洁尔阴洗剂中蛇床子素的HPLC测定

洁尔阴洗剂中蛇床子素的HPLC测定 [6] [7] 李俊,奠琪.张健乙醇法提取金丝桃素的研究 _lJ].现代化工.1998,lg(8):2729 曾建国,张胜,陈玉秀HPLC法分析贯叶连翘不同 工 部位中金丝桃素的含量[J].两北药学杂志?2000?15 (4)}158. ImprovedExtractionTechniqueofHypericinfrom HypericumPerforatumL.withEthanol WENPuHong,WANG Dept.ofUhemi~tryandChemicalEngtneering XiaoLing.YANGDeSuo BaCollegeofArtsandScience.B?o2f721007) ABSTRACT:ThetechniqueoftheextractinghyperieinfromHypericumperf oratumI.withatcoho[ wasimproved.Anewnon—toxicW.X.degumingagentmadebyourselveswasusedtosimplifythepro— cess.Thequalifiedproductcouldbeobtainedbyalcoholicextraction,addition ofW.X.agentandprecipi tationbypHcontro1.ThecontentofhypericinintheproductWas0.7. KeyWords:HypericuraperforatumL.;hypericin;extractiontechnique:impr ovement;W.X. degumingagent 文章蝻号J】0018255(2002)04017603 洁尔阴洗剂中蛇床子素的HPLC测定 徐亚敏,肖正这,徐赛缸.陆波 海军四一医院.上海20008I) 摘要;建立洁尔阴洗剂中蛇床子素定量分析的RPHPIC方法.采用HypersilODS色谱柱.流动相为甲醇002 mol/I磷酸二氢钠(62:38).检测波长320nm,流建1.0ml/min.柱温25.C.蛇床子素的平均加样回收率为 98.04,RSD1.51. 关键词;洁尔阴洗剂;蛇床子素;RPHPIC:测定 中围分类号;TQ46072;0657.72文献标识码:A 洁尔阴洗剂是由蛇床子,艾叶,独活等多种药材 制成的妇科外用制剂,其中蛇床子为主药之一.蛇床 子的主要有效成分为香豆素类化合物,具有广谱的 抗菌特性,其中活性最强的单体为蛇床子素(1).是 治疗阴道滴虫和自癣苗的有效指标成分D].独活中 也含有1.且中国药典2000年版一部独活的定 量指标成分为1.目前I的含量测定方法主要有薄 层扫描法,气相色谱法-和高效液相色谱法.为 保证临床用药安全有效,本文建立了适合洁尔阴洗 剂中1定量分析的RP—HPLC方法,实验结果满意 理 收稿日期:2001—10-】1 作者简介:棣亚敏(1964).女.主管药师,从事医院药学科研与管 Te】:021—65407620 1仪器与试药 高效液相色谱仪;LC一10AD型高压泵.SPD10A型紫外 检测器.C-R6A型色谱数据处理器(日本岛津公司1.Rheo dyne7725i六通进样阀 1对照品(中国药品生物制品检定所.经RP—HPLC分离 鉴定为单一色谱峰)洁尔阴洗剂(市售.成都恩威制药有限 公司,批号:9903067,0005106,0009017,0010060,0011060, 规格:220ra[/瓶) 2方法与结果 2.1色谱分离条件 色谱柱:Hypersd—ODS(200×4.0mm,5m)不 锈钢柱,流动相:甲醇一0.02mol/L磷酸二氢钠(62 38),检测波长320nm,灵敏度0.02AUFS.流速 1.0ml/min,柱温控制25.C.进样量2Ol.RP HPLC分离典型谱图见图1,1的保留时间约为92 rain,理论塔板数约为5060(1计算). 雷11的RP-HP1C图谱 A1对照品,B洁尔阴洗l;ll 2.2溶液的制备 对照品溶液:精密称取1对照品6.25rag.置jo ml量瓶中.加入乙醇超声处理使溶解.并定容,摇 匀,配制成含1125/%./ml的对照品溶液. 供试品溶液:精密吸取洁尔阴洗剂5ml(约相 当于1150f),加乙醇稀释至50ml,混匀稀释液 高速离心5min(10000r/rain),经0,45bcm微孔滤 膜滤过.取续滤液作为供试品溶液. 2,3曲线 精密吸取对照品溶液适量,加乙醇稀释定容至 10ml,配制成1浓度分别为1,0.1.5.2.0,2,5. 3,0,3.5g/m1的系列浓度标准溶液.分别取各标 准溶液201进样,重复测定5次取平均值1的 峰面积(A)为纵坐标,相应浓度(C)为横坐标作图. 线性方程为A一37,91+24300,63C(r一 0,9999),结果明1在1,0,3,5bcg./m]范围内色 谱峰面积与浓度线性关系良好. 2.4加样回收率试验 精密吸取已知含量的洁尔阴洗剂5ml,共9 份,各置5Oml量瓶中,分别精密加人1对照品 21,88,27.5O,32,50g,各3份,按”2.2”项下方法 操作,制得回收率试验溶液取2O1进样分析,按 标准曲线法计算得1的平均加样回收率为98,O4, 尺SD为1.51(n=9) 2.5精密度和供试液稳定性考察 精密吸取批号为9903067的洁尔阴洗剂5ml, 按”2,2”中方法制备供试品溶液,取2O1进样分 析,连续进样6次,测得1峰面积的RSD为1.28. 供试品溶液每隔30rain进样一次,8次进样分析测 得l峰面积的RSD为1,j4,表明1在4h内基本 稳定, 2.6样品测定 精密吸取洁尔阴洗剂样品5m【,按”2.2”中方 法制备供试品溶液,取20【进样分析.连续进样3 次,测定1峰面积,取平均值代人标准曲线方程.计 算洁尔阴洗剂中1含量.结果见表1 表1洁尔阴洗剂中1的含量测定结果(=s.一3) 批号1(‘m【) 1721:038 0357i02 2830土c37 29.2??4ll 32.n0?o39 3讨论 3.1考虑到洁尔阴洗剂成分的复杂性.本实验采用 RP—HPLC来控制洁尔阴洗剂产品质量曾依照文 献的流动相组成,在HypersilODS(200×4.O mlTl,5m)色谱柱上分离洁尔阴洗剂供试品溶液. 结果1色谱峰无法与后面的干扰峰分离.后选择甲 醇一0.02tool/L磷酸二氢钠(62:38)为流动相,1组 分与其它干扰组分可获得理想分离 3.2复杂中药制剂中指标性成分的含量测定.一般 都需进行样品预处理.以减少杂质的干扰文献 对于1的提取选择了不同方法,即5O乙醇的超声 提取和乙醚液液萃取,但对于乙醚提取效率的评价 出现相反的结论.本文直接以溶解性能好的乙醇稀 释样品.操作简单快速.色谱基线平直方法实用方 便,定量准确,检测灵敏. 参考文献: [1:姜涛,李慧梁.中药蛇床子的研究进展?J:.中草药, 2001,32(2).18l一183. 2]戴明宽,宋辉,包凌霞,等.薄层扫描法测定妇炎灵胶 囊中蛇床子素的含量l_J]中围现代应用药学杂志, l908,l5(2)=5i-52. [3]岑路,李书洲.GC法测定乌蛇止痒丸中蛇床子素的 含量_J]药物分析杂志,1991,11(6):359360. [4]张志荣,胡海燕.HPLC测定复方蛇床子胶囊中的蛇床 子素_J].中国药学杂志.1998,33(12):7457蟠. :5]李立,丁刚吴菊蕙,等.HPIC法测定风湿液中蛇 床子素的含量:』]华西药学杂志2000,15(3):2,33 204 .’……………’ :药品质量与分析: …………….’_ 文章编号:i00i8255(2002)04-Ui78—03 匹维溴铵片的HPLC测定 刘蔚.杨永健 (上海市药品植验所,上海200233) 摘要:建立了匹维演铵片古量测定的HPIc方洼.采用ODS色谱柱.乙腈一SDS磷酸盐缓冲液(pH2.5)(70:30)为 流动相.检测渡长245nm.平均回收率为1000.RSD为0.g0.在浓度10,9Opglml范围内线性关系良好一相 关系数为0.9999. 关键词:匹维演铵;片剂;高效液相色谱;测定 中图分类号:TQ46072;065772文献标识码:A 匹维溴铵(pinaveriurnbromide,1)是一种解痉 药,其片剂临床用于治疗胃功能紊乱.各国药典均未 收载本品,法国SolvayPharma厂检标准采用紫外 分光光度法测定l片的含量,本文建立了1片含量 测定的HPLC方法,并进行了方法学研究.结果表 明本法准确,简便. 1仪器与试药 Angilent11O0高效渡相色谱仪.11O0DVD型紫外检测 器.1100型自动进样器,HP化学工作站(美国安捷伦). l对照品(法国So[rayPharma);l片(法国So[rayPhar ilia.批号:0005,00060008):乙腈为色谱纯. 2方法与结果 2.1色谱条件 色谱柱:DiamonsilC18柱(150×4.6TIID~.5 m);流动相:乙腈十二烷基硫酸钠(SDS)磷酸盐缓 冲液(取SDS13.0g,加水1500ml溶解后,加入磷 收辊日期200ll022 作者简介:刘蔚(1969)一女.主管药师,从事药物分析工作 酸5.0ml,混匀,用0氢氧化钠调节pH至2.j) (70:30),紫外检测渡长245nm:流速:1.0m】? min;进样量:20l;理论板数:6900;溶解样品及定 容用溶剂为乙腈水(1;1);色谱图见图l. 国l1的HPLC国谮 】I 2.2线性关系 精密称取l对照品约10mg,置5oml量瓶中. 加溶剂使溶解并定容,摇匀.精密量取1,3,5,7,9 m1分别置20ml量瓶中.用溶剂定容,摇匀.分别取 20l注入色谱仪,色谱图.量取峰面积.由峰面 Tel:.2164703139积(』4)对溶液浓度(c)线性回归,得回归方程: …,…,…,,’,??,’?,’?,…,…,,,,,,’’,hed.A Hypersil—ODScolumnwasusedwiththemobilephaseofmethanol一0.02mol/Isodiurftdthydrogenphos phate(62}38),anda[thedetectionwavelengthof320nrl1.Theflowratewas1. 0mI/minatthecolumn temperatureof25.C.Theaveragerecoveryx.VaS98.04%(RSD1.5l). KeyWords:Jieeryinlotion;osthol;RP—HPLC;determination