连翘败毒丸
Lianqiao Baidu Wan
【处方】金银花40g 连翘40g 大黄40g 紫花地丁30g
蒲公英30g 栀子30g 白芷30g 黄芩30g
赤芍30g 浙贝母30g 桔梗30g 玄参30g
木通30g 防风30g 白鲜皮30g 甘草30g
蝉蜕20g 天花粉20g
【制法】以上十八味,粉碎成细粉,过筛,混匀,用水泛丸,干燥,即得。
【性状】本品为棕色至棕褐色的水丸;味甘苦。
【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:花粉粒类球形,直径约76μm,外壁有刺状雕纹,具3个萌发孔(金银花)。内果皮纤维上下层纵横交错,纤维短梭形(连翘)。草酸钙簇晶大,直径60,140μm(大黄)。种皮石细胞黄色或淡棕色,多破碎,完整者长多角形、长方形或形状不规则,壁厚,有大的圆形纹孔,胞腔棕红色(栀子)。韧皮纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细(黄芩)。石细胞黄棕色或无色,类长方形、类圆形或形状不规则,层纹明显,直径约94μm(玄参)。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维(甘草)。
(2)取本品10g,研细,加乙醚30ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液挥干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取白芷对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录? B)试验,吸取上述两种溶液各2,6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30,60?)-乙醚(3:2)为展开剂,在25?以下展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品5g,研细,加甲醇30ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加盐酸1ml,加热回流30分钟,放冷,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,挥干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.2g,加甲醇20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录? B)试验,吸取上述两种溶液各2,4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30,60?)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外
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光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点;用氨蒸气熏后,在日光下检视,斑点为红色。
(4)取本品10g,研细,加甲醇50ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g,加甲醇20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录? B)试验,吸取上述两种溶液各2,6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(6:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(5)取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录? B)试验,吸取〔鉴别〕(4)项下的供试品溶液2,6μl、上述对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(6)取栀子苷、芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录? B)试验,吸取〔鉴别〕(4)项下的供试品溶液2, 6μl、上述对照品溶液2μl,分别带状点于同一高效硅胶G薄层板上,以甲苯-三氯甲烷-丙酮-甲醇-浓氨溶液(4:5:4:3:0.8)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定(附录? A)。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录? D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于7000。
对照品溶液的制备 取大黄素对照品和大黄酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含大黄素8μg、大黄酚16μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品适量,研细,取约1g,精密称定,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液15ml,置圆底烧瓶中,减压回收溶剂至干,加盐酸溶液(22?100)20ml,超声处理2分钟,再加三氯甲烷20ml,加热回流1小时,放冷,转移至分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸液再用三氯甲烷提取3
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次,每次20ml,合并三氯甲烷液,减压回收溶剂至干,残渣加甲醇使溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1g含大黄以大黄素(CHO)和大黄酚(CHO)的总量计,不得少于0.33mg。 1510515104
【功能与主治】清热解毒,消肿止痛。用于疮疖溃烂,灼热发烧,流脓流水,丹毒疮疹,疥癣痛痒。
【用法与用量】口服。一次9g,一日1次。
【注意】孕妇忌服
【规格】每袋装9g
【贮藏】密闭,防潮。
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