得各组分在 挥发油中的百分含量,试验结果将为香味剂的致香 成分分析和开发与改进饲料香味剂品质提供科学依 据. 1与方法 1.1试验仪器 气相色谱/质谱联用仪(Agilent7890/5975C);手 收稿日期:2009—06,12 基金项目:浙江省科技厅重大农业科技项目(2008C12047) 通信作者:汪海峰 动固相微萃取(SPME)进样手柄(美国Supelco); 固相微萃取75tanCAR/PDMS(羧乙基/聚二甲基硅 氧烷)萃取头(美国Supelco),萃取头第一次使用时 在气相色谱进样口氮气保护下参考说明于300?老 化1h,第二次以后使用在上述温度下老化20min; 440电子天平(瑞士Mettler);HHS2126B型恒温水浴 锅(上海医疗器械五厂);15mL样品瓶. 1.2试验样品 饲料香味剂样品采自某企业具代表性的奶香型 和焦糖香型2种饲用香味剂产品. 1.3SPME法 在15mL的样品瓶中加入香味剂样品1g,加盖 密封,置于预先设好的40?恒温水浴锅中,伸出萃 取头吸附45min后,于气相进样口250oC解吸 5mino 1.4GC—MS分析条件 色谱柱为HP一5毛细管柱(30ITI×0.32mm× 0.25tun),FID检测器.升温程序参考Mounchili等 (2005)方法并作优化:起始温度35?,保持3min; 以3?/min上升至260?,260oC下保持12min;载 气为氦气,进样口温度260oC. 饲料研究蛾r?剐43 饲料检测 质谱条件:离子源为EI源,离子源温度为 200oC,扫描范围为55,550m/z,电子能量为70ev. 1.5定性定量方法 定性定量分析通过检索NIST2.0谱库及参考 相关文献来定性香味剂的致香成分,按面积归一化 法计算各组分含量. 2结果与讨论 2.1奶香型饲料香味剂主要致香成分分离与定性 结果 按上述所列试验条件对奶香型饲料香味剂进行 分析,总离子流图见图1.检索NIST2.0谱库 质谱图谱对分离的化合物进行谱图解析,确认奶香 型饲料香味剂中18种致香成分,对峰面积归一化法 处理,得到各组分的相对含量见表1.多数成分(13 种)的匹配率均超过90%.丙位壬内酯无色液体, 香味强烈,为主要的致香物质,含量23%;丙位辛内 酯约占14%,具有良好致香作用,常用于饲料香精 中;乙基香兰素,又名乙基香草醛,化学名称为3一 乙氧基一4一羟基苯甲醛,是一种人工合成香料,乙 基香兰素具有强烈的香子兰香气及甜的味道,香气 强度是香兰素的2,4倍,常替代香兰素用于调制香 精(倪永年等,2005),在本奶香型香味剂含量约 6%,也为主要的致香成分.苯甲醇作为一种有效 的定香剂,含量约24.5%,可起固定香型作用. 2.2焦糖香型饲料香味剂主要致香成分分离与定 性结果 同上条件,获得焦糖香型饲料香味剂的总离子 流图见图2.检索NIST2.0谱库标准质谱图谱对分 离的化合物进行谱图解析,确认焦糖香型饲料香味 剂中37种致香成分,对峰面积归一化法处理,得到 各组分的相对含量见表2.乙基麦芽酚有焦糖香 味,是重要的食品添加剂,广泛用于糖果,饼干和饮 料等的甜味剂和增香剂(李畅等,2008),乙基麦芽酚 所占峰面积比例约为63%,匹配率94%,为该焦糖 香型香味剂最主要致香成分.其他成分含量均低于 5%,为该香味剂的辅助性香味成分. -.LJl---JIl瞳 102O3O40506o 图1奶香型香味剂气相色谱离子图 44饲料研究:=. 80 咖咖咖咖咖 98765432l 1e+07 9O000oo 800O0oO 70oOOo0 6O0oOoo 50ooooO 400O00O 3O0oO0o 2O0oO00 lO0o0oo 饲料检测耵 图2焦糖香型香味剂气相色谱离子图 3O3540 表1奶香型饲料香味剂主要致香成分鉴定结果表2焦糖香型饲料香味剂主要致香 成分鉴定结果 3结论 试验可见,奶香型香味剂主要致香成分为丙位 辛内酯,丙位壬内酯和乙基香兰素,定香剂为苯甲 醇.乙基麦芽酚具有典型的焦糖香味,为研究中焦 糖香型香味剂主要致香成分,占总峰面积约63%. 从试验结果分析可见,固相微萃取一气相色谱,质 谱联用可有效对饲料香味剂致香成分进行定性和定 量分析.通信地址:浙江杭州临安环城北路88号浙江林学院 动物科学系311300 饲料研究—.45