【doc】双波长分光光度法测定复方氯霉素洗剂含量

【doc】双波长分光光度法测定复方氯霉素洗剂含量 双波长分光光度法测定复方氯霉素洗剂含 量 药学实践杂志1996年第l4卷第2期 再精密量取稀释液lml,置5oral容量瓶中,采用二阶导 加水稀释至刻度,摇匀.在312.8~0.2nm处 表1复方水杨酸醇溶液回收率试验结果 效光谱测定振幅L值,按回归方程计算含 量.我们用此法测定了三批复方水杨酸 醇溶液中水杨酸的含量,分别为98.62, 99.83,99.5O,均在合格范围内. 参考文献 [1]中国人民解放军部后勤部卫生部编.中国^民解放军 医疗单位制荆.1991年版北京:^民军医出版 社,19日l59 ff一,,, 双波长分光光度法测定复方氯霉素洗剂含量 f7二-/;上海宝冶釜耋.... R?z,{,. /摘要本文应用双波长分光光度祛测定复方氰霉素洗剂中l氯霉索和水杨酸的古 量,作者按学研究 的要求进行了一系列实验,证实车法操作简便,无需分离,结果准确,平均回收率分 蓟为100.?,100.I5 关键词双波长分光光度法}氯霉素I水橱畦 ,一一 复方氯霉素洗剂是一个氯霉素,水杨 酸为主要成份的外用冼剂,具有止痒,杀菌, 消炎作用,用于脂溢性伴毛囊炎型皮炎.其中 氯霉索的含量测定《中国医院制剂规范》II采 用亚硝酸钠法,此法操作繁琐费时,且终点不 易掌握.如用紫外分光光度法,由于水杨酸在 紫外区有吸收,干扰测定.为此作者采用双波 长分光光度法】[,不经分离直接测定氯霉 素和水杨酸的含量,获得了满意的结果.文献 中未见用双波长法作此二者测定的报道. 一 ,仪器和药品 (一)仪器7520型分光光度计(上海分 析仪器厂) (=)药品氯霉素,水杨酸,薄荷脑,甘 油,乙醇均符合中国药典1985年版规定 (三)样品氯霉素lOg,水杨酸20g,薄 荷脑5g,甘油25ml,乙醇800ml,蒸磐水加至 lO00ml. 二,实验方法和结果 (--)吸收光谱的绘制按处方比例精密 称取氯霉素0.20g,水杨酸0.20g,薄荷脑 50mR,分别置lOml量瓶中,用8O%乙醇溶 解并稀释至剡度,摇匀精密量取各1.Oml. 分别置lOOml量瓶中,用蒸馏水稀释至刻 度,摇匀精密量取各2.Oml,分别置50ml量 瓶中,加蒸馏水至刻度,摇匀以水为空白,在 220nm~400nm波长测定吸收度,绘制各自 的吸收光谱,见附图. (:)测定波长点的选择由图可知薄荷 脑在紫外区无吸收氯霉素在278nm处有最 大吸收,确定为测定波长.但水杨酸在此处有 干扰吸收,经作图和测试,水杨酸在278nm 的等吸收波长为315nm,故选用A278,k315 为测定氯霉素的波长对同法测知水杨酸在 l12TheJournaIofPharmaceuticaIPracticeVo1.141996No.2 附图紫外吸收光谱 1.氯霉素2.水杨酸 298nm有最大吸收,而氯霉在298nm处的吸 收波长为262nm,故选用k262,k298为测定 水杨酸的波长对. (三)线性考察精密称取氯霉素 0.20g,水杨酸0.20g,置1Oml量瓶中用8O 乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀.精密量取 1.Oml量lOOml量瓶中,用蒸馏水稀释至刻 度,摇匀.精密量取稀释液1.0,2.0,3.0, 4.0,5.Oml,分别置50ml量瓶中加蒸馏水至 刻度.摇匀.以水为空白.在262nm,298nm 和278nm,315nm处测定吸收度,求出?A. 结果表明氯霉素,水杨酸在4.0,20.0~g/ml 范围内线性关系良好,其回归方程为:氯霉素 ?A=0.009695+0.O1919C,r一0.9999;水杨 酸?A一一0.000101+0.02281C,r: 0.9998. (四)精密度测定精密量取上述乙醇配 制液1.Oml5份,照曲线法测定吸收度, 计算测定误差,结果符合要求. (五)回收率试验精密配制复方氯霉素 洗剂5批,各精密量取1.Om[,同上法稀释, 制成含氯霉素和水杨酸各8~g/ml的测定 液,于四个波长处分别测定吸收度,代入回归 方程计算氯霉素,水杨酸含量(见表1). 表1回收率试验结果 表2两法测定结果比较(实测量/标示量) 药学实践杂志]996年第H卷第2期ll3 (六)方法比较将回收率试验中用本法 测定的结果与《中国医院制剂规范》法测定的 结果进行比较(见表2),t检验表明水杨酸的 两种测定法没有显着性差异,而氯霉素的测 定如用《中国医院制剂规范》收裁的亚硝酸钠 法终点不易判断,往往提前.结果偏低,两种 测定法有高度的显着性差异.因此可以说本 法可代替《中国医院制剂规范》法,而氯霉素 的测定误差更小,结果更准确. 三,结论 作者进行了线性考察,精密度,回收率测 定以及两种方法测定结果的比较,完全符合 一fi6 古量测定方法学研究的要求.结果表明本法 简便快速,结果准确,符合医院快速检验的要 求. 参考文献 [1]中华人民磐和国卫生部药政局绾.中国医院制剂规范 西药制剂.第二版.北京.中国医药科技出版社,1995: 103 [2]安璧魁主端.药物分析.第二版北京:人民卫生出版 社1986:817 Is]拽丽华等中国医院药学杂志.1993~13(6)|z65,6 [4]铣漪等.实用药学计算第一艋.期南科技出版社. 1983:302,313,9 药物分析方法学研究与质量保证体系的实践 7浙江省药王,州..... /i摘要本文论述了药物分析方法学的研究过程及其效能参数的选择,并提供了准确度(回收率),选择 性,精密度,线性与范目,灵敏度(检测限和定量限),通用性,待测样品稳定性等参数的详细实验操作步骤.车 文强调在分析方法学研究和实际样品测定过程中.建立质量保证体系的必要性和重要性,以便与GLP和ISo 有关指南接轨. 关键词质量保证;药物分析方法}认证 Practiceofstudyonpharmaceuticalanalysismethodolgy andqualityassurancesystem TooQiaofeng (ZhejiangprovincialinstitutefordrugcontrolHangzhou310004) ABSTRACTThispaperdiscussedtheproceduresforvalidatingpharmaceuticalanalysis methodsandselectingthevalidationparameters.Theimportancewasstressedfordevelopin g thequalityassurancesystem.' KEYWORDSQualityAssurance,pharmaceuticalanalysismethod,validation 各种样品基质中药物分析方法学研究, 在控制药品质量和研制新药质量标准中具有 非常重要的作用.为了保证药物分析方法的 可靠,有效和通用性,必须系统地与科学地研 究方法学,并采用特征性效能参数(perfor— manceparameters)加以认证(validation).不 同分析方法具有各自特点并随分析对象而变 化,国外制药公司和药物分析实验室也都有